選區激光熔化成形AlSi10Mg 合金力學性能穩定性研究

范曉東， 閔師領， 侯 娟， 黃海軍

（上海理工大學 材料與化學學院，上海 200093）

選區激光熔化（selective laser melting，SLM）技術是通過高能量激光束，對預先鋪覆的金屬粉末按照預定的掃描路徑將其完全熔化后冷卻凝固并層層堆疊，從而成形的一種增材制造技術[1]。SLM 技術目前適用于多種金屬材料，如不銹鋼[2]、鈦合金[3]、鎳基合金[4]和鋁合金[5]等的成形，并且，通過工藝優化后可使材料性能接近甚至優于傳統成形樣品[6-7]。對SLM 技術制備的金屬進行性能優化和評估是增材制造領域的主要研究熱點之一。

AlSi10Mg 合金屬于Al-Si 系鑄造鋁合金，因其具有耐腐蝕、低密度、高比強度等優異的綜合性能，被廣泛應用于汽車和航空領域[8-9]。同時，AlSi10Mg合金中Al 和Si 的成分比例接近共晶點[10]，凝固區間較小，使得熔體具有良好的流動性[11-12]，因此，AlSi10Mg 合金比較適合用SLM 技術成形。目前，國內外學者已經通過優化工藝參數將SLM 成形的AlSi10Mg 合金的致密度提升至99.90%以上[13]，極大提高了SLM 成形AlSi10Mg 合金的質量。為了使SLM 成形AlSi10Mg 合金更好地滿足使用性能要求，通常采用固溶后人工時效的熱處理工藝對其進行組織與性能的調控[14]，合適的熱處理工藝不僅能在強度下降較小的情況下極大地提升SLM 成形的AlSi10Mg 合金的塑性[15-17]，而且能有效地降低力學性能各向異性[18-19]，顯著提升SLM 成形的AlSi10Mg 合金的綜合力學性能。然而，對于實際生產過程中采用SLM 技術批量成形的AlSi10Mg 合金，即便使用相同的合金粉末、成形參數以及熱處理工藝，由于試樣在SLM 成形過程中的位置和方向不同，同樣會造成成形后的試樣之間存在不同的顯微組織[20]，從而導致生產的同一批試樣的力學性能存在差異。因此，有必要對批量生產的SLM 成形AlSi10Mg 合金的力學性能穩定性進行考察。

SLM 技術具有廣泛的應用前景，未來有望將該技術使用在各領域進行大批量的生產制造，而對于SLM 技術生產的大批量制件，其力學性能的穩定性必然成為工程應用中不可避免的問題。目前，關于SLM 成形批量生產的AlSi10Mg 合金經熱處理后力學性能穩定性的研究甚少。本文采用優化的SLM 工藝參數制備了高致密度的AlSi10Mg 合金試樣，考慮到AlSi10Mg 合金的使用狀態主要為熱處理后，因此對所有待測試樣進行了固溶—時效熱處理。系統研究了AlSi10Mg 合金不同方向的室溫拉伸性能，并對測試結果進行統計分析，以驗證力學性能穩定性，這對于推動SLM 技術在AlSi10Mg合金批量生產的工程應用具有重要意義。

1 實 驗

1.1 實驗材料

采用氣霧化法制備的商用AlSi10Mg 粉末作為原材料，粉末化學成分如表1 所示。采用FEI Quant450掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）對粉末形貌進行觀察。粉末原材料形狀規則，球形度較高，粉末粘結、衛星粉等現象較少，如圖1 所示。為了消除粉末中水分的影響，在成形前將所有粉末置于80 ℃的真空干燥爐中處理6 h。本實驗采用優化后的SLM 成形工藝參數在EOS 280 設備上制備了致密度不低于99.95%的試樣。將制備好的試樣首先進行300 ℃ × 2 h 去應力退火處理，隨后進行530 ℃ × 2 h 固溶處理，并在室溫下進行水淬，最后進行160 ℃ × 8 h 人工時效處理。

圖1 AlSi10Mg 粉末SEM 圖Fig. 1 The SEM image of AlSi10Mg powders

表1 AlSi10Mg 粉末化學成分（質量分數/%）Tab.1 Chemical composition of AlSi10Mg powders （mass fraction/%）

1.2 組織表征

采用SEM 對SLM 成形的AlSi10Mg 合金在平行于基板方向（XY截面）和垂直于基板方向（XZ截面）進行了顯微組織的觀察。AlSi10Mg 合金試樣經逐層砂紙打磨后拋光至鏡面，最后采用Keller試劑（含HCl 、HNO3、HF 體積分數依次為1.5%、2.5%、1.0%）對觀察表面進行腐蝕，腐蝕時間為30 s。

1.3 力學性能測試

按照ASTM E8/E8M-16a 標準將SLM 成形的AlSi10Mg 合金加工成拉伸試樣，然后進行拉伸性能測試。棒狀試樣的成形方向及其加工的拉伸試樣尺寸分別如圖2 和圖3 所示。采用電子萬能試驗機測試試樣的拉伸性能，測試溫度為室溫。采用兩階段變速率加載方式，屈服前加載速率為0.12 mm/min，屈服后加載速率為1.20 mm/min，3 個方向成形試樣的測試數量、測試項目及命名的指標見表2。在力學性能測試結果中，選擇屈服強度（yield strength，YS）和伸長率（elongation，EL）作為統計分析研究對象。

圖2 試樣成形方向示意圖Fig.2 The schematic diagram of the forming directions of the specimens

圖3 拉伸試樣示意圖Fig.3 The schematic diagram of the tensile specimens

表2 不同方向成形拉伸試樣的測試方案Tab.2 The test plan of the tensile specimens formed in different directions

2 結果與討論

2.1 顯微組織

圖4所示為熱處理后SLM 成形的AlSi10Mg合金SEM 圖。圖4（a）和（b）分別顯示了在XY和XZ截面觀察到的顯微組織其主要由大尺寸塊狀顆粒和小尺寸球形顆粒組成。對析出物采用能譜儀（energy disperse spectroscop，EDS）進行元素含量分析，結果表明彌散分布的顆粒主要為Si 析出相。

圖4 SLM 成形AlSi10Mg 合金熱處理后的顯微組織以及成分Fig.4 The microstructure of AlSi10Mg alloy formed by SLM after heat treatment

2.2 力學性能測試結果

圖5為室溫拉伸性能的測試結果，對檢測結果按照升序排列。由圖5 可知，同一方向成形的試樣，其力學性能存在一定的差異。通過比較測量結果的極差（最大值與最小值之差），能夠初步評估不同試樣之間檢測結果的穩定性。圖5（a）中，X、Y、Z3 個成形方向試樣的屈服強度（X-YS、Y-YS、Z-YS）范圍分別為196 ～ 217、206 ～ 230 MPa 和209 ～ 229 MPa，極差分別為21、24、20 MPa。圖5（b）中，X、Y、Z3 個方向成形試樣的伸長率（X-EL、Y-EL、Z-EL）的范圍分別為12% ～ 18.5%、11.5% ～ 16.5%和10% ～16%，極差分別為6.5%、5.0%、6.0%。考慮到不同方向成形試樣的檢測結果基數不同，分別計算了極差與均值的比值，計算結果如表3 所示。

圖5 不同成形方向試樣的室溫拉伸性能Fig.5 The tensile properties of the specimens formed in different directions at room temperature

表3 極差與均值的比值計算結果Tab.3 Calculation results of the ratio of the range to the mean

圖5與表3 中對所有樣本力學性能的統計結果表明，不同方向成形的試樣在力學性能數值上存在一定的差距，但極差非常接近。這初步說明盡管在YS 和EL 的均值方面，不同方向成形的試樣之間存在一定差異，但在數據分布方面均具有較高的穩定性。

2.3 正態分布檢測

采用Origin 軟件檢驗3 個方向成形試樣的力學性能試驗數據是否符合正態分布。通過Shapiro-Wilk 檢驗，并輔以Q-Q 圖作為判斷數據是否符合正態分布的依據。在本實驗中，每組統計的樣本量為10～100 組之間，因此，采用Shapiro-Wilk 檢驗結果更具合理性[21]。

在顯著性水平為5%的Shapiro-Wilk 檢驗中，設置原假設H0為樣本數據與正態分布沒有顯著區別。由表4 可知，所有的力學性能指標的統計量W值均接近1，數據有較大的可能性符合正態分布。通過對比顯著性指標p值與0.05 的大小可知，考察的力學性能指標的p值均大于顯著性水平5%，因此數據接受原假設H0。Shapiro-Wilk 檢驗結果表明，3 個方向成形的試樣，YS 和EL 均符合正態分布。

表4 Shapiro-Wilk 檢驗結果Tab.4 The result of Shapiro-Wilk test

為了進一步探討YS 和EL 數據在正態性檢驗中的細節，繪制了如圖6 所示的Q-Q 圖。Q-Q 圖中的散點以實際所測得的數據為X軸，以假定正態分布的數據為Y軸，虛線為參照線，對應理想的正態分布，虛線上下的黑色曲線分別對應95%置信區間的上下限。在X-YS、X-EL、Y-YS、Y-EL、Z-YS 和ZEL 的Q-Q 圖中，數據點均集中在虛線周圍，盡管不同指標的數據點集中程度不同，但數據點均沒超出上下限。Q-Q 圖的結果進一步表明不同方向成形的試樣，其YS 和EL 數據均符合正態分布。

2.4 正態分布統計

通過Shapiro-Wilk 檢驗表明了考察的YS 和EL 數據符合正態分布，因此對其作了如圖7 所示的正態分布概率密度函數曲線圖，并將各力學性能指標數據的正態分布參數（均值和標準差）及變異因數（標準差/均值）列于表5 中。圖7 中的正態分布曲線的峰值位置顯示數據的均值，而曲線的形狀顯示了數據以均值為中心的集中程度。圖7（a）顯示Y-YS 和Z-YS 的均值略大，但三者以均值為中心的集中程度幾乎相同。結合表5 可知，Y-YS 和ZYS 的均值比X-YS 的高10 MPa 左右，但它們的標準差和變異因數較為接近。圖7（b）顯示，在均值方面，3 個方向成形試樣的伸長率Z-EL 的最小，YEL 的次之，X-EL 的最大。結合表5 可知，三者的均值相差僅為1%～2%，并且標準差和變異因數也非常接近。

圖7 不同方向成形的試樣室溫拉伸性能的正態分布曲線Fig.7 The normal distribution curves of tensile properties of the specimens formed in different directions at room temperature

表5 室溫拉伸性能均值、標準差、變異因數統計結果Tab.5 The statistical results of mean value, standard deviation and coefficient of variation of tensile properties at room temperature

綜合2.2～2.4 中的結果可知，X、Y、Z3 個成形方向試樣的YS 和EL 表現出較小的極差，并且在極值區間內的數據點符合正態分布，數據點在正態分布曲線中以均值為中心的集中程度較高。不同方向成形試樣的力學性能測試結果均值存在一定差異，但數據的分布規律近乎相同。因此，采用SLM 技術在各個成形方向批量制備的AlSi10Mg 合金具有較低的各向異性和高的力學性能穩定性。

3 結 論

通過對SLM 技術在X、Y、Z3 個方向批量成形的AlSi10Mg 合金進行熱處理后的力學性能檢測，對屈服強度和伸長率進行統計和正態分布檢驗，考察了其力學性能的穩定性。結果表明，采用 SLM 技術在不同成形方向上批量制備的AlSi10Mg 合金，其屈服強度和伸長率具有較高的穩定性。同時，在置信區間為95%的情況下，3 個方向成形的AlSi10Mg合金的屈服強度和伸長率數據符合正態分布。