液相色譜串聯質譜法優化水產養殖底泥中磺胺類抗生素的提取

＊陳玉婷 李桂瀅 宋成 伍仕權 龍思雨 朱良茂 楊孝容

（樂山師范學院新能源材料與化學學院 四川 614000）

抗生素在水產養殖中用于治療和預防動物的疾病以及促進生長和提高飼料的利用率，使用非常廣泛，但攝入體內的抗生素大部分以原藥或初級代謝的方式排出體外進入環境，部分沉積在底泥，環境中抗生素殘留以及耐藥細菌的傳播、擴散等引起環境污染[1-3]。通過水體和底泥抗生素含量監測，可以了解抗生素的使用和殘留情況。底泥的成分復雜，有很強的吸附性，影響底泥抗生素監測準確度的主要因素是提取方法相關報道較多[4-6]。

本文以高效液相色譜-串聯質譜為監測手段，以加標回收率為指標，單因素變量法優化底泥抗生素的提取方法，為準確測定底泥磺胺類抗生素提供技術支持。

1.實驗部分

(1)主要儀器與試劑

LC-20A和LC-MS 8030三重四級桿液相色譜-質譜聯用儀配電噴霧電離源（ESI），ATY124分析天平，HLB 200mg/6mL小柱，上述購置日本島津；ST 16R冷凍離心機（賽默飛世爾）；固相萃取裝置（美國Supelco公司）；DOA-P504-BN真空泵（GAST公司）；LGJ-12A冷凍干燥機（四環科儀）；KQ-300GDV超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；NK200-1B氮吹儀（無錫沃信儀器有限公司）；0.22μm濾膜。

磺胺標準品均購自德國Dr.Ehrenstorfer公司：磺胺二甲異嘧啶（SMO）、磺胺醋酰（SA）、磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺吡啶（SP）、磺胺甲基嘧啶（SMZ1）、磺胺二甲基嘧啶（SMZ2）、磺胺甲噻二唑（STZ）、磺胺甲氧噠嗪（SMP）、磺胺對甲氧嘧啶鈉鹽（SME）、磺胺間甲氧嘧啶鈉鹽（SMM）、磺胺氯噠嗪（SCP）、磺胺鄰二甲氧嘧啶（SDO）、磺胺甲噁唑（SMX）、磺胺二甲異噁唑（SDX）、磺胺間二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQO）。……