原料藥生產裝置自動化工程設計優化

江西兄弟醫藥有限公司 □胡 歡

某原料藥項目建成投產之后一些自動化方面的設計缺陷逐漸顯現， 這些缺陷一方面影響到生產過程的工藝控制效果， 導致產品質量和產量不穩定， 另一方面形成安全和環保隱患， 使企業承受成本浪費的同時還要面對很大的政府監管壓力。 基于政策合規性和效益提升方面考慮， 企業要維持存續狀態并具備生存能力， 就必須對缺陷和隱患進行改善， 因此耗費大量人力、 物力、 資金以及時間， 所以應當盡量避免。

原料藥項目屬于化工生產裝置， 工程設計除依據國家相關標準和規范外， 還要遵守化工及石油化工相關的行業標準， 廠房設備、 生產過程和產品質量管理遵循GMP 規范。 生產使用的原料有液態化學物質如甲醇、 鹽酸等， 也有固態和氣態化學物質， 其中不乏強腐蝕、 強氧化、 有毒、 易燃易爆等理化特性的危險化學品，屬于政府安全和環保部門重點監管對象。 原料的儲存和使用根據國家及地方相關法律規定進行管理， 液態化學原料儲存于獨立設置的罐區內， 用泵輸送至各車間的中間儲罐或使用容器;氣態原料設置獨立的氣站， 經管道輸送至使用單元; 固態原料儲存在專門設計的原料倉庫，使用時需要人工領取和投料。 原料藥生產裝置用反應容器的容量一般在數百到數千升之間，儲存容器的容量一般不大于50m3， 各種原料投入反應釜需要按一定的順序進行， 并且對某些原料的投入速度有控制要求， 生產控制過程比較復雜， 通常分為攪拌、 加熱、 加壓、 卸壓、中和、 冷卻等階段， 通常一個反應從開始到結束需要數小時至數十小時的時間， 完成后轉料至中間儲罐或后續的反應容器。 原料藥生產過程需要經歷多個不同的反應， 直到得到含產品料液， 再經過濾、 干燥等工序得到粗品。 原料藥生產單元反應時間長， 工藝復雜且控制要求高， 不能實現連續生產， 屬于間歇式小批量生產工藝， 部分原料價格昂貴， 副產物占比大，總體成本較高。

(1) 向容器輸送液態物料時計量的設計缺陷和優化

化工生產的本質是化學反應， 需要按配方或規定的比例向反應容器投入原料， 以達到控制反應程度的目的， 設計人員根據不同的測量和控制精度要求選擇計量儀表。 原料藥生產對投料的計量精度要求較高， 允許偏差通常為千分級， 計量儀表以高精度靜態稱重傳感器和流量計為主。 稱重傳感器安裝在計量容器的支腿(或支耳) 下作為支撐， 經過去皮及砝碼標定后可直接反映出容器的質量變化; 流量計安裝在容器的進料管道上， 測量流體通過儀表測量管的單位時間體積或質量， 可直觀反映出所在管道向容器輸送流體的數量。 液態物料一般都是利用管道來實現向容器輸送， 進料管道的公稱通徑大小與單位時間內的輸送量成正比， 與進料時間成反比， 而完成進料后由于關閉閥門存在滯后性， 因此一般情況下實際進料量會略大于設定值。

舉例說明， 反應釜A 的容量為5000L， 需要加入1000kg 水和300kg 稀鹽酸， 工藝規定允許偏差分別為±1kg 和±0.3kg。 假設容器加水管道設計的公稱通徑為DN65， 額定流量為20t/h (約5.56kg/s)， 關閉加水閥需要的時間為1s， 在達到設定流量可以實現立即下達關閥指令的理想狀態下， 則實際進水約為1005.56kg， 進料偏差超過了允許范圍; 假設進鹽酸管道設計的公稱通徑為DN15， 額定流量1t/h (約0.28kg/s)，若關閉進鹽酸閥門同樣需要的時間為1s， 則實際進鹽酸300.28kg， 偏差未超出允許范圍。

例中兩種液體物質的允許進料偏差為不大于設定值的1/1000， 管道中物料流速約1.67m/s， 均處于相同的水平。 不難看出， 對于需要精確計量的工藝過程， 容器進料管道的公稱通徑宜小不宜大， 設計時應綜合考慮工藝需求， 它們包括進料量的多少、 允許進料偏差的范圍、進料時間對產能的影響、 額定流速快慢等等。

(2) 液體自流工況下的流量測量和調節方案

原料藥成品價格相對昂貴， 中間產品也具有很高的價值， 企業為了不造成浪費， 往往會要求生產中間產品和成品的容器能輸出全部物料而不會殘留， 為實現這一要求， 設計人員利用多層結構的廠房按照生產過程先后順序從高到低布置設備， 使工藝流程自上而下進行， 即一個反應結束后物料依靠自重從容器底部經管道流入下方容器。 由于是依靠重力自由向下流動， 根據液體壓強計算公式可知， 容器內液體高度與底部壓強成正比， 即容器底部出口壓力隨著容器內液體高度的下降而減小， 因此重力自流管道的流量呈現出先大后小的特點， 也就是說此工況下管道流量不穩定， 而且最大流量和最小流量之間的量程比可能會很大， 量程比大小由容器內液體介質的設計高度以及輸出管道公稱通徑的尺寸、 介質密度等因素決定。 在密閉性工藝環境下， 液體重力自流這種工況本質上是位于上下兩個不同水平高度的容器經由連通的管道進行液體和氣體間的物質自由交換，如果沒有特殊設計， 交換過程中液體和氣體是在同一管道同一時間內逆向流動。

某些特殊工藝對重力自流工況存在流量測量和調節需求， 將不穩定的流量經過調節控制變成穩定流量， 這種流量調節回路對測量和調節的精度要求不高， 只主張穩定性。 流量計的安裝規范要求液態流體必須水平或向上流過測量管， 并且要保證被測介質的單相性， 即測量液體時要盡量避免攜帶氣泡。 重力自流工況下的液體是向下流動， 且為雙相介質對流， 理論上無法滿足流量計的安裝要求， 強行安裝的流量計要么測量數據跳動幅度極大， 要么出現故障報警根本無法輸出測量數據。 儀表技術人員經過討論和實踐， 發現設計時要注意兩點: 一是在兩個容器間的過液管道處設置足夠長度的水平直管段用于安裝流量計; 二是兩個容器頂部留出專用接口并以管道連接用于引導氣液分流， 不過如果液體介質的輸出容器和接收容器均為非密閉式設計則不需要考慮氣液分流問題。

(3) 加氫反應安全儀表系統設計失誤

加氫反應在密閉的反應釜內進行， 首先要完成進料和添加催化劑， 再充入純度不低于99.99%的氫氣并加壓至2.0MPa 緩慢反應。 加氫反應屬于危險工藝， 極易發生爆炸， 因此充入氫氣前要先排空釜內氧氣， 工藝上采用先抽真空再用氮氣置換的方法法控制風險， 利用純度不低于99.9%的純氮趕氧， 氧氣含量低于1%則置換合格。 設計人員選用在線氧含量分析儀實現持續監控， 并且作為一個安全要素納入安全儀表系統(SIS)。

氧含量安全聯鎖邏輯為: 當氧含量超過1%限值時觸發報警及聯鎖， 裝置停止運行， 自控系統切斷氫氣， 開啟放空閥為反應釜泄壓， 同時打開循環水降溫， 并開啟氮氣置換釜內氫氣。設計人員考慮到設備清洗檢修等作業會進入空氣的情形， 允許生產時根據實際情況旁路本安全聯鎖， 其它時間反應釜必須充氮氣保護阻隔空氣進入。

在生產實踐中氫氣反應釜內的氧含量超出1%限值的情形經常發生， 經過檢查和分析， 氧含量超限的原因來自多個方面， 一是參與反應的料液中夾帶空氣， 二是抽真空時空氣向在線氧含量分析儀的排氣管道倒灌， 三是氧含量分析儀連接件多且采樣管線較長導致氣密性不佳，另外還存在操作不規范等原因。 第一條不利因素， 由于在整體設計時未能識別到參與反應的料液中夾帶空氣這一特殊情況， 本工藝裝置之前的眾多容器采用開放或半開放式設計， 因此基于當前設計的生產系統難以有效消除; 第二條不利因素通過修改操作規程， 規定抽真空前暫時關閉氧含量分析儀的排放閥得以消除， 但是由于存在操作不規范的情況， 未能做到完全控制; 第三條不利因素， 經過對儀表及采樣管線進行技術改造， 一定程度上有所改善， 不過由于儀表連接處較多， 同樣不能徹底消除影響。在實際生產中， 操作工會在反應釜完成進料后，準備充入氫氣前， 多次通氮氣置換完成趕氧操作。

實際上， 只要加入氫氣前氧含量達標， 加入氫氣后容器內處于一個相對較高的正壓狀態，不需要擔心空氣進入， 而且本加氫反應不會產生氧氣， 因此氧含量超限所致風險只存在于充入氫氣這一個小階段， 其它時間裝置處于本質安全狀態， 氧含量檢測只是為操作人員確認反應釜是否滿足開啟氫氣的要求提供依據， 所以本裝置的氧含量不應納入安全儀表系統(SIS)。正確的做法是將氧含量檢測信號接入基本過程控制系統， 再設置聯鎖禁止氧含量未達標時開啟氫氣閥門即可。 這個聯鎖屬于基本過程控制系統， 根據安全儀表系統設計規范的原則， 安全聯鎖儀表系統不應介入或取代基本過程控制系統的工作， 而基本過程控制系統也不允許介入安全儀表的運行或邏輯運算。

(4) 反應容器冷熱媒切換未設計成自動化控制

一些生產工藝的反應過程對溫度控制要求較高， 容器需要同時具備加熱和冷卻的能力，而在容器可利用空間有限的情況下往往只能安裝一組夾套(或盤管)， 冷、 熱媒需要共用同一組夾套(或盤管)， 此種情況下不同介質及壓力極易互串。 熱媒通常有蒸汽、 熱水、 導熱油，而冷媒通常有水、 冷凍鹽水和乙二醇溶液， 介質互串會導致相互污染， 壓力互串可能導致安全事故。 前述介質中只有水和蒸汽不怕相互污染， 但也不能串壓， 因此不同介質的冷熱媒切換時需要通氮氣壓出前一種介質， 再切換另一種介質， 操作程序是: 先關掉在用介質位于容器相對位置較高的接口閥門， 打開氮氣閥門利用氮氣壓出夾套 (或盤管) 內剩余介質后同時關閉氮氣閥和低處接口的閥門， 使一種介質徹底隔離后才能切換另一種媒介。 切換過程涉及閥門多， 操作比較麻煩， 人工作業費時費力而且容易出現失誤， 因此應當設計為由基本過程控制系統控制的自動化回路， 企業不應過多考慮自控閥門的價格問題， 畢竟節省人力資源也是節省成本。

(5) 搪玻璃容器工藝和儀表連接口不足問題

搪玻璃容器是以金屬容器作為胚胎， 再采用高溫使金屬容器內表面附著一層類似于瓷器材質的搪玻璃層， 這種容器的優點是成本低耐腐蝕及耐磨性能好， 缺點是受力不均、 溫度或壓力急劇變化容易導致搪玻璃層爆裂。 這種容器一但制作完成即無法修改， 實際上壓力容器出廠后也不允許修改， 如果設計時對工藝和儀表的連接需求識別不充分， 常常會出現接口不足的問題。 工藝接口多數可以共用， 但是測量儀表通常無法共用接口， 特別是對于安全儀表的安裝在國家法律層面就作出了明確規定。 因此對于這類容器在設計時應充分考慮工藝物料輸入及儀表安裝需求， 甚至應當考慮是否為后期技改預留接口， 而對于壓力容器和危險工藝反應容器應考慮充分預留多個壓力和溫度安裝的接口。

(1) 用途及計量單位識別失誤導致流量計選型不當

流量計在化工流程中通常用于精確計量、工藝過程控制調節或提供參考數據， 以單位時間的體積或質量作為計量單位。 在實踐中常常出現購買的流量計設置為體積單位， 但工藝操作人員卻使用質量單位的情況， 反之亦有， 之所以出現這種情況， 是由于設計階段未能正確識別工藝需求導致選型不當。 由于用途不同，對流量計的要求也會不同， 比如用于精確計量的測量精度要求高， 對用于調節和參考的則不需要很高的測量精度， 另外質量和體積雖然大部分情況下可以通過公式進行換算， 但畢竟是兩種不同的概念， 而且流量計測量原理也完全不同， 不宜混淆使用。 因此儀表選型應當充分識別工藝需求以及操作習慣。

(2) 容器計量需求識別失誤導致儀表選型不當

容器內介質主要以物位或質量進行計量，通常物位是以測量容器內介質高度或位置的形式體現， 計量目的是提供數據指示或作為自動化控制回路的檢測單元; 測量質量的計量方式通常用于高精度需求的場合， 計量目的是測量和記錄介質使用數量， 為精確控制或內、 外部貿易結算提供數據， 通常用稱重傳感器實現，儀表價值比較昂貴。 大部分容器選用測量介質高度的形式進行計量， 由于容器內徑尺寸相對較大， 加上熱脹冷縮的因素， 這種測量形式的計量精度相對較低， 不適用于高精度計量場合，生產實踐中作者發現生產操作人員對某些容器在投用前通過稱量加水的方式在物位儀表上標記質量數值， 也就是說將低精度計量儀表用于高精度計量場合。 物位可以對應為體積， 但是不能對應為質量， 更何況不同介質的密度不同，用水標記質量是一種非常離譜的錯誤做法， 因此在設計選型階段應當識別容器的計量用途并作出正確選型， 以滿足工藝實際需求。

化工生產的過程自動化控制不但能節省人力資源， 提高產品質量和產能， 更是重要的安全和環保防護手段， 其重要性不言而喻。 在工程設計階段， 設計人員為了符合法律法規及相關標準規范， 往往更加重視工藝及安全、 環保方面的要求， 而難以顧及實用、 可用性， 如果遇到原始工藝包不夠完善， 或工藝相對落后， 導致需要大量修改設計的情況， 很容易留下設計缺陷。 而今大部分化工企業的生產過程對自動化依賴程度很高， 自動化設計和儀表選型應盡量滿足工藝的過程控制需求， 社會經濟和科學技術在經過粗放的快速發展之后， 精益求精才是發展方向。