等離子旋轉電極霧化制粉研究現狀

隋 毅,馮義成,張 煜,李艷春

(1.哈爾濱理工大學 材料科學與化學工程學院,哈爾濱 150080; 2.黑龍江省科學院高技術研究院,哈爾濱 150020)

0 引言

3D打印(Additive Manufacturing,AM)為制造幾何復雜的合金提供了新路徑,其可對其微結構特征進行原位定制[1],但3D打印合金的質量取決于應用工藝參數及原料粉末的性能[2],為減少粉末成型后的缺陷,需調整3D打印工藝參數,使用更高性能的合金粉末。與3D打印工藝參數相關研究相比,對于合金粉末制備工藝的研究較少。目前,制備合金粉末的方法主要包括氣霧化法(Gas atomization,GA)、機械合金化法(Mechanical alloying,MA)及等離子旋轉電極霧化法(Plasma rotating electrode process,PREP)等[3-4]。但氣霧化法制備的合金粉末存在較多的衛星粉顆粒,表面較為粗糙,會對粉體成型后的質量造成影響。而機械合金化法制備的合金粉末球形度不高,流動性較低,需要后期結合球化工藝才能滿足3D打印用粉末的要求。與其他制備方法相比,PREP制備的合金粉末具有含氧量低、粉末內部缺陷少、粒度分布為單峰分布、球形度高等優點,故對其展開深入研究。

1 等離子旋轉電極霧化機理

等離子旋轉電極霧化法制粉原理如圖1[5],以電弧或等離子體為熱源,以金屬或合金棒料為自耗電極,棒料在高速旋轉過程中端面熔融金屬液流在離心力作用下霧化成金屬粉末。

圖1 PREP霧化制粉過程Fig.1 Process of PREP atomization powder production

Champagne等[6]通過高速攝像機對液體破碎進行研究,結果表明,等離子旋轉電極制粉的離心霧化過程存在3種破碎模式,即直接液滴形成模式(Direct drop formation DDF)、液線破碎模式(Ligament disintegration,LD)、液膜破碎模式(Film disintegration FD) ,破碎過程如圖2所示。

圖2 離心霧化過程中的三種破碎模式Fig.2 Three modes of fragmentation during centrifugal atomization

Liu等[7]對等離子旋轉電極法制備的鎳基高溫合金粉末進行研究,結果表明,直接液滴形成模式下,粉末粒度分布顯示為典型的雙峰分布,韌帶崩解機制下的粉末平均粒度更小,粒度分布呈現單峰分布,較高的熔化速率會產生更多的LD顆粒(小于DDF主顆粒)。Zduji等[8]研究表明,金屬熔液在離心力作用下的分解機理與液體相似,即當金屬棒材熔化表面獲得足夠的離心力抵抗液體表面張力時,液滴立即從熔池邊界分離。Liu等[9]通過旋轉杯對液體的崩解進行實驗發現,在韌帶形成的崩解過程中,液滴直徑由韌帶尾端的直徑決定,該直徑是恒定的。Cui[10]等研究了等離子旋轉電極工藝參數對Ti-6Al-4V合金粉末粒度分布及微觀結構的影響,發現在DDF的情況下形成一次和二次粒子,導致粒徑分布中的兩個相關峰。分析了崩解模式,將PCA(Principal component analysis)與MC(The monte carlo method)方法組合,建立了統計模型。Zhao等[11]進行了Ti64與SUS316合金制備實驗,從熔融金屬離心造粒角度闡明了外加氣流與電極端面影響金屬粉末粒徑的原因,通過實驗數據對比發現,熔體的密度、黏度及表面張力是決定離心造粒行為的重要參數。Zhang[12]研究了旋轉杯離心霧化生產的錫粉粒度分布,通過實驗數據發現,隨著熔體流動速率的增加,熔體的膜厚度可以在分解前減小,此外流體供給速率(熔化速率)決定了離心造粒過程中的崩解模式。

2 等離子旋轉電極霧化的數值模擬

Cui等[10]采用計算熱流體動力學軟件FLOW-3D對PREP制粉過程進行數值模擬,定量評價了PREP制粉過程中的溫度變化及冷卻速率,采用主成分分析方法與蒙特卡羅方法相結合的統計模型來評估PREP制粉工藝參數與平均粉末直徑之間的關系,粉末的預測中位粒徑與實測值接近。Han[13]等利用超速等離子旋轉電極工藝(SS-PREP)成功制備了<150μm的Ni-11Mo-8Al-3Ta-2Cr-1Re球形粉末,描述了粉末中一些不規則顆粒的形成機理,通過圖像復制方法分析了其微觀結構的差異,使用雙峰霧化假設模擬了PREP Ni-11Mo-8Al-3Ta-2Cr-1Re粉末的粒度分布(PSD)數據。

3 等離子旋轉電極工藝參數對粉末性能的影響

Nie等[14]對不同轉速下等離子旋轉電極工藝生產的合金粉末進行分析,結果表明,平均粒徑大致與轉速倒數的平方根成正比,但由于合金成分的不同,相同轉速下不同成分的粉末粒徑的理論值與實驗數據存在偏差。Tang[15]等研究了不同轉速下等離子旋轉電極工藝制備的Ti-6Al-4V粉末的特性,結果表明,隨著轉速的增加,制備粉末的平均粒徑減小,分布逐漸變窄,較高轉速下制備粉末顯示出衛星顆粒與不規則顆粒的數量較少,由于較低轉速下霧化模式可能處于從LD模式到DDF模式的過渡區,導致經驗公式在預測低轉速下粒徑方面存在不足。Hsu等[16]研究了等離子旋轉電極工藝制備霧化鎳鈦合金粉末,結果表明,當旋轉電極速度增加,細粉重量百分比會增加,熔化速率降低,鎳鈦合金粉末的平均尺寸減小。Cui等[10]研究了等離子旋轉電極工藝參數對Ti-6Al-4 V合金粉末的影響,結果表明,由于較高的冷卻速度,隨著旋轉電極速度的增加,粉末中的馬氏體尺寸減小,隨著電極轉速的增加,粒徑分布的峰值位置減小,平均粉末直徑也隨著轉速的增加而減小。Liu等[17]研究了超高速等離子體旋轉電極法制備Ti6Al4V球形粉末,結果表明,合金電極的轉速主要決定了超高速制備過程中的粒度分布,隨著轉速的變化,粒度分布的對數正態分布因子保持穩定。Cui等[18]將實驗方法與數值模擬相結合,研究了影響預處理過程中粉末形成的不同因素,結果表明,將轉速提高到10 000 rpm后,減小粉末尺寸變得更加困難,因為相鄰液滴重新組合的概率增加且顆粒化趨勢降低。Liu[7]等研究了旋轉電極工藝制造的Inconel 718粉末,結果表明,熔化速率(由電弧功率決定)顯著影響功率譜密度,隨著熔化速度的增加,Inconel 718粉末的平均尺寸減小,因為較高的熔化速率會產生更多的LD顆粒(小于DDF主顆粒),可使接收的粉末更細。Zhao[11]等通過增加電流強度、流體條的密度及厚度,令流體條中形成了較大的液滴,故流體條的解構形成了較大的顆粒,導致粉末尺寸增加,而額外引入的氣流及電極端面的形貌在流體粒化中發揮作用,氣流對粉末粒度有競爭作用,對流體產生擾動,加深電極端面凹陷,促進粉末細化,但冷卻效果提高了流體穩定性,阻礙了流體顆粒化。Zhang等[12]對關鍵工藝參數對離心霧化制備錫粉粒度分布的影響進行研究,結果表明,每個旋轉速度都有一個臨界熔體流動速率,粉末粒度不隨流速的減小而減小,即存在每個轉速可達到的最小粒徑,粉末粒徑隨著電流強度的降低而減小,這主要是由于解體前熔體膜厚度減小導致。

4 結束語

在等離子旋轉電極霧化生產中,由等離子體電弧熔化的熔融金屬通過離心力從旋轉棒中排出,在惰性氣體中凝固成球形粉末。與氣霧化及機械合金化粉末相比,等離子旋轉電極霧化產生的納米粉末孔隙與衛星更高、更小,可將其用于3D打印。但細顆粒粉末的收得率較低,限制了其應用。雖然增加轉速是減小粉末粒徑的有效方法,但當轉速達到一定水平時,轉速對減小粉末尺寸是無效的。可通過增加旋轉電極的直徑來減小粉末尺寸,但這對等離子旋轉電極霧化設備的要求相當高。此外,可增大電流減少粉末粒徑。目前,對等離子旋轉電極霧化制粉工藝對粒徑的影響研究不足,尚不明確這些參數對粉末形成及微觀結構的影響。離子旋轉電極霧化實驗成本很高,且必須同時考慮幾個離子旋轉電極霧化參數,故很難實證研究平均粉末粒徑與每個離子旋轉電極霧化參數之間的關系。對等離子旋轉電極霧化制粉相關的模擬研究是十分必要的,但目前模擬制粉主要集中在轉速與粒徑之間的關系,少部分研究了外加電流與氣體對粒徑的影響,未來還需進一步深入研究。