熱處理對Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料壓縮性能的影響*

楊建東，劉董超

(1 西安航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院 航空材料工程學(xué)院, 陜西 西安 710089；2 西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 西安 710048)

鎂合金是目前最具有價值和前景的材料之一，因其具有質(zhì)輕、強(qiáng)韌比高等特點而被廣泛應(yīng)用于航空航天和汽車工業(yè)領(lǐng)域[1-3]。汽車車體每減少100kg，便可節(jié)省燃油0.3～0.5 L/(100km)，并同時減少8～11 g/(100km)的CO2排放量[4]，若能將鎂合金用于車用結(jié)構(gòu)材料便能大幅降低運輸成本、提高運輸效率。但單一合金化卻無法滿足人們對于材料力學(xué)性能的要求，因此，研究學(xué)者目前主要通過材料復(fù)合的手段來進(jìn)一步提高鎂合金的力學(xué)性能[5-6]。目前主要采用Al2O3纖維增強(qiáng)鎂鋁基合金強(qiáng)度，由于氧化鋁纖維具有良好的耐熱性及較高的彈性模量，可有效承擔(dān)施加在晶粒上的載荷，提高合金的硬度同時兼具優(yōu)異的耐熱性能[7-10]。為了獲得高體積分?jǐn)?shù)的Al2O3纖維增強(qiáng)體，通過無壓浸滲和壓力浸滲法制備鎂鋁基復(fù)合材料是主要手段。研究者在AM60基復(fù)合材料中制備出35%（vol.）的Al2O3纖維,從而使硬度從5.12（HRB）提高至84.949（HRB）,抗拉強(qiáng)度（UTS）從171.36MPa提高至202.56MPa[11]。同時，在AZ91D及AZ80合金中添加Al2O3纖維不同程度地提升了合金的力學(xué)性能[12-13]。研究表明，Al2O3纖維與鎂基體具有良好的界面結(jié)合力及潤濕性，均勻分散在鎂基體內(nèi)部可有效阻礙晶內(nèi)位錯滑移及強(qiáng)化晶界作用，Al2O3纖維表面的SiO2可與鎂生成顆粒狀Mg2Si，進(jìn)一步提升合金的抗拉強(qiáng)度[14-16]。但上述研究只局限于對鎂基復(fù)合材料制備方法和抗拉強(qiáng)度的研究，卻未考慮到復(fù)合材料的后續(xù)處理以及纖維在熱處理工藝中對壓縮性能的影響規(guī)律。鎂合金及其復(fù)合材料的后處理主要可分為熱處理和大變形，但對于大型鑄件主要還是采用熱處理的手段進(jìn)行組織調(diào)控和力學(xué)性能的改善[17-18]。目前，對于熱處理態(tài)非連續(xù)（顆粒、短纖維、晶須）增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料力學(xué)性能的研究較少，研究熱處理對非連續(xù)增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響對鎂基復(fù)合材料的開發(fā)具有重要的意義。

本文通過對鑄態(tài)、T4態(tài)和T6態(tài)Al2O3f(18vol.%)/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的壓縮性能進(jìn)行研究，并結(jié)合斷口觀察對復(fù)合材料的失效形式以及不同狀態(tài)復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行分析，進(jìn)一步闡述熱處理對復(fù)合材料壓縮行為的影響。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

本實驗基體合金采用Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd合金，纖維則選取商用型較強(qiáng)的Al2O3短纖維，其具體參數(shù)見表1。

表1 Al2O3纖維的基本參數(shù)Table 1 Basic parameters of the Al2O3 fiber

實驗預(yù)制體采用漿料法制備，主要涉及到各組分的混合和壓制成型，預(yù)制體的物質(zhì)構(gòu)成及占比見表2，預(yù)制體質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到復(fù)合材料的力學(xué)性能，而預(yù)制體的質(zhì)量主要與轉(zhuǎn)移強(qiáng)度和孔隙率有關(guān)。為提高預(yù)制體的轉(zhuǎn)移強(qiáng)度和孔隙率，需向其中添加造孔劑。本實驗選用的造孔劑為ZK-50型造孔劑。另外，為分散纖維和造孔劑需在攪拌過程中加入適量無水乙醇。

表2 預(yù)制體成分及各物質(zhì)占比Table 2 Prefabricated components and proportion of each substance

1.2 實驗方法

1.2.1 固溶及時效實驗

本實驗主要采用T4和T6處理工藝，具體處理方法如下。

（1）T4熱處理：將復(fù)合材料在箱式電阻爐內(nèi)于420℃保溫24h，水冷。為防止試樣氧化，熱處理過程中復(fù)合材料始終置于石墨粉內(nèi)。

（2）T6熱處理：將經(jīng)過T4處理的復(fù)合材料在箱式電阻爐內(nèi)于220℃保溫12h，空冷。

1.2.2 壓縮實驗

壓縮試樣采用圓柱型標(biāo)準(zhǔn)試樣，基本尺寸為φ8mm×12mm。采用HT-2402電腦伺服控制材料試驗機(jī)對其進(jìn)行壓縮性能測試。實驗溫度分別為室溫、100℃、150℃和200℃，升溫速率為10℃/s，為確保壓縮試樣受熱溫度均勻需對其保溫10min。

1.2.3 金相及掃描電鏡觀察

金相試樣(φ8mm×5mm)采用拋光機(jī)(拋盤直徑230mm，轉(zhuǎn)速1400轉(zhuǎn)/分，上海金相機(jī)械設(shè)備有限公司)機(jī)械拋光和精拋后，4%的硝酸酒精對其拋光面進(jìn)行腐蝕，通過Olympus倒置型金相顯微鏡(GX71，日本OLYMPUS公司)觀察。試樣斷口形貌采用JSM-6700F型冷場發(fā)射電子顯微鏡觀察，分析其斷裂機(jī)制。

2 實驗結(jié)果分析

2.1 鑄態(tài)及熱處理態(tài)復(fù)合材料組織形貌

圖1（a）為鑄態(tài)Al2O3f(18vol.%)/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的組織形貌，其主要由Al2O3纖維、共晶β-Mg17Al12相、稀土相組成。暗灰色共晶組織以島狀形態(tài)分布在纖維附近［圖1（d）］以及離散的Al2O3纖維出現(xiàn)在α-Mg基體中。圖2（b）為固溶處理24h后的形貌，可以看出共晶β-Mg17Al12相完全固溶進(jìn)基體，形成過飽和單相α-Mg固溶體，而稀土相多邊塊狀A(yù)l2Gd由于良好的熱穩(wěn)定性，在固溶后并未發(fā)生改變［圖1（e）］。固溶試樣再經(jīng)過220℃、12h的時效處理，如圖1（c）、（f）所示，β-Mg17Al12相又重新從過飽和固溶體中析出，初始條件下鑄態(tài)粗大的島狀形貌轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的板條狀及顆粒狀，其有效提升復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖1 不同狀態(tài)下Al2O3f(18vol.%)/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料金相及對應(yīng)的掃描電鏡形貌：(a,d) 鑄態(tài)；(b, e) 固溶態(tài)；(c, f)時效態(tài)Fig. 1 Metallography and corresponding scanning electron microscopy morphology of Al2O3f (18vol.%)/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0-Gd composite material in different states: (a, d) as cast; (b, e) as solid solution ; (c, f) as aged

圖2 Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的室溫真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-strain curves of Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd composites at room temperature

2.2 壓縮性能

在室溫條件下分別對鑄態(tài)、T4態(tài)和T6態(tài)復(fù)合材料進(jìn)行壓縮性能試驗，通過對比，研究熱處理工藝對對復(fù)合材料壓縮性能的影響規(guī)律，復(fù)合材料壓縮條件下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示。

由圖2可知，T4和T6態(tài)復(fù)合材料的壓縮性能顯著優(yōu)于鑄態(tài)材料。三者的壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線變化趨勢基本一致，壓縮過程中出現(xiàn)明顯的加工硬化階段和動態(tài)回復(fù)軟化階段。由于壓縮實驗所得數(shù)據(jù)為實際壓縮位移和瞬時載荷，為了將其轉(zhuǎn)化為真應(yīng)力和真應(yīng)變需對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的處理，其計算公式如下：

式（1）中：S為瞬時截面積，r0為試樣原始半徑，h0為試樣原始高度，h為實際壓縮位移。

式（2）中：σ為真應(yīng)力，F(xiàn)為瞬時載荷。

式（3）中：ε為真應(yīng)變。

表3為不同狀態(tài)Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料在室溫下的壓縮性能，可以看出，鑄態(tài)復(fù)合材料的室溫壓縮性能明顯低于熱處理態(tài)復(fù)合材料。其中：鑄態(tài)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為185.55MPa和64.46MPa；T4態(tài)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為239.95MPa和70.73MPa；T6態(tài)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度則分別為222.15MPa和71.79MPa。雖然T4態(tài)和T6態(tài)復(fù)合材料的室溫壓縮性能顯著提升，但二者在室溫下的壓縮行為相近、壓縮性能差異較小，因此，選擇T4和T6態(tài)復(fù)合材料進(jìn)行高溫(100、150、200 ℃)壓縮性能試驗來進(jìn)一步對比二者的差異。

表3 不同狀態(tài)Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的室溫壓縮性能Table 3 Compressive properties of Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd composites with different states at room temperature

圖3為T4態(tài)和T6態(tài)Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料在不同溫度條件下的壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以看出，復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度隨溫度上升呈逐漸下降的趨勢。相比T4態(tài)復(fù)合材料，T6態(tài)復(fù)合材料的延伸率更高。當(dāng)溫度為200℃時，T6態(tài)復(fù)合材料的最大壓縮應(yīng)變?yōu)?.162，比T4態(tài)復(fù)合材料（0.139）高16.5%。

圖3 T4態(tài)(a)和T6態(tài)(b)Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料高溫條件下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 True stress-strain curves of Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd composites with diff erent heat treatment states under high temperature conditions: (a)T4; (b)T6

表4為不同熱處理態(tài)復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能。結(jié)果表明，熱處理態(tài)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度與壓縮溫度呈反比，壓縮溫度越高，壓縮強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度越低。與T6態(tài)復(fù)合材料相比，T4態(tài)復(fù)合材料受溫度的影響較低。當(dāng)溫度由100℃提高至200℃時，T4態(tài)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度由215.9MPa減小為167.64MPa，降幅為22.3%；而T6態(tài)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度則下降至138.57MPa，降幅超過了30%。分析認(rèn)為，熱處理可明顯提高復(fù)合材料的壓縮性能，相比T6處理，T4處理對Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的壓縮性能提升更明顯。

表4 不同熱處理態(tài)Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的高溫壓縮性能Table 4 High temperature compression properties of Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd composites with different heat treatment states

2.3 壓縮斷口分析

為分析不同狀態(tài)復(fù)合材料的壓縮斷口差異及失效形式，對復(fù)合材料壓縮斷口進(jìn)行觀察與分析。圖4為室溫條件下不同狀態(tài)Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的壓縮斷口，由宏觀形貌圖4（a）～（c）可知，復(fù)合材料內(nèi)的Al2O3纖維呈三維隨機(jī)分布結(jié)構(gòu)，復(fù)合材料的斷口主要由階梯狀斷面組成，其間存在大量的短輻狀撕裂棱以及放射狀紋理，未觀察到纖維表面剝落等明顯的界面損傷，斷裂機(jī)制為標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)解理斷裂。而在高倍條件[圖4（d）～（f）]下可以發(fā)現(xiàn)，基體合金處存在明顯的韌窩。這說明復(fù)合材料的斷裂并非為只受單一因素約束的直接斷裂，而是受多種因素影響的多級斷裂，在該實驗體系下的多級結(jié)構(gòu)既可以充分地發(fā)揮Al2O3纖維的承載作用又可以綜合基體合金協(xié)調(diào)變形的作用。

圖4 Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的室溫壓縮斷口：(a,d)鑄態(tài)；(b,e)T4態(tài)；(c,f)T6態(tài)Fig.4 Compression fracture of Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd composites at room temperature:(a, d) as cast;(b, e)T4; (c, f) T6

由圖4分析可知，不同狀態(tài)復(fù)合材料的失效形式雖略有差異，但破壞主要是由裂紋沿剪切帶的擴(kuò)展所引起的。在材料失效過程中，Al2O3纖維主要以拔出和層間分離形成的脫粘兩種形式失效。鑄態(tài)復(fù)合材料界面處抗破壞能力較差，在應(yīng)力施加下瞬間斷裂，斷口［圖4(a)、(d)］平整，存在面積較大的階梯狀刻面，其間的Al2O3纖維以脫粘和斷裂為主，材料整體呈明顯的脆性斷裂；T4態(tài)復(fù)合材料的斷口［圖4(b)、(e)］形貌和T6態(tài)復(fù)合材料的斷口［圖4(c)、(f)］形貌相似，均由小的階梯狀斷面組成，但T6態(tài)復(fù)合材料斷面間距更大也更為平整，纖維主要以脫粘或應(yīng)力突變造成的斷裂失效為主。纖維的失效形式可直接反映纖維的結(jié)合強(qiáng)度，纖維拔出形式結(jié)合力最強(qiáng)、脫粘次之、斷裂最差，這也是熱處理態(tài)復(fù)合材料壓縮性能優(yōu)于鑄態(tài)復(fù)合材料的主要原因。

圖5為不同熱處理態(tài)復(fù)合材料的高溫壓縮斷口，可以看出，隨著溫度急劇上升，Al2O3纖維斷裂和脫粘現(xiàn)象更加明顯，當(dāng)溫度由100℃變化至150℃時，由于基體合金軟化導(dǎo)致纖維與基體合金應(yīng)變不一致，高密度位錯集中于纖維表面導(dǎo)致纖維大量脫粘，當(dāng)溫度達(dá)到200℃時，為協(xié)調(diào)變形，纖維斷裂碎化并殘留在基體合金表面。相對于T4態(tài)復(fù)合材料，T6態(tài)復(fù)合材料塑性變形能力更強(qiáng)，韌窩痕跡更加明顯。

圖5 不同溫度條件下Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的壓縮斷口:T4態(tài)(a)100 ℃ , (c)150 ℃, (e)200 ℃; T6態(tài)(b)100 ℃, (d)150 ℃, (f)200 ℃Fig.5 Compression fracture of Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd composites at different temperatures: T4 state (a) 100℃, (c) 150℃, (e) 200 ℃; T6 state (b)100 ℃, (d) 150 ℃, (f) 200 ℃

綜上所述，分析認(rèn)為復(fù)合材料斷裂形式主要由纖維結(jié)合程度以及基體合金決定。在壓縮過程中，變形行為主要由壓縮變形和剪切變形兩部分組成，而決定材料失效的主要為剪切變形。在初始加載階段，應(yīng)力傳遞，位錯開始增殖，復(fù)合材料以壓縮變形為主，此時基體合金變形程度最大。隨著應(yīng)力的進(jìn)一步集中，微裂紋在纖維界面處以及浸滲缺陷（微孔）處形成，并圍繞纖維沿剪切面擴(kuò)展。隨著時間推移，部分區(qū)域應(yīng)力集中過大使得裂紋直接切斷纖維，不同位置裂紋彼此橋接、相連，最終貫穿復(fù)合材料導(dǎo)致其破壞并產(chǎn)生階梯狀斷口。

3 結(jié)論

（1）熱處理能有效改善Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的力學(xué)性能，經(jīng)T4和T6處理后，復(fù)合材料壓縮強(qiáng)度顯著提高。

（2）T4和T6處理對復(fù)合材料室溫壓縮性能的影響基本一致，但T4態(tài)復(fù)合材料在高溫段的壓縮性能更好，受溫度影響更小。

（3）Al2O3f/Mg-6.0Al-1.0Nd-1.0Gd復(fù)合材料的斷裂機(jī)制為準(zhǔn)解理斷裂，在斷裂過程中基體合金主要起到吸收應(yīng)變能、協(xié)調(diào)變形的作用，而Al2O3纖維則主要起到承載和強(qiáng)化基體合金的效果。