復合肥裝置生產60%粒狀磷酸一銨技術改進

劉杰華，陸盛濤

（云南云天化紅磷化工有限公司，云南 開遠 661600）

0 前言

云南云天化紅磷化工有限公司（以下簡稱公司）復合肥裝置于2006年4月建成投產，原設計為生產各類高濃度、高氮復合肥產品，但受市場因素的影響，公司進行產品結構調整，實現該套裝置既可生產復合肥，又可生產磷酸二銨（DAP）產品。目前為了滿足市場多樣化的需求，公司利用該裝置試生產60%粒狀磷酸一銨（GMAP）產品，經過多次摸索、總結與改進，生產工藝日趨成熟，產量提高，裝置運行周期延長。

1 試生產準備情況

參考60%粉狀磷酸一銨和60%磷酸二銨產品生產情況和工藝指標控制情況，對60%粒狀磷酸一銨產品供酸質量提出了要求：磷酸w（P2O5）≥44%、w（固）7.5%～8.0%。

該復合肥裝置所用氣氨是通過液氨和尾氣洗滌系統洗滌液在氨蒸發器內換熱得到，而生產初期尾氣洗滌系統洗滌液溫度低，氨蒸發器無法投用，針對此情況對生產操作進行了規范。工藝指標控制要求見表1。

表1 工藝指標控制要求

生產初期管式反應器使用全液氨生產，造粒洗滌塔洗滌液相對密度按1.64±0.01控制，管式反應器反應料漿流量為（20±1）m3/h，氨酸質量體積比為（135 ± 5）kg/m3，氨化通氨量為（800 ± 50）kg/h 1#氨化閥門開度為100%，2#氨化閥門開度為100%，3#氨化閥門開度為10%～15%（根據實際情況調整）。待系統返料正常后，管式反應器反應料漿流量逐步提高至25 m3/h，提升負荷過程中，氨化，通氨量穩定在（800±50）kg/h，避免氨化通氨量和管式反應器通氨量同時調整導致中和度失控。

待尾氣洗滌系統洗滌液溫度≥25 ℃，投用氨蒸發器，氣氨壓力達到0.85 MPa，管式反應器采用全氣氨生產。造粒洗滌塔洗滌液相對密度按1.60±0.01控制，管式反應器反應料漿流量為（25±1）m3/h，氨酸質量體積比為（135 ± 5）kg/m3，氨化通氨量為（800±50）kg/h。

2 試生產情況

2.1 裝置運行情況

本次試生產裝置共運行531.33 h（即22.14 d），因更換閥門、處理管道問題、維修法蘭漏點共停車20.25 h，處理造粒洗滌塔錐體漏點停車42.5 h，計劃檢修停車18.5 h，其余時間正常生產，具體運行情況見表2。

表2 運行情況統計

2.2 產品質量及用酸情況

共生產60%粒狀磷酸一銨產品61 批，一次下線產品5 批總養分含量不合格，8 批水分超標，一次下線產品養分加權平均質量分數為60.36%（見表3）。包裝產品65批次，1批水分超標，總養分加權平均質量分數為60.44%（見表4）。

表3 一次下線產品質量檢測結果統計 %

表4 包裝產品質量檢測結果統計 %

產品養分含量調整主要采取調整原料磷酸固含量的方式。w（固）8.0%～9.0%的原料磷酸使用時間較長，過程中根據產品N 含量和P2O5含量對w（固）進行0.5%的微調。如果N含量高、P2O5含量低，則適當提高原料磷酸固含量；如果N含量低、P2O5含量高，則適當降低原料磷酸固含量（見表5）。

表5 生產用磷酸指標分析

氯化銨除前期添加量為30～35 kg/t，大多數時間添加量為10～20 kg/t；硫酸未添加；因該產品用水量低，硫酸銨未添加。

2.3 工藝指標控制情況

本次生產60%粒狀磷酸一銨產品僅使用管式反應器全氣氨生產，投用預中和管式反應器或管式反應器使用液氨生產，產品水分難以控制。生產初期控制干燥風機風門開度75%、造粒風機風門開度50%，意在采用高溫小風量的方式降低產品水分，但是因風門開度偏小，物料水分反而不易被帶走，不利于干燥。生產中期控制造粒風機風門開度100%、干燥風機風門開度100%，采用低溫大風量的方式進行干燥，產品水分較易控制［1］。下雨、低溫天氣時可適當降低噴射風機頻率，減少冷風配比。

生產前期，造粒洗滌塔洗滌液相對密度按1.60 ± 0.01 控制，主要范圍在1.60～1.61，相對密度偏低，帶入系統的水分偏多，產品水分偏高，偶有超標。生產中期開始適當提高造粒洗滌塔洗滌液相對密度至1.610±0.005，造粒機出料粒度通過控制系統返料比、管式反應器氨酸比、氨化通氨量進行調整［1］（見表6）。

2.4 產品外觀控制情況

本次生產的產品須符合澳大利亞化肥進口質量指標，其要求粒徑大于4 mm 的顆粒占比≤7%、粒徑小于2 mm 的顆粒占比≤3%，要求較嚴。從統計數據可以看出，總體平均數值都達到了要求，但一次下線產品粒徑大于4 mm和小于2 mm的合格率都低于90%，經過篩分后包裝產品合格率能夠達到90%以上，但還是低于95%（見表7、表8）。因此，為了達到澳大利亞化肥進口的粒度要求，關鍵在于控制造粒機出料粒度。

表7 一次下線產品粒度檢測結果統計

表8 包裝產品粒度檢測結果統計

3 生產存在主要問題的原因分析及改進措施

3.1 造粒機膠板積料嚴重

1）原因分析 ①管式反應器氨酸比不合適，料漿易在膠板、氨支架、大梁位置積料。②氨化閥門開度不合適，1#閥門開度85%～90%、2#閥門開度100%、3#閥門開度10%～15%。③管式反應器噴口角度偏高，致使管式反應器噴出的料漿距離氨化位置偏遠，氨化效果差，不利于物料成粒且易積料。④管式反應器第一噴口中心線與1#氨支架相距800 mm，距離遠，造成氨化效果不理想。

2）改進措施 第一次改進，管式反應器氨酸質量體積比逐步調整至（130±5） kg/m3，氨化通氨量根據出料情況適當減小，優化造粒工況；調整氨化閥門開度，將1#、2#閥門開度均調至100%，3#保持關閉。第二次改進，適當下調管式反應器噴口角度，使其水平線與氨化噴口平行。第三次改進，使用DN100雙噴口管式反應器，管式反應器第一噴口中心線與1#氨支架距離縮短至600 mm，改進氨化效果。

經過以上改進，造粒機膠板積料明顯好轉，第一次改進后，1#與2#氨支架之間的積料基本消失，但1#氨支架內側的積料仍然很嚴重。經過第二次改進，可以看見1#與2#氨支架之間的積料消失，1#氨支架內側的積料大幅度減少。第三次改進后，造粒機工況好轉，積料明顯減少。

3.2 產品水分偏高

1）原因分析 ①造粒洗滌塔洗滌液相對密度按1.60±0.01控制，相對密度偏低，帶入系統的水分多。②造粒風機、干燥風機風門開度不合適。③干燥機進風管易積料。

2）改進措施 ①提高造粒洗滌塔洗滌液相對密度至1.610±0.005。②造粒風機風門、干燥風機風門開度調至100%，采用低溫大風量的方式進行干燥［1］。③每班清理干燥機進風管積料。

3.3 產品粒度不均勻、外觀不圓潤

1）原因分析 ①粒狀磷酸一銨產品粒度調控與磷酸二銨產品差別較大，裝置2018年后未生產過粒狀磷酸一銨產品，操作人員技能生疏。②本次生產的是60%粒狀磷酸一銨產品，要求粒徑大于4 mm占比≤7%、粒徑小于2 mm占比≤3%，要求較嚴。③斗提機下料溜管易積料，影響產品正常采出。

2）改進措施 ①加強操作人員技能培訓，使其掌握粒狀磷酸一按產品粒度調控的方法：粒狀磷酸一銨產品調整粒度時，造粒洗滌塔洗滌液相對密度調整效果與磷酸二銨產品相反，提高相對密度粒度變小，降低相對密度粒度變大；氨酸比和氨化通氨量調整效果與磷酸二銨產品相同，提高氨酸比或氨化通氨量粒度變小，降低則粒度變大；系統返料比對粒度影響較大，提高返料比粒度變小，降低返料比粒度變大。②造粒機出口物料中粒徑2～4 mm占比控制在40%～60%。③每班定期清理斗提機下料溜管。

3.4 設備、管道腐蝕嚴重

1）原因分析 造粒洗滌塔中磷酸添加量大，洗滌液相對密度高，且磷酸中硫酸根含量高（w（SO42-）4.7%左右），腐蝕性強。

2）改進措施 ①生產60%粒狀磷酸一銨產品時不添加硫酸，養分調整主要靠調整磷酸固含量和氯化銨添加量。②采用316L 材質10 mm 厚不銹鋼板，重新制造安裝造粒洗滌塔錐體部分。

4 結語

經過22 d的60%粒狀磷酸一銨試生產，操作人員對該產品的生產調控技能明顯上升，產量提高，達到900～950 t/d；造粒機膠板、大梁積料明顯減少；產品粒度調整方式應用較為成熟，粒度能夠滿足客戶需求；產品w（H2O）也能夠控制在2.5%以內。但是在生產過程中還是需要點動造粒機，1#氨支架內部有時還會產生少量積料；該產品對造粒洗滌塔洗滌液相對密度、熱風爐爐膛溫度要求較高，工藝指標控制難度較大，需要解決和攻克的問題依然較多，仍然需要繼續摸索、總結與改進。