RoHS 2.0檢測方法改進及效率提升

鄭兵兵,梁攀攀,趙妍麗

(中航光電科技股份有限公司,河南 洛陽 471000)

經濟全球化發展促進了國際間的貿易往來,科技的迅速進步加快了產品的換代速度,然而大量電子產品材料中具有多種有害成分,可能對人體健康有不利影響。為保護人體健康和環境,實現綠色回收處理廢棄電子產品,歐盟于2003年首次發布的RoHS指令通過限制產品中的6種有害物質含量,來規范化電子電氣產品中的材料及工藝標準,降低廢棄產品對人體健康及環境具有的危害,指令中規定鉛(Pb)、汞(Hg)、六價鉻(Cr6+)、多溴聯苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的允許含量為0.1%(1 000 ppm),鎘(Cd)為0.01%(100 ppm)[1]。2011年發布的RoHS 2.0將有害物質從原來的6種擴大到10種,其不僅是一項環保指令,更是一道技術壁壘,企業只有積極應對才能在激烈的市場競爭中保持發展[2]。

大量研究針對RoHS要求特點展開分析,李信柱等[3]從產品范圍、限制物質、豁免機制以及責任明確等方面進行了分析。楊靜等[4]對歐盟RoHS、中國RoHS的發展歷程進行了總結。許可建[5]從企業出口角度出發,分析了RoHS 2.0指令帶來的影響,并對企業應對措施提出了探討。RoHS 2.0對微電子封裝材料具有較大影響,南京航空航天大學對這一問題進行了研究,并提出了應對策略[6]。李信柱等從管控產品范圍、限制物質及CE標志等多個角度對比分析原RoHS和RoHS 2.0,并從原材料管控、過程管理、成片驗證及技術文檔等方面提出了應對措施[7]。楊智等從機電設備企業角度出發對RoHS 2.0進行了分析,認為企業應加強合規性應對機制建設,完善品質監控體系,推動產品技術升級,以應對激烈的市場競爭[8]。周文杰等探究了RoHS 2.0對同軸電纜的影響,并開展了詳細的實際產品測試案例分析[9]。莊秋虹等從醫療器械行業出發,分析了RoHS 2.0所帶來的挑戰,企業通過制定適宜的計劃時間表、對供應鏈進行詳細的評估和調查、建立有害物質管理體系以及出具相關技術文檔,可有效提升企業管理意識,增強產品競爭力[10]。

檢測技術通過測量產品中典型成分的含量,是RoHS 2.0標準的重要內容。朱立芳[11]對歐盟ROHS指令測試的相關內容展開了介紹。RoHS適用范圍廣泛,針對其檢測技術通常包括單組測試、征集檢測和整合測試。中國電子技術標準化研究院對我國RoHS領域X射線熒光光譜儀測試水平進行了研究[12]。占春泓等[13]研究了高效液相色譜法在電子電氣產品中的應用,證明了其能夠精確測定產品中4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑(PAEs)。董安樂等[14]針對家用空調研究了RoHS檢測流程。覃柳姣等[15]建立了X熒光分析儀實驗測試流程。胡曉桐等[16]從電子產品貿易出發,分析了REACH法規與RoHS指令之間的差異性。徐瑞東等研究了一種新型的軸瓦電鍍Pb-Sn-Sb合金工藝,指出了綠色環保工藝對電鍍業的重大作用[17]。王亞昆等介紹了有關清潔生產的促進法[18]。趙金航等分析了電鍍過程中槽液溫度、電流密度等對試樣電鍍鍍鉻層孔隙率的影響[19]。

RoHS 2.0指令對生產工藝和檢測技術提出了更高的要求,各公司須制定完善的產品管控流程,精確、高效檢測產品中的成分含量。上述研究從不同角度對RoHS 2.0指令進行了分析,為企業生產提供了參考。然而當前仍然缺少從實際生產出發提升RoHS 2.0檢測效率的研究,這對企業實際生產具有重要價值。針對這一問題,本文從實際工作中的RoHS 2.0檢測流程出發,分析RoHS 2.0檢測效率提升途徑,基于實際電子產品檢測,分析改進措施對提高RoHS 2.0檢測效率的作用,對相關行業檢測工作具有一定的參考意義。

本文從筆者實際工作角度出發,對RoHS 2.0測試過程進行了分析,總結了公司測試過程及其中的部分問題;并對實際電子產品測試流程進行了分析,提出了有效的測試效率提升策略;然后以典型測試案例為例,驗證了文中改善策略的效果;最后進行了總結。

1 檢測過程分析

RoHS 2.0檢測是眾多公司的產品檢測內容,本文基于客戶實際檢測要求——產品中限用物質鄰苯二甲酸酯含量的控制,通過試驗探究制定了一套檢測方法。其是一種針對材料中有機物化學實驗的過程,具體檢測過程如圖1所示,包括樣品稱重、添加溶劑萃取、過濾、利用氣質聯用儀GC-MS儀器分析、數據計算判定以及樣品瓶清洗等。其中對待檢測樣品的前處理過程要求比較嚴格,大致可分為稱量、萃取、過濾、清洗等步驟。其檢測過程比較復雜,操作性差,給實際測試帶來了難題。據此,本文從實際生產中總結如下4個可優化改進的環節,通過相應途徑能夠有效改進操作方法,提升效率:1)樣品稱量工具不適用,可能會造成稱取過程操作困難;2)化學溶劑移取環節效率低,且易撒漏,造成檢測結果不準確,且具有一定的檢測誤差風險;3)樣品溶液過濾方法陳舊,效率低下,且影響檢測結果的精確性;4)手工清洗樣品瓶過程操作難,且難以清洗干凈,影響檢測結果。

圖1 檢測流程圖

2 提升檢測效率方法

為提升RoHS 2.0檢測效率,本文以鄰苯二甲酸酯含量檢測為例,針對上節內容提出的相關問題開展研究,從不同角度制定了創新改進策略,以提升產品測試效率和測試準確度。

2.1 稱重

稱重是RoHS 2.0檢測中的第1步,其要求按照標準將樣品破碎成2 mm×2 mm小顆粒,用分析天平準確稱取記錄待測樣品質量,用于計算有害物質的含量。通常采用的稱重方法如圖2a所示,實際操作過程中常出現樣品灑落現象。本文針對這一問題制作專用尖嘴稱量盤(見圖2b),能夠有效減少移取過程樣品灑落,方便快速移取待測樣品,提高檢測效率。

a)改善前

2.2 化學溶劑移取

RoHS 2.0檢測過程中需要移取化學試劑四氫呋喃和乙腈有機溶劑,要求移取過程快速,移取的液體體積精準。溶劑移取中可能出現的灑落、揮發等因素會造成溶劑體積變化,進而影響最終計算結果。需要一種可以快速高效安全的移取工具替代傳統玻璃移液管。本文通過大量實際測試操作選取瓶口分液器進行溶劑移取(見圖3)。

a)改善前 b)改善后

圖3a中,在傳統溶劑移取過程中,由操作人員使用玻璃移液管、洗耳球從試劑瓶中吸取溶劑,然后轉移至樣品瓶中,移取方法操作流程多,效率低,且轉移過程中易造成液體灑落,影響最終計算結果。

圖3b所示為采用專用的瓶口分液器進行溶劑移取示意圖,通過一提一壓操作即可快速準確移取制定體積的溶劑,通過實際檢測驗證了其能夠提升效率10倍以上。

2.3 樣品溶液過濾

樣品溶液過濾是RoHS 2.0檢測中的重要環節,影響著最終檢測結果的準確性。溶液過濾示意圖如圖4所示。

a)改善前

圖4a中,傳統方法使用玻璃漏斗濾紙進行過濾操作,單次過濾時間長達1 h,效率低下,且易造成交叉污染,造成溶劑揮發,計算結果容易出現較大誤差,需要制定相應改進措施。本文針對樣品溶液過濾方法陳舊、效率低下問題,制定如圖4b所示的改進措施。通過選用現代化新型過濾器,可以高效快速地將溶液吸取過濾至待檢小瓶中,能夠有效保證結果的準確性。同時整套工具干凈無污染,回收率達95%以上。

2.4 樣品瓶清洗

檢測過程中的樣品瓶清洗工作量較大,傳統采用手工清洗樣品瓶過程操作復雜,且難以完全清洗溶液,影響后續檢測結果。樣品瓶清洗示意圖如圖5所示。

a)改善前

圖5a中,通常將丙酮、酒精等有機試劑倒入樣品瓶中,用試管刷手動旋轉清洗瓶內的樣品殘渣。由于殘留溶液體積不一、樣品瓶數量較多,通常需要一天時間進行清洗。同時,清洗過程難以徹底,試管內的殘留溶液將會直接影響下次檢測結果,具有較大隱患。

本文針對樣品瓶清洗過程效率低下的問題,建立如圖5b所示的改進措施。利用超聲波清洗器作為清洗工具,以實驗室濃縮清洗劑進行清洗,將待清洗樣品瓶放入,自動清洗1 h后,即可達到清洗效果,純水漂洗后放入烘箱1 h后取出冷卻后即可使用,能夠大大提高清洗效率。

3 實際檢測效果

為將上述改進措施用于公司實際檢測過程中,本文將各個步驟的優化成果固化至《鄰苯二甲酸酯檢測試驗規范》(其中使用的改進工具包括注射器、針式濾器、瓶口分液器、實驗室濃縮清洗劑以及超聲波清洗器等信息)。通過與公司內部和客戶分享開展實際應用,具體應用領域包括通信、非金屬入廠檢驗、新能源汽車產品等,提高RoHS 2.0檢測方法具體應用效益。

通過大量的實際檢測工作,本文從如下幾方面對所提改進措施的效益進行了總結。

1)效率提升方面。

分析了RoHS 2.0流程,通過對RoHS 2.0檢測中的稱量、萃取、過濾、清洗等步驟進行優化,縮短了檢測用時,平均每批樣品約節時30 min,每月可節時=20 (天)×20 (批/天)×30 (min/批)=200 (h),大大減少了操作人員的工作量,顯著降低了勞動強度。

2)精準度提升方面。

通過使用尖嘴稱量盤、注射器、針式濾器、瓶口分液、實驗室濃縮清洗劑、超聲波清洗器等工具,明顯降低了檢測操作難度,即使非化學專業的人員也可快速熟練掌握操作方法。通過上述步驟優化,有效提升了試驗檢測結果的準確度,參加實驗室間能力驗證獲得了滿意結果,使RoHS 2.0檢測項目順利通過了國家實驗室認可(CNAS)擴項評審。

3)安全提升方面。

由于檢測過程中需要接觸大量四氫呋喃和乙腈等危險化學品,通過在以上萃取、過濾、清洗等各個步驟中的優化,減少了危險有機試劑的揮發,從而減小了對操作人員的危害和對環境的污染程度。

4 結語

本文以RoHS 2.0檢測為主要內容,分析了其檢測流程及其中存在的檢測不足,分別從稱重、溶劑移取、溶液過濾及樣品瓶清洗等方面提出了創新改進措施,并通過成果固化制定了操作簡單的檢測方法。最后,本文通過大量實際檢測工作總結了文中改進方法具有的改進效果,通過大量的檢測統計,從檢測效率、檢測精度以及檢測過程安全性等方面進行了總結,表明文中提出的改進方面具有明顯的優勢,能夠提升RoHS 2.0檢測有效性。