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國產雪茄茄套產品性能分析

2023-11-03 12:40:42王小升張文軍吳建霖陳宇超李忠任
湖北畜牧獸醫 2023年7期
關鍵詞:煙草檢測

王小升,張文軍,吳建霖,陳宇超,周 俊,李忠任

(中煙施偉策(云南)再造煙葉有限公司,云南玉溪 653100)

隨著國內經濟持續發展,新興消費群體快速成長,雪茄煙消費在國內經濟發達地區和旅游城市逐漸興起。在國家煙草專賣局大力支持和積極引導下,國內雪茄煙蓬勃發展,中式雪茄進入了快速升溫期。中國卷煙銷售公司統計數據顯示,2013—2017 年,國產雪茄煙批發銷量從4.32 億支增至15.13 億支,批發銷售額從5.08 億元增至13.37 億元。2019 年1—4 月,國產雪茄煙銷量16.59 億支,同比增長96.17%。對比北美、西歐雪茄煙人均年消費近20支,2018 年中國雪茄煙人均年消費約2 支,進一步說明中國雪茄市場潛力較大。盡管相對于西歐和北美的雪茄銷售基數很小,但中國的雪茄潛在消費群體越來越大,發展態勢良好。國內雪茄企業競爭日趨激烈,國產雪茄10 余個品牌中,較具競爭力的主要有四川什邡雪茄廠的長城、獅牌雪茄,武漢煙草集團的茂大、順百利品牌雪茄,將軍煙草集團的將軍牌雪茄、黃山卷煙總廠的王冠牌雪茄等。隨著國內雪茄市場的不斷擴大,雪茄品牌及式樣層出不窮。根據制作方式和結構,國產雪茄分為手制雪茄、半手制雪茄、機制雪茄和卷煙型雪茄四大類,除卷煙型雪茄外層不分茄衣茄套外,其他類型的雪茄均由茄芯、茄套(內包皮)、茄衣(外包皮)三部分組成,而茄套是包裹茄芯、固定茄芯結構、形成雪茄形狀的主要部分,茄套分為煙葉或非煙葉原料(含煙草成分的材料或再造煙葉),機制雪茄和半機制雪茄多采用非煙葉原料作為茄衣茄套[1-3]。再造煙葉茄衣茄套的生產技術被國外供應商所掌握,且不對中國輸出,使得國內再造煙葉茄衣茄套生產技術存在空白,國內市場多采用含有20%以上煙草成分的材料作為茄衣茄套,通常使用涂布卷煙紙。胡少東等[4]公開了一種雪茄風味卷煙紙的涂布制備方法,其雪茄風味卷煙紙的涂布制備方法可有效增強卷煙的雪茄風味,并增加煙氣的濃度和厚實感。國內對再造煙葉茄衣茄套的相關研究較少,基本沒有產品使用再造煙葉作為茄衣茄套[5-8]。本研究以國內雪茄廠使用的4 個茄套產品為研究對象,對產品的物理性能、化學成分和致香成分等方面進行對比分析,為再造煙葉茄套產品研究開發提供數據支持,實現再造煙葉多元化應用的同時,為國內再造煙葉茄套的應用奠定基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 試驗材料 樣品A(咖啡色涂布卷煙紙)、樣品B(瓦青色涂布卷煙紙)、樣品C(咖啡色涂布卷煙紙)和樣品D(紅褐色涂布卷煙紙),樣品均采用編碼表示。

1.1.2 儀器和設備 GC7890B-MS 5977 型氣相色譜-質譜聯用儀;Agilent 6890B 型氣相色譜儀(美國Agilent 公司),Futura2 型連續流動自動化學分析儀(法國Alliance 公司);F81.83800 型抗張強度測試儀(FRANK-PTI),ZH-4 型厚度測定儀(TMI),3-1750A 型馬弗爐(VULCAN),BSA2202S-CW 型分析天平(賽多利斯科學儀器有限公司);VEGA SB 型掃描電鏡(捷克TES-CAN 公司);TQY500 型透氣度測定儀(眾沃儀器技術有限公司);切片器[中煙施偉策(云南)再造煙葉有限公司自制];GLY-A2 型咖啡機(昆明咖博貿易有限公司);MorFi Compact 型纖維形態分析儀(TECHPAP France);ZBJ-1 型紙漿標準解離機(長春市紙張試驗機廠);CR-410 型色彩色差儀(日本柯尼卡美能達公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 物理指標檢測 樣品在溫度(20±2)℃、濕度60%±2% 條件下平衡48 h,抗張強度按照GB/T 12914—2008《紙和紙板 抗張強度的測定》進行測量,厚度按照GB/T 451.3—2002《紙和紙板厚度的測定》進行測量,透氣度按照GB/T 458—2008《紙和紙板透氣度的測定》進行測量,定量按照GB/T 451.2—2002《紙和紙板定量的測定》進行測量,松厚度由片基厚度和定量計算得到,具體計算式如下。

式中,B為松厚度,單位為g/cm3;G為定量,單位為g/cm2;t為厚度,單位為mm。

1.2.2 灰分的檢測 灰分按照GB/T 742—2008《造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定》進行測量。

1.2.3 熱水可溶物(HWS)的檢測 HWS 按照YC/T 571—2018《再造煙葉熱水可溶物含量的測定索氏提取法》進行測量。

1.2.4 常規化學成分檢測 分別按照煙草行業YC/T 159—2002、YC/T 160—2002、YC/T 161—2002、YC/T 34—1996、YC/T 173—2003、YC/T 162—2011 的標準分析方法測定再造煙葉中的總糖/還原糖、煙堿、總氮、鉀、氯含量。

1.2.5 致香成分檢測 采用同時蒸餾萃取法(SDE)測定樣品中致香成分,稱取樣品20.00 g 置于500 mL兩口圓底燒瓶中,加入20 g 氯化鈉和250 mL 蒸餾水;另取50 mL 二氯甲烷置于250 mL 圓底燒瓶中,加入0.10 mL 濃度為1 mg/mL 的乙酸苯乙酯內標溶液。同時蒸餾萃取3 h,向二氯甲烷溶液中加無水硫酸鈉干燥至少2 h,40 ℃常壓濃縮至1 mL,進行GCMS 分析。

GC 條 件:HP-5MS[30.00 m×0.25 mm(id)×0.25 μm]毛細管色譜柱為載氣He,流速1.0 mL/min;進樣口溫度250 ℃;進樣量1 μL,分流比為10∶1;程序升溫,初溫50 ℃,保持2 min,以3 ℃/min 升到200 ℃,保持2 min,再以6 ℃/min 升到260 ℃,保持5 min。

MS 條件:質譜檢測器傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;四級桿溫度150 ℃;電磁源EI;電離能70 eV;質量數33~550 amu;質譜掃描方式為全掃描(SCAN);溶劑延遲3.5 min。MS 譜庫,NIST11.0.假定相對校正因子為1,內標法定量。

1.2.6 保潤劑含量檢測 將樣品切絲,稱取樣品1.000 0 g(精確到0.000 1 g),加入50 mL 內標萃取液后,取上層清液有機濾膜過濾,用Agilent 6890B 型氣相色譜儀進行GC-FID 定量;準確稱取煙絲樣品0.150 0 g(精確到0.000 1 g),利用卡爾費休水分測定儀檢測水分。

樣品中目標物百分含量(X)按照以下公式計算,以每克試樣中含有目標物的質量數表示。

式中,X為加熱不燃燒試樣中目標物百分含量,單位為%;c為稀釋液中目標物的濃度,單位為mg/mL;c0為空白試驗中目標物的濃度,單位為mg/mL;m為加熱不燃燒試樣重量,單位為g;w為試樣樣品水分。結果以2 次平行測定結果的平均值表示,精確到0.01%,平行測定結果的相對平均偏差應小于2%。

1.2.7 纖維形態分析 稱取一定量的樣品用ZBJ-1紙漿標準解離機解離,再用MorFi Compact 型纖維形態分析儀對樣品纖維寬度、長度和卷曲度等指標進行檢測。

1.2.8 電鏡掃描分析 采用VEGA3 SB 型掃描電鏡觀察樣品表面形態和片基結構。

1.2.9 色度檢測 采用CR-410 型色彩色差儀D65光源,進行L*、a*和b* 的測定,每次測試前用白板(CR-A43,日本柯尼卡美能達公司)進行校準,正面統一為涂布面,每片樣品檢測3 個點并取平均值。

1.2.10 數據統計與分析 采用Excel 2016 軟件進行統計分析。

2 結果與分析

2.1 物理指標檢測結果

對比表1 中各樣品檢測值,樣品間縱向抗張強度差異不大;其中樣品A 的定量最高,為50.00 g/m2,高于其他3 個樣品,常規卷煙紙定量為28~35 g/m2,造紙法再造煙葉定量為105~115 g/m2,4 個樣品定量均高于常規卷煙紙,低于造紙法再造煙葉,涂布前基材的定量和涂布率決定了最終成品的定量;厚度、密度及松厚度檢測值中,樣品D 的厚度最小,在定量與B、C 接近的條件下,樣品D 的密度最大,松厚度最低;4 個樣品透氣度在31~112 CU,樣品間透氣度存在差異,透氣度直接影響抽吸品質,一般根據與芯材的配伍性確定透氣度。

表1 物理指標檢測結果

2.2 灰分及碳酸鈣含量檢測結果

由表2 可以看出,4 個樣品的灰分含量均較高,平均值為23.7%,樣品B 的灰分含量最低,為19.4%,4 個樣品均為涂布卷煙紙,其中添加了大量填料,致使灰分含量偏高。碳酸鈣為較常見填料,添加至卷煙紙中有改善燃燒灰色和燃燒速度的作用,再造煙葉中通常也添加碳酸鈣來增加填充值同時調節燃燒速度[9],改善燃燒灰色,但添加量遠不及卷煙紙,再造煙葉作為茄衣茄套使用,相對其作為芯材來說燃燒速度和燃燒灰色較重要,再造煙葉茄衣茄套燃燒速度在達到卷煙紙燃燒速度的同時需與芯材燃燒速度相匹配,故需調整再造煙葉茄套產品中碳酸鈣含量來改善其燃燒速度和灰色。表2 中碳酸鈣含量的檢測結果也充分說明了上述推斷。

表2 灰分檢測結果(單位:%)

2.3 熱水可溶物(HWS)檢測結果

熱水可溶物(HWS)是指再造煙葉成品經過熱水完全萃取后,熱水可溶物占再造煙葉干重的百分含量,是衡量再造煙葉品質的重要指標,HWS 主要來源于涂布液,HWS 與涂布率呈正相關[10-12],而涂布液和涂布率是決定再造煙葉產品感官品質的重要因素,因此HWS 間接反映了產品的感官質量。由表3 可知,各樣品間HWS 存在較大差異,樣品A 的HWS 最高,而樣品B、C、D 的HWS 均低于20%,可推斷該樣品涂布率均低于20%,所含煙草成分未達到20%。造紙法再造煙葉HWS 一般控制在35%~50%,高于樣品HWS 含量,作為茄套使用對產品感官質量提升有一定貢獻。

表3 熱水可溶物檢測結果

2.4 常規化學成分檢測結果

煙草及煙草制品常規化學成分主要包括糖類、含氮化合物和有機酸等,從表4 可以看出,樣品各化學成分含量均較低,部分成分未檢出,說明各樣品涂布的基礎物質不含煙草成分。化學成分是表征煙草及煙草制品品質的主要指標,總糖、還原糖過低會影響產品吸食品質,表現在煙味淡薄,雜氣、木質氣重,煙氣粗糙,刺激性大,余味不舒適[12]。樣品總糖含量最高僅1.6%;總植物堿主要表征煙堿含量,煙堿含量的高低對卷煙煙氣的勁頭、刺激性、余味等評吸指標有很大影響,勁頭方面需滿足抽吸者的生理需求,但不能過大而引起不適,一定含量的煙堿有利于產品的抽吸品質。常規再造煙葉總糖和還原糖含量在10%以上,總植物堿約為1%,樣品中總糖、還原糖和總植物堿含量較低,遠不及再造煙葉。氯離子含量過高會有熄火的現象[12],4 個樣品氯含量均較低,樣品D 的氯含量檢測值為0。降焦減害是行業內研究的重要課題,硝酸鹽是煙草及其制品的一個安全性指標。由表4 可知,樣品A 和C中硝酸鹽含量較高,其中樣品A 硝酸鹽含量為1.2%,明顯高于常規再造煙葉。

表4 常規化學成分檢測結果(單位:%)

2.5 致香成分檢測結果

煙草香味是評定煙草及其制品的重要因素,而煙草香味主要來源于煙草中的致香成分[13,14]。再造煙葉的香味主要來源于煙草原料中的致香成分,致香成分檢測結果(表5)中,樣品A 的致香成分種類及含量最多,且由圖1 可知,樣品A 中致香成分種類覆蓋面較廣,而樣品B 和D 醇類致香成分分別占總致香成分的78%和68%。4 個樣品均以卷煙紙為基材進行涂布,而卷煙紙采用木漿抄造而成,本身不含有致香物質,樣品的致香物質均來源于涂布液,由此可推斷涂布液中未添加煙草成分,使用的是與煙草顏色相近的染色劑。

圖1 不同類別致香成分含量對比

表5 致香成分檢測結果

2.6 保潤劑含量檢測結果

由表6 可知,樣品A 中檢測出少量丙二醇,樣品C 中檢測出少量甘油,檢出量均較少,排除檢測誤差可推測樣品中未外加丙二醇和甘油。

表6 保潤劑含量檢測結果(單位:%)

2.7 纖維形態分析結果

從纖維呈像的檢測結果(圖2)可以看出,各樣品均由大量的細小及中長纖維構成,無塊狀纖維,說明其使用了大量的木漿纖維。由圖3 可知,木漿纖維長度集中在0.50~1.25 mm,最高占比為70.8%,主要與制漿過程中打漿度、平均纖維長度的控制有關。由表7 可知,樣品纖維寬度分布主要集中在5.00~21.00 μm,最高占比達67.8%,但樣品間還存在差異,該指標與打漿度之間沒有較大的對應關系。木漿種類直接決定了纖維寬度的分布情況,由此可推斷不同樣品使用了不同種類的纖維混合制漿而成;在一定范圍內,纖維卷曲度的增大,可提高纖維間的結合力,從而提高紙張強度及拉伸率,但卷曲度過大,纖維間摩擦系數過高,則不易成型。表8 數據顯示,不同樣品的纖維卷曲度分布頻率較接近。

圖2 纖維呈像

圖3 不同樣品纖維長度分布檢測結果

表7 不同樣品纖維寬度分布檢測結果

表8 不同樣品纖維卷曲度檢測結果

2.8 電鏡掃描檢測結果

由電鏡對比(圖4)可以看出,樣品均由寬度不同的纖維交織結合而成,結構緊密,該結果與纖維寬度分布頻率檢測結果較一致,同時樣品纖維間附著有白色顆粒狀或塊狀物質,該部分物質主要為填料輕質碳酸鈣。

圖4 樣品微觀結構電鏡對比

2.9 色度檢測結果

由表9 可知,各樣品間顏色存在較大差異,對顏色貢獻較大的紅值(a)和黃值(b)尤其明顯。此外,各樣品的正反面色澤差異較明顯,可能是由于采用單面涂布的方式所致。

表9 樣品色度檢測結果

3 小結與討論

本研究收集了4 個國內具有代表性的茄套樣品,并對其進行了物理性能、化學成分、致香成分和微觀結構等方面指標檢測。結果表明,樣品主要為染色卷煙紙,結合電鏡呈像及纖維形態分析檢測結果,不同樣品由不同木漿纖維混合抄造而成,木漿經制漿后纖維長度集中在0.50~1.25 mm,纖維寬度主要集中在5.00~21.00 μm,然后采用染色材料經單面涂布得到染色卷煙紙,定量在45.00 g/m2左右,最高可達50.00 g/m2,抗張強度大于0.92 kN/m,透氣度為31~112 CU,樣品間透氣度的差異說明需根據樣品與芯材的配伍性確定其透氣度;為保證產品的燃燒性及包灰性需添加大量填料,填料添加量在20.0%以上;樣品HWS 檢測值最高達21%,涂布率較低;化學檢測結果中,樣品總糖含量最高僅1.6%,總植物堿含量基本為0,而樣品A 和C 的硝酸鹽含量偏高;致香成分檢測結果與化學值檢測結果較一致,樣品中致香成分含量較少,最高僅含有24.47 μg/g,樣品所使用的涂布液中沒有煙草成分,而是含有與煙草顏色相近染色劑的涂布液。

雪茄煙的生產中,中國雪茄煙外包皮存在燃燒性差、質量不高(顏色暗淡、光澤度差)和標準化程度低等問題[5],優質曬煙和白肋煙多用于高檔雪茄煙,部分茄衣已采用含煙草成分的材料替代,而茄套作為內包皮其要求遠不及茄衣,在機制及半機制雪茄中已采用涂布卷煙紙進行替代。而雪茄煙紙即涂布卷煙紙普遍采用有機顏料著色,存在耐光性、耐熱性、色澤穩定和環保性差等缺點,并且缺乏煙草天然香味,抽吸品質差[8]。再造煙葉茄套采用天然煙草原料加工而成,含有大于20%的煙草成分,涂布所用的涂布液為煙草原料提取濃縮液,能有效避免涂布卷煙紙中存在的問題,具有天然煙草香,其中煙草成分可高達70%,是優質的茄衣茄套產品。

再造煙葉茄套相對染色卷煙紙具有以下優勢。一是富含煙草成分,木漿使用量少;二是有較好的抽吸品質;三是帶有天然煙草色澤,色澤穩定,不存在使用有機著色劑帶來的缺陷。但局限于國內生產技術,對再造煙葉生產過程中定量控制、透氣度控制、產品均勻性控制帶來較大的挑戰,也是國內茄套生產亟需克服的技術難題。本研究中對收集的代表性染色卷煙紙樣品的檢測結果,可為再造煙葉茄套生產、技術難關的突破提供一定的數據支持。

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