內置前驅粉體真空自耗熔煉法制備ODS鋼錠的組織演變

張瀟月，侯晨陽，毛小東，沈楚倫，張元祥，趙彥云，宋長江*

內置前驅粉體真空自耗熔煉法制備ODS鋼錠的組織演變

張瀟月1a，侯晨陽1a，毛小東1b，沈楚倫1a，張元祥2，趙彥云3，宋長江1a*

（1.上海大學 a.先進凝固技術中心 材料科學與工程學院 b.理學院，上海 200444； 2.東北大學 軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819； 3.煙臺大學 核裝備與核工程學院，山東 煙臺 264005）

探究內置前驅粉體真空自耗熔煉法制備ODS鋼的可行性。采用內置前驅粉體真空自耗熔煉法制備10 kg的ODS鋼鑄錠，對鑄錠進行軋制及熱處理，使用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡等手段研究鑄錠組織特別是析出物的演變情況。通過內置前驅粉體真空自耗熔煉法成功引入了過飽和氧化物粉體，熱軋薄板中含有微米級的富Y氧化物和富Ti氧化物，且顆粒分布均勻，沒有任何宏觀或微觀聚集現象。常規固溶熱處理（1 200 ℃）和電流固溶熱處理（1 000 ℃）均可減小熱軋薄板中氧化物的尺寸，且經冷軋（壓下量為80%）+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后，熱軋薄板中的氧化物顆粒尺寸最小，富Ti和富Y的Y-Ti-O顆粒平均尺寸分別降至0.75 μm和0.17 μm。對薄板進行800 ℃-3 h的時效處理后，觀察到納米量級的Y-Ti-O復合氧化物析出，尺寸為20～200 nm。內置前驅粉體真空自耗熔煉法成功將粉體引入鑄錠中，軋制及熱處理工藝能夠顯著細化氧化物顆粒并析出納米量級的氧化物。

氧化物彌散強化鋼；真空自耗熔煉；前驅粉；熱處理；微觀組織

聚變堆反應的主要原料為氫的同位素氘和氚，反應產物為無害的惰性氣體氦，在反應過程中不會產生二氧化物和其他有害物質[1-2]，有望成為未來的可持續發展能源。聚變反應產生的中子能量極高，高能中子束會引發材料發生低溫脆斷、輻照腫脹等，服役環境十分嚴酷[3-4]。聚變堆第一壁材料必須在極端條件下長時間工作，需要同時具備優良的高溫強度、抗蠕變能力和抗輻照腫脹性能等[5-7]。氧化物彌散強化（Oxide Dispersion Strengthened，ODS）鋼中高密度彌散的納米析出物可以通過阻礙位錯和晶界的移動，有效提高材料的高溫強度，同時保持韌性和足夠低的韌脆轉變溫度[8]。納米氧化物和基體之間大量的相界面可以有效地捕獲氦原子，抑制氦泡生長，提高材料抗輻照腫脹性能[9]。無論是抗輻照腫脹能力還是抗高溫蠕變性，ODS鋼都明顯優于普通鋼，因此，ODS鋼成為聚變堆結構材料的最佳候選。

ODS鋼的強化機制為固溶強化、彌散強化、相變強化和位錯強化等復合強化。為優化微觀組織，獲得更理想的力學性能，對ODS鋼采取固溶和時效兩步熱處理。固溶處理是將鋼加熱至1 000～1 500 ℃后快冷，以獲得均勻的基體組織。時效處理是當溫度高至某熱力學穩定的極限時，促使固溶在基體中的Y和O元素以含Y氧化物的形式析出并長大[10]。李時磊等[11]研究了Z3CN20.09M不銹鋼的時效行為，研究表明，奧氏體不銹鋼的組織形貌在時效時未發生明顯變化，但是鐵素體內部析出了α￠相和G相，并且隨時效時間的延長，析出相的數量不斷增加、尺寸不斷增大。寸飛婷等[12]研究了Z3CN20-09M奧氏體不銹鋼在模擬工況環境下的時效行為，研究表明，時效后鐵素體的大小、分布和形貌均無明顯變化，隨時效時間的延長，基體中的位錯密度逐漸降低，且在基體和位錯線上都有第二相析出。

目前，粉末冶金法作為ODS鋼的主要制備工藝，具備單批次產量小、工藝流程長、批量化生產難的特點，這限制了其大規模工業化應用[13]。熔煉法的工藝簡單、成本低、可工業化批量生產，但由于引入高數密度納米氧化物顆粒較為困難，至今仍在不斷探索中[14]。本工作以前期探索的前驅粉體+非自耗電極+快速凝固新型制備方法為基礎，將含過飽和氧化物的前驅粉體引入316L不銹鋼中，并結合熱處理成功制備了120 g高數密度納米氧化物ODS鋼薄板[15]。但該方法制備的ODS鋼薄板質量較小，難以用于工業化大規模生產。真空自耗電極熔煉技術是一種與真空非自耗熔煉技術相似的工業技術，在工業上被廣泛用于制造優質鋼、高溫合金和鈦合金。真空自耗工藝通過電極和坩堝之間放電產生的高溫熔化由被熔金屬材料制成的電極，使鑄錠在結晶器內由下至上連續凝固[16-17]。真空自耗電極與非自耗電極均是在低電壓、大電流作用下進行的，弧區產生的高溫有助于驅散和熔化前驅粉體；此外真空自耗熔煉過程中電極的區域熔化和連續凝固的特點有助于金屬氧化物彌散均勻分布和規模化制備大規格鑄錠。因此，本文嘗試采用內置前驅粉體的自耗電極熔煉制備ODS鋼，并研究該方法制備鑄錠、鑄錠熱軋和熱處理后的組織，特別是氧化物顆粒特征的演變規律，以探索一種可工業化制備ODS鋼的熔煉法制備工藝。

1 實驗

1.1 材料及樣品制備

采用商業化的316L不銹鋼作為電極料棒，316L不銹鋼具有優異的耐腐蝕能力和良好的力學性能，在核反應堆中有一定的應用。前驅粉體由中科院核能安全技術研究所提供，粉體合金成分如下：80%（質量分數）316L、10%（質量分數）Y2O3、10%（質量分數）Ti，Y2O3的名義添加量為1.5%（質量分數）。采用電極料棒中空填粉的方式引入前驅粉體，以避免熔煉過程中前驅粉體團聚或未熔入鋼中。采用真空自耗電極熔煉爐熔煉，其熔煉示意圖如圖1所示。最終制備了一個約10 kg的鑄錠，鑄錠尺寸為100 mm×200 mm。隨后對鑄錠進行熱軋（在1 100 ℃下均熱80 min，軋制壓下量為90%），熱軋后水冷。對熱軋薄板進行冷軋，軋輥轉速為8 r/min，當軋制壓下量分別為20%、40%、60%、80%時，將熱軋薄板分別命名為冷軋20%薄板、冷軋40%薄板、冷軋60%薄板、冷軋80%薄板。本文選取的傳統固溶熱處理的溫度和時間分別為1 200 ℃和3 h，在空氣中冷卻。電流固溶熱處理溫度和時間分別為1 000 ℃和10 min，冷卻速率為100 K/s。采用馬弗爐對樣品進行時效處理，時效溫度和時間分別為800 ℃和3 h，時效后的樣品在空氣中冷卻。

圖1 內置前驅粉體真空自耗電極熔煉示意圖

1.2 表征及測試方法

采用蔡司Zeiss AXIO IMAGER A2M型號金相顯微鏡觀察樣品的金相組織。采用飛納臺式掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）Pro XL對組織進行進一步觀察。采用日本島津公司EPMA-8050G電子探針（Electron Probe Microanalysis Microprobe，EPMA）設備進行樣品微區元素分析。金相樣品、SEM樣品和EPMA樣品的制備方法均為精磨后機械拋光至表面呈光亮鏡面，利用10%（體積分數）的高氯酸酒精溶液電解拋光30 s后，再用10%（體積分數）的草酸溶液電解腐蝕20 s。采用透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）對樣品中的納米析出相進行表征。取直徑為3 mm的樣品圓片，用電解雙噴減薄儀進行減薄，制得有薄區的透射樣品。電解液為10%（體積分數）的高氯酸酒精溶液，電解電壓為35～40 V，透光率為25%，流速為13 cm/s，溫度為?30 ℃。透射電子顯微鏡采用的是JEM 2010F和JEM 2100F。采用MH-5L型顯微硬度計測量試樣的顯微硬度，設置的載荷為1.96 N，在試樣2個邊部和中部分別打20個點，最后取平均值得到樣品的顯微硬度數據。采用MTS Criterion 44型拉伸試驗機進行樣品的室溫拉伸性能測試。該拉伸機的最大載荷為10 kN，設定拉伸速率為0.003 mm/s，引伸計水平夾在試樣中間，標距為12 mm。

2 結果與討論

2.1 熱軋薄板的組織與性能

2.1.1 熱軋薄板及其冷軋后的組織

熱軋薄板的SEM照片和XRD圖譜如圖2所示。可見，在熱軋薄板中不存在顆粒團聚的現象，結合XRD結果和SEM照片，確定基體主要為奧氏體和鐵素體相。在SEM照片中觀察到合金中存在少量的不規則顆粒及球形顆粒，同時還有一種包裹體顆粒析出，其結構中心和四周為形狀不同的2種顆粒。顆粒的SEM能譜分析結果如圖3所示，結果顯示，2種顆粒的主要元素均為Y、Ti、O，2種顆粒為Y-Ti-O的復合氧化物，分別為富Ti氧化物及富Y氧化物（以Ti和Y元素含量的高低區分）。對2類顆粒尺寸進行統計，富Ti氧化物顆粒和富Y氧化物顆粒的平均粒徑分別為1.49 μm和0.46 μm，前者傾向于在晶界分布，而后者主要分布在晶內。熱軋薄板顆粒的電子探針面掃描元素分布結果如圖4所示，結果顯示，包裹體顆粒外層為Ti元素富集區，內層為Y元素富集區，說明在熱軋薄板中，這類包裹體的成分主要為Y元素和Ti元素。

圖2 熱軋薄板的SEM照片及XRD圖譜

經過冷軋后的熱軋薄板SEM照片如圖5所示。可以清楚地看到富Ti、富Y的氧化物顆粒，且其形貌沒有明顯變化，富Ti氧化物顆粒仍大多分布在晶界附近，而富Y氧化物顆粒主要分布在晶內。不同壓下量下2種顆粒的尺寸如表1所示。統計結果顯示，隨著壓下量的增大，富Ti氧化物顆粒的平均尺寸逐漸減小，冷軋80%薄板中富Ti氧化物尺寸減小到1.04 μm，與熱軋薄板中的顆粒相比，下降了30%左右。富Y氧化物顆粒冷軋后的平均尺寸在0.38～0.77 μm范圍內無規則波動，冷軋80%薄板中的顆粒尺寸最小，為0.38 μm。因此，在冷軋80%薄板中，富Ti、富Y氧化物顆粒的平均尺寸明顯降低。

圖3 熱軋薄板中顆粒的SEM照片及能譜結果

圖4 熱軋薄板顆粒的電子探針面掃描元素分布結果

圖5 經過冷軋后的熱軋薄板SEM照片

表1 熱軋薄板及其經不同壓下量的冷軋薄板中顆粒尺寸統計

Tab.1 Particle size statistics in hot rolled strip and cold rolled strip under different rolling reduction μm

2.1.2 熱軋薄板及其冷軋后的力學性能

熱軋薄板及其冷軋后的力學性能如圖6所示。隨著冷軋壓下量的增大，熱軋薄板硬度逐漸升高，這是由于冷軋后引入的大量位錯在很大程度上提高了材料的硬度。同樣地，冷軋后熱軋薄板的屈服強度和抗拉強度均隨著壓下量的增大而逐漸升高，冷軋80%薄板的屈服強度提高到1 206 MPa，抗拉強度提高到1 451 MPa。而冷軋后薄板的延伸率則顯著下降，這與冷軋后薄板中產生了較多的位錯有關，薄板中的位錯明顯降低了材料的塑性。

2.2 固溶熱處理后薄板的組織與性能

2.2.1 固溶熱處理后薄板的組織

為了進一步減小薄板中顆粒的尺寸，為后續納米氧化物的時效析出提供良好條件，參考文獻[18]，選取1 200 ℃（固溶溫度）-3 h-水淬的熱處理工藝。經冷軋+固溶熱處理后，熱軋薄板的SEM照片如圖7所示。可見，薄板中顆粒為矩形黑色富Ti氧化物以及白色圓形的富Y氧化物，氧化物顆粒尺寸如表2所示。結果顯示，在4種壓下量下，冷軋薄板中富Ti氧化物顆粒尺寸先升高再下降，與熱處理前顆粒尺寸的變化趨勢一致。冷軋80%薄板經固溶熱處理后，其富Ti氧化物尺寸最小，為0.94 μm。在冷軋薄板中，富Y氧化物顆粒尺寸隨壓下量的增大呈先降低后升高的趨勢。冷軋20%與40%薄板經固溶熱處理后，其富Y氧化物顆粒的平均尺寸分別為0.28 μm和0.27 μm，與未經固溶熱處理的冷軋薄板相比，分別降低了39%和41%。

圖6 熱軋薄板及其經過冷軋后的力學性能

圖7 熱軋薄板經冷軋+1 200 ℃-3 h 固溶熱處理后的SEM照片

2.2.2 固溶熱處理后薄板的力學性能

經冷軋+1 200 ℃-3 h固溶熱處理后，熱軋薄板的硬度和拉伸性能如圖8所示。可以看到，不同壓下量的薄板硬度差異很小，冷軋20%、40%、60%薄板經固溶熱處理后的強度相差不大。冷軋80%薄板經固溶熱處理后，其屈服強度和抗拉強度最低，分別為197 MPa和526 MPa。總體來說，與熱軋薄板相比，冷軋薄板經1 200 ℃-3 h固溶熱處理后的屈服強度和抗拉強度均有明顯下降，但延伸率明顯提高，冷軋20%薄板的延伸率提高到71%。這是由于在高溫固溶熱處理過程中，發生加工硬化后消除了內應力，使材料的延伸率逐漸恢復并提高。

表2 熱軋薄板及其經冷軋+1 200 ℃-3 h固溶熱處理后顆粒平均尺寸

Tab.2 Statistics of average particle size of hot rolled strips and those after cold rolling+1 200 ℃-3 h solution heat treatment μm

2.3 電流固溶熱處理后薄板的組織與性能

2.3.1 電流固溶熱處理后薄板的組織

文獻[19]表明，電流固溶熱處理熱效應和非熱效應的耦合作用可以促進顆粒溶解，因此探究電流固溶熱處理能否有效溶解或者減小熱軋薄板以及4種壓下量（20%、40%、60%、80%）的冷軋薄板中微米級顆粒的尺寸。1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理樣品的SEM照片如圖9所示。可知，經電流固溶熱處理后，薄板中的析出物仍為富Ti氧化物顆粒及富Y氧化物顆粒，冷軋80%薄板中的富Ti氧化物顆粒的尺寸較其余幾組的明顯減小。經冷軋+電流固溶熱處理后，顆粒尺寸如表3所示。經1 000 ℃-10 min的電流固溶熱處理后，薄板中富Ti氧化物顆粒的平均尺寸均小于熱軋薄板的；除了冷軋20%薄板中的富Y氧化物平均尺寸略高于熱軋薄板的外，其余3組薄板中富Y氧化物的平均尺寸均小于熱軋薄板的。結果表明，經冷軋80%+1 000 ℃-10 min熱處理后，2種氧化物顆粒的尺寸最小。

表3 熱軋薄板及其經冷軋+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后顆粒平均尺寸

Tab.3 Statistics of average particle size of hot rolled strips and those after cold rolling+1 000 ℃-10 min electric current solution heat treatment μm

2.3.2 電流固溶熱處理后薄板的力學性能

熱軋薄板及其經冷軋+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后的顯微硬度及拉伸性能如圖10所示。可以看到，與熱軋薄板相比，電流固溶熱處理后薄板的硬度、屈服強度和抗拉強度均有所降低。當壓下量為20%與80%時，薄板的延伸率最佳，較熱軋薄板的延伸率分別提高了10%與6%。

2.4 時效處理后薄板的組織

2.4.1 熱軋薄板時效樣品TEM分析

ODS鋼中納米氧化物顆粒通常是在固溶后的時效熱處理過程中析出[20]。本工作選取了熱軋薄板、熱軋薄板+冷軋80%+1000 ℃-10 min電流固溶熱處理2種狀態樣品，時效溫度為800 ℃，保溫時間為3 h，探究薄板中納米氧化物的析出情況。熱軋薄板進行時效后的TEM明場像照片如圖11所示，可以觀察到在位錯周圍伴隨著一些納米顆粒，形貌為矩形。透射電鏡能譜結果顯示，該類顆粒為Y-Ti-O的復合顆粒。對熱軋薄板中的納米氧化物進行統計。數密度計算方法為：根據標尺計算照片面積，從照片中計量顆粒個數，用個數與面積的比值計算得到面的數密度，由于樣品中顆粒分布均勻，故以（面的數密度）3/2為數密度。樣品中氧化物顆粒平均尺寸和數密度分別為36 nm和3.3×1017m–3。

圖8 熱軋薄板及其經冷軋+1 200 ℃-3 h 固溶熱處理后的力學性能：

圖9 經冷軋+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后熱軋薄板的SEM照片

圖10 熱軋薄板及其經冷軋+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后的力學性能

圖11 熱軋薄板 800 ℃ 3 h 時效后的 TEM 明場像及顆粒的能譜結果

2.4.2 電流固溶熱處理后時效樣品的TEM分析

經冷軋（壓下量為80%）+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后時效的熱軋薄板TEM照片如圖12所示。可見，存在很多近球形的納米顆粒，尺寸在百納米以內。由圖12b可以看到，也有Y和Ti元素存在，因此，判斷該類顆粒均為Y-Ti-O的復合顆粒。在冷軋（壓下量為80%）+1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理的時效試樣中，納米氧化物的平均尺寸和數密度分別為25 nm和1.6×1018m?3，與未經電流熱處理的時效態熱軋薄板相比，其數量明顯增多。

2.5 討論

2.5.1 軋制過程氧化物顆粒演變分析

由于熱軋工藝可以改善鑄錠組織及氧化物分布[21]，因此，自耗電極熔煉鑄錠中富Ti和富Y的氧化物顆粒在熱軋后均勻地分散在基體中，沒有出現任何宏觀和局部的團聚現象。較大壓下量的軋制工藝可使鋼中的非金屬顆粒發生碎裂[22]，從大尺寸顆粒轉變為小尺寸顆粒，而顆粒是否會發生碎裂取決于其承受的熱變形應力，通常熔點越高，抗變形能力越高[23]。本文鑄錠中的Y-Ti-O氧化物顆粒均是高熔點顆粒，因此，在軋制條件下，氧化物顆粒形貌沒有明顯變化，但卻更分散、尺寸更小，這是因為自耗電極熔煉鑄錠顆粒在液態條件下發生了吸附團聚，其吸附力相對較小，因此，其局部的團聚顆粒在軋制后被彌散分開，而且在高溫和軋制作用下，氧化物顆粒發生部分溶解，使顆粒尺寸減小。

在本工作中，富Ti、富Y兩類氧化物顆粒平均尺寸隨著冷軋壓下量的增大而降低，富Ti氧化物顆粒尺寸降低得尤為明顯，這可能與軋制過程中氧化物顆粒和變形基體之間的摩擦力有關[24]。富Ti氧化物多為不規則近長條矩形的顆粒，這些顆粒表面積更大，與變形基體接觸面積更大，而且由于其形狀變形過程較復雜，顆粒將受到更大的應力，引起不規則外形局部碎斷，在變形應力及其產生的局部摩擦熱作用下，氧化物顆粒與基體的連接界面發生局部溶解，因此，隨著壓下量的增大，顆粒尺寸有減小趨勢[25]。

圖12 熱軋薄板冷軋（壓下量為80%）后1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后時效的TEM圖像

2.5.2 固溶熱處理中的氧化物顆粒演變分析

傳統固溶熱處理和電流熱處理均降低了氧化物顆粒的平均尺寸，但是即使在相對較低的溫度下，電流固溶熱處理的固溶效果也明顯占優。在本工作中，氧化物分為富Ti、富Y的Y-Ti-O氧化物，文獻[26-28]顯示，Y2Ti2O7、YTiO3和TiO2氧化物的熔點分別為1 600、1 700、1 843 ℃，因此，不可能在1 200 ℃的固溶熱處理過程中熔化。有文獻原位觀察到[29]，ODS鋼中Y-Ti-O的復合顆粒在600 ℃即開始溶解，氧化物溶解溫度d和熔融溫度m的經驗公式如式（1）所示[29]。

本文傳統固溶熱處理的溫度為1 200 ℃，由式（1）可知，3種氧化物開始溶解的溫度均低于該溫度，因此，本實驗中的氧化物顆粒在1 200 ℃下均可發生溶解。

文獻[30]表明，在電流熱處理過程中，非熱效應能夠改變基體和析出相的自由能，從而影響第二相的溶解溫度；同時，電流可加速溶質原子的擴散，促進氧化物顆粒的溶解。電流對原子漂移通量的影響被認為是基于熱效應t和非熱效應a的耦合，如式（2）～（4）所示。2種效應的耦合作用促進了顆粒的溶解[19,31]。

式中：t是電流熱處理過程中熱激活效應產生的原子通量，即電流熱處理的熱效應；a是由于電子和原子之間的相互作用而產生的原子通量，即電流熱處理的非熱效應；為原子密度；1為晶格擴散系數；0為空位的平均濃度；c為空位的過飽和濃度；0和分別代表空位濃度為0和0+c時遠離位錯的距離；*為有效價；為電子電荷；為電阻率；為電流密度；為原子體積；為玻爾茲曼常數；為熱力學溫度。

析出顆粒的導電率較低，會導致電流在基體中非均勻分布，在顆粒周圍引起局部熱效應[32]。析出顆粒周圍的局部熱效應和電流非熱效應的耦合作用使電流固溶熱處理中的氧化物顆粒更加容易溶解。

3 結論

以316L不銹鋼為原料，采用內置前驅粉體真空自耗熔煉法制備了10 kg的ODS鋼鑄錠，通過軋制+熱處理等工藝探究了加工工藝對氧化物顆粒尺寸的影響，得到以下主要結論：

1）對于采用內置前驅粉體真空自耗法熔煉的10 kg鑄錠，經熱軋后沒有明顯氧化物顆粒團聚的現象，氧化物顆粒多為復雜的Y-Ti-O氧化物，包括平均粒徑為1.49 μm的富Ti氧化物顆粒和平均粒徑為0.45 μm的富Y氧化物顆粒。

2）經冷軋和1 200 ℃-3 h傳統固溶熱處理后，熱軋薄板中的富Ti氧化物顆粒尺寸從1.49 μm降至0.98 μm，富Y氧化物顆粒尺寸從0.45 μm降至0.28 μm，表明冷軋+傳統固溶熱處理可在一定程度上降低氧化物顆粒尺寸。

3）經冷軋和1 000 ℃-10 min電流固溶熱處理后，熱軋薄板中的富Ti氧化物顆粒尺寸從1.49 μm降至0.75 μm，富Y氧化物顆粒尺寸從0.45 μm降至0.17 μm，表明電流固溶熱處理效果比傳統固溶熱處理效果更佳。

4）在熱軋薄板及其經冷軋+電流固溶熱處理的時效樣品中，納米級的氧化物顆粒尺寸為50～200 nm，數密度最高可達1.6×1018m?3。可見，軋制+電流固溶熱處理改善了大尺寸氧化物顆粒的粒徑，并在時效后析出了大量納米氧化物。

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Microstructure Evolution of ODS Steel Prepared by Vacuum Consumable Melting Method with Built-in Precursor Powder

ZHANG Xiao-yue1a, HOU Chen-yang1a, MAO Xiao-dong1b, SHEN Chu-lun1a, ZHANG Yuan-xiang2, ZHAO Yan-yun3, SONG Chang-jiang1a*

(1. a. Center for Advanced Solidification Technology (CAST), School of Materials Science and Engineering, b. College of Sciences, Shanghai University, Shanghai 200444, China; 2. State Key Laboratory of Technology and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China; 3. College of Nuclear Equipment and Nuclear Engineering, Yantai University, Shandong Yantai 264005, China)

The work aims to explore the feasibility of preparing ODS steel by vacuum consumable melting method with built-in precursor powder. The 10 kg ODS steel ingot was prepared by vacuum consumable melting method with built-in precursor powder, and the ingot was rolled and heat treated. The microstructure of the ingot, especially the evolution of precipitates, was studied by SEM and TEM. The supersaturation oxide powders were successfully introduced by vacuum consumable melting method with built-in precursor powder. The hot rolled strip contained micron level Y rich oxide and Ti rich oxide, and the particles were evenly distributed without aggregation. Both conventional solution heat treatment (1 200 ℃) and current solution heat treatment (1 000 ℃) could reduce the oxide size in hot rolled strips, and the oxide particle size in the hot rolled strip after 80% cold rolling+1 000 ℃-10 min of current solution heat treatment was the smallest. The average size of Y-Ti-O particles rich in Ti and Y was reduced to 0.75 μm and 0.17 μm, respectively. After aging at 800 ℃ for 3 h, nanometer scale Y-Ti-O composite oxide precipitation was observed in the strip, with the size between 20-200 nm. The vacuum consumable melting method with built-in precursor powder successfully introduces the powder into the ingot. After rolling and heat treatment, the oxide particles can be significantly refined and the nanometer scale oxide can be precipitated.

oxide dispersion strengthened steel; vacuum consumable melting; precursor powder; heat treatment; microstructure

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.10.005

TG27

A

1674-6457(2023)10-0038-12

2023-08-09

2023-08-09

國家磁約束核聚變能發展研究專項（2018YFE0306102）；國家自然科學基金（52271034）；云南省材料基因工程項目（202302AB080020）

The National MCF Energy R&D Program of China(2018YFE0306102); National Natural Science Foundation of China(52271034); The Science and Technology Major Project of Yunnan Province (202302AB080020)

張瀟月, 侯晨陽, 毛小東, 等. 內置前驅粉體真空自耗熔煉法制備ODS鋼錠的組織演變[J]. 精密成形工程, 2023, 15(10): 38-49.

ZHANG Xiao-yue, HOU Chen-yang, MAO Xiao-dong, et al. Microstructure Evolution of ODS Steel Prepared by Vacuum Consumable Melting Method with Built-in Precursor Powder[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(10): 38-49.

責任編輯：蔣紅晨