氣相色譜儀FID檢測器常見故障與處理措施分析

巴蘭鳳

（大慶鉆探工程公司地質錄井一公司，黑龍江大慶 163411）

氣相色譜儀在錄井中常用于輕烴分析技術，因為它良好的分析、分離能力，在石化領域的應用較為廣泛。檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分，其中FID檢測器是最常見的，因為它可以分析幾乎所有的有機化合物。在實際應用過程中，F(xiàn)ID檢測器經(jīng)常會出現(xiàn)一些故障，我們在對儀器的構成、工作原理熟練掌握的情況下，還應對常見問題進行深入分析，尋求解決方法。

1 FID檢測器簡介

1.1 檢測器類型

氣相色譜儀檢測器根據(jù)檢測原理不同可分為熱導檢測器、FID 檢測器、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器、FPD火焰光度檢測器、質譜檢測器、紅外檢測器等。不同的檢測器適合不同的樣品，比如FID 檢測器適合碳氫化合物，ECD檢測器適合電負性大的物質，NPD檢測器適合有機磷、有機氮化合物，F(xiàn)PD 檢測器適合磷和硫。即使同樣的樣品用不同檢測器做，出峰情況也會不一樣，所以選擇合適的檢測器尤為重要。

FID檢測器由于結構簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以使用廣泛。輕烴分析使用的氣相色譜儀檢測器就是FID 檢測器。它是一種典型的破壞性、質量型檢測器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學電離，生成大量碳正離子，在高壓電場的定向作用下，形成電子流，微弱的電子流放大，成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號，被收集后形成檢測器信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機物進行定量分析。

1.2 FID檢測器的結構

FID 檢測器由電離室和放大電路組成。FID 的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴；噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈，上端有一個金屬圈筒。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場，加速電離的離子。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高阻產(chǎn)生信號、放大后送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。

1.3 FID檢測器的響應機理

FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源，載氣攜帶被分析組分和可燃氣從噴嘴進入檢測器，助燃氣從四周導入，被測組分在火焰中被分解成正負離子，在極化電壓形成的電場中，正負離子向各自相反的電極移動，形成的離子流被收集極收入、輸出，經(jīng)阻抗轉化，放大器便可獲得可測量的電信號。

2 FID檢測器常見故障及處理措施

當色譜儀出現(xiàn)故障時，不要急于動手維修。首先要回顧和分析以往的情況，查閱過去的維修記錄。這里要注意的是，不要輕易地把所有問題到歸咎于檢測器本身，應該先判斷氣源、色譜柱、進樣口是否有問題，保留時間是否有改變；基線漂移和噪聲跟以往有何不同；峰形有沒有改變等，很多時候出現(xiàn)問題都是集中出現(xiàn)在進樣口、色譜柱或氣源上面。排除這些可能，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫(yī)頭，腳痛醫(yī)腳。這樣往往會忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。

2.1 點火故障及處理措施

2.1.1 氣體問題

（1）空氣、氫氣比例不合適。在實際工作中，我們一般設置氫氣與空氣的比例是1∶10。所謂的空氣氫氣比例不合適，在保證軟件參數(shù)設置沒有問題的情況下，比如說我們設置氫氣流量30mL/min，空氣流量300mL/min，可是實際的空氣、氫氣流量與設定的流量值不符，導致不點火。此時應該用流量計測量真實的空氣、氫氣流量，調整氣源，使其符合設定的流量值。

（2）氫氣的純度不夠。氫氣的純度不夠，尤其要注意儀器是否使用的是氫氣發(fā)生器，有可能氫氣含水量較高，是否安裝水分補集阱，水分捕集阱是否飽和，是否按時更換。逐一排查后，按不同情況進行更換、維修。

（3）尾吹氣或載氣流量過大。氣相色譜儀是把尾吹氣、氫氣和載氣是混合在一起的，通過噴嘴，在上方碰到空氣，點燃產(chǎn)生的氫火焰。所以我們知道尾吹氣、氫氣和載氣是先混合的，相當于稀釋了氫氣。當點火困難時，我們應嘗試手動關閉尾吹氣，調低載氣流量，然后再點火。等點火成功后，再打開尾吹氣，把載氣流量調回正常設定值。

2.1.2 硬件問題

（1）點火線圈故障。點火線圈金屬絲斷了，點火線圈的壽命到了，應該及時更換點火線圈。

（2）噴嘴或管線堵塞。噴嘴堵塞，燃氣就會上不來。什么情況會使得噴嘴堵塞呢？比如說我們在裝柱子的時候，不小心柱子一直往上頂，頂?shù)巾敳粍恿耍瑳]有往回拉，或者說柱子不小心斷在里面了，都有可能會堵塞噴嘴。還有我們在接柱子的時候，可能用的是石墨密封墊，這個密封石墨比較松軟，石墨的碎屑可能會隨著氣流往上走，堵在我們噴嘴口的地方。當然還有可能是碳氫化合物不完全燃燒，在噴嘴口的地方形成積碳。這些情況都可能造成噴嘴堵塞，出現(xiàn)點火困難，或者是不容易點著火。解決噴嘴堵塞，一般有兩種方法。一是要把它拆下來進行疏通，用噴嘴清洗工具包里粗細不等的細絲來進行疏通，二是用有機試劑對噴嘴使用超聲清洗。

管線堵塞指的是某一路管線堵塞。空氣管線堵塞，沒有助燃氣，都會造成點火失敗。此時應檢查找出管線堵塞處，一般選用丙酮、甲苯等有機溶劑對管線進行清洗。堵塞嚴重的管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。例如選取粗細合適的鋼絲對管線進行疏通，然后再用有機溶劑進行清洗。

（3）檢測器積水。儀器長時間關機，雨季空氣濕度大，容易造成檢測器積水。打開儀器電源，檢測器還沒點火，理論上檢測器信號應該沒有輸出值，在0PA 左右。但是儀器打開后，輸出值已經(jīng)達到幾十，甚至上百，這就是典型的積水表現(xiàn)。因為水是導電介質，它把外界電信號導入，通過靜電器把外部信號放大，即使沒有點火，也會有很高的輸出值，這時候點火就不容易成功。應先對檢測器烘烤，隨著水氣的蒸發(fā)，基線會慢慢降下來，當輸出值降到1PA 以內的時候，再嘗試點火，容易成功。

2.1.3 安裝錯誤

對檢測器維護后，安裝是否正確。比如，柱子安裝是否正確，色譜柱進入噴嘴長度是否合適，拆裝噴嘴時，噴嘴是否擰緊，拆裝收集極后，安裝是否正確，彈簧有沒有頂?shù)绞占瘶O的側面。有上述情況，按正確的安裝方法重新進行安裝、調試。

2.1.4 設置問題

（1）點火補償值設置不正確。點火補償值在配置界面進行設置。點火補償值默認2.0PA，幫助儀器判斷有沒有點火成功。沒點火前，輸出值是0PA左右，點火時，基線會一下子抬高到幾十，后面的信號減去前面的信號，如果大于2.0PA，就認為點火成功。所以設置好的補償值，盡量不要去更改，輸出值改的特別大或者特別小都不太合適，建議按默認的2.0PA就可以。

（2）溫度設置不正確。設置FID 溫度不得低于100℃，目前通常設置為150℃，以免水蒸氣在離子室冷凝。檢測器必須在120℃以上點火，如果低于這個溫度，點火器是不工作的。只有當實際溫度達到設定溫度，此時我們的檢測器才開始點火。點火困難時可以增大氫氣流速，降低空氣流速，成功后再調回來。

（3）使用大量的芳烴做溶劑。可能使用大量的芳烴做溶劑引起火焰熄滅。這個也比較容易判斷，儀器本來是點著火的，可是一進樣發(fā)現(xiàn)火就熄滅了，這時候就要檢查是不是樣品的問題，很有可能溶劑是用在大量的芳烴作為溶劑的。

2.2 基線噪音的分析及處理措施

2.2.1 電路問題

首先降低爐箱溫度，將進樣口壓力設置為0PA，排查基線噪音大是否由柱流失帶來的。如果基線噪音還是存在，嘗試關閉氫氣、空氣流量，在不點火的情況下，儀器的輸出值應該為0PA，如果輸出值大于2.0PA，并且波動很大，說明噪音就不是由火焰帶來的，而是電路本身的問題。

（1）有漏電點。有可能收集極和絕緣片沒有安裝、儀器有漏電點。正確安裝收集極和絕緣片；關機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常；應用萬用表R×10K 檔測量輸入對地端絕緣電阻，若為零則找出對地短路之處，進行排除；檢查電路各接頭處是否松動。

（2）檢測器信號板出現(xiàn)問題。由于積碳或二氧化硅的沉積而堵塞接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動以及導線的似斷非斷狀態(tài)都是造成信號板故障的原因。切斷儀器電源，操作過程中佩戴手套，防止靜電或手上的汗?jié)n等對信號板上的部分元件造成影響。取出插件，使用有機溶劑進行清洗；用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。吹掃工作完成后，對信號板上沾染有機物的電子元件用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，信號板接口和插槽部分也要進行擦拭。

2.2.2 污染問題

關閉氫氣、空氣流量后，如果噪音消失了，就是污染造成的，可能是氣體被污染。我們斷開色譜柱，用死堵堵住檢測器，再嘗試點火。如果噪音消失了，說明噪音應該是由載氣帶來的，可能是載氣純度不夠，捕集阱飽和了，進樣口色譜柱污染了。使用高質量的載氣，例如更換更高純度的載氣鋼瓶；更換補集阱；烘焙色譜柱，限定時間為1～2h。

關閉氫氣、空氣流量后，如果噪音依然存在，就是檢測器本身受到污染，可能是收集極或噴嘴受到污染。可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗，用軟布進行擦拭。有條件的使用超聲波清洗15min效果更理想。

2.2.3 靈敏度低

噴嘴是否堵塞或泄露，柱子安裝是否正確，氫氣、空氣、尾吹氣的流量實際值和設定值是否一致，各溫度區(qū)的溫度值是否和設定值一樣，有時候噴嘴臟或有沉積物，尾吹氣或輔助氣流量增加，這都會影響檢測器中的氣體比例，從而影響了靈敏度。此時應清洗或更換噴嘴，色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)說明書而定，正確設置各項流量值，分流比。

2.2.4 冷凝

檢查檢測器的各項溫度設置是否正確。檢測器主體溫度低于300℃，頂部的主件溫度可能會降到100℃以下，從而導致冷凝或生銹，遇到氯代溶劑或氯代樣品的時候，就會造成腐蝕，從而導致檢測器的噪聲增大，靈敏度降低。所以我們設置檢測器溫度比柱溫微高，作用是保證樣品在FID 腔內不冷凝。檢測器必須在120℃以上點火，100℃以上滅火，道理也是一樣的。

3 結語

文章綜述了氣相色譜儀FID 檢測器的構成、工作原理、常見故障及處理措施，這需要對儀器有充分的了解和工作中累積的經(jīng)驗。在儀器使用期間，務必重視對常見故障的深入分析，制定科學的處理措施，延長使用壽命，保證分析數(shù)據(jù)的準確性，為生產(chǎn)提供可靠保證。