紅外光譜法測定壓縮空氣中懸浮油檢測方法的解析

劉前林，肖宏艷，何 麗

（1.廣東普標技術(shù)研究有限公司，廣東 廣州 510700；2.廣州市微生物研究所集團股份有限公司，廣東 廣州 510663）

壓縮空氣是工業(yè)生產(chǎn)氣動裝置重要的動力源，廣泛運用于現(xiàn)代化、自動化、專業(yè)的生產(chǎn)設(shè)備、傳動設(shè)備和分析設(shè)備。其中，懸浮油含量是壓縮空氣質(zhì)量的重要指標，關(guān)系到最終產(chǎn)品質(zhì)量、工業(yè)生產(chǎn)的安全和運營成本的控制等方面。尤其在電子行業(yè)、食品藥品行業(yè)等，壓縮空氣中顆粒物、懸浮油、水分含量是這些行業(yè)重點關(guān)系的技術(shù)指標。

1 檢測方法原理

懸浮油主要為長鏈碳氫化合物，在3 個特征波數(shù)下，溶劑中的油濃度與其對紅外光的吸收率成正比，這3 個波數(shù)取決于油的類型，一般為2 960、2 925、2 860 cm-1。吸收率A 用公式（1）計算[1]：

式中：A 為吸光度，無量綱比值；I0為原始的光強度（溶劑）；I1、I2、I3為3 個特征波數(shù)（溶液）下對應(yīng)的光強度。

將吸光率與已知濃度的計算吸收曲線圖進行對比，利用線性公式即可算出懸浮油含量。

2 采樣方法和采樣條件

2.1 采樣方法

本文中解析更多趨向于壓縮空氣的無油測試，結(jié)合實際現(xiàn)場采樣條件和對應(yīng)的技術(shù)要求，采取ISO 8573-2：2018 中B2方法——部分流量采樣法[2]。關(guān)于采樣方法選擇參數(shù)如表1。

表1 采樣方法選擇表

2.2 采樣條件

本文中采樣方法采用的是方法B2 部分流量采樣法，按照ISO 8573-2：2018 中對該方法的采樣要求，設(shè)計取樣盤尺寸和流量及采樣濾膜技術(shù)參數(shù)的要求。按照ISO 8573-2：2018 中第8.2.4 中對壓縮空氣采樣速度條件的規(guī)定和算法。結(jié)合現(xiàn)場實際情況，取樣盤采取的是外徑52 mm，內(nèi)徑49 mm 的契形采樣頭，濾膜直徑為49 mm，壓縮空氣取樣管內(nèi)徑控制在6～10 mm，取樣流量控制<100 L/min，即可滿足方法對采樣設(shè)備和采樣條件的要求。

采樣濾膜采用的是進口三層石英纖維濾膜，密度是85 g/m2；厚度是450 μm。0.7 μm 以上顆粒攔截率大于99.995%，滿足ISO 8573-2：2018 中第8.1.1 中對采樣濾膜的要求。

3 采樣和分析設(shè)備

采樣設(shè)備：外徑52 mm，內(nèi)徑49 mm 的契形采樣盤（定做）；氣體流量計，流量范圍：0～200 L/min，等級1.0 級；各種采樣接頭若干。

分析設(shè)備：傅立葉紅外光譜儀，掃描范圍4000cm-1～400 cm-1；移液管，容量瓶50 mL 和100 mL 若干個；四氯化碳（分析純）；比色皿2 個。

4 標準曲線的繪制

測定壓縮空氣中的懸浮油的含量，其主要來源是用來潤滑的壓縮機油，故選取壓縮機油溶于四氯化碳來配置標準曲線。

4.1 常規(guī)標準曲線的配置方法和存在問題

標準曲線的配置方法在ISO 8573-2：2018 等文獻中有詳細說明[1-3]。大致方法為先將壓縮機油溶于四氯化碳中配置0.1 mg/mL 的母液，再分別配置質(zhì)量濃度為2、10、20、40、70、100 μg/mL 的系列溶液，分別測其3 個波長的吸光度，按照公式（1）計算得出吸光度A，以質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，得出線性濃度曲線。

這樣就要求實際取樣時，要收集到足夠多的懸浮油所需要的時間，即從過濾膜上萃取下來的懸浮油質(zhì)量濃度在2～100 μg/mL 范圍內(nèi)。由于現(xiàn)在對懸浮油含量要求較高的產(chǎn)業(yè)，基本要求懸浮油含量控制在一級以上，即小于0.01 mg/m3。按照公式換算，這就要求取氣量大于10 m3，而采用B2—部分流量取樣法，取樣流量在0.1 m3/min 左右，一個取樣點取一次樣品需要100 min，平行取3 個樣，取樣時間達到5 h，這在實際采樣檢測過程中是不能夠接受的。

4.2 檢測方法的改進

本文中用到的檢測設(shè)備是Pekin Elmer 的最新產(chǎn)品型號為Spectrum Two 紅外光譜儀，光譜檢測精度和分辨率能滿足壓縮空氣中微量懸浮油的檢測。對標準曲線配置方案進行優(yōu)化，標準溶液質(zhì)量濃度減小，分別為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg/mL 的系列溶液。經(jīng)過測試，標準曲線見圖1、圖2。

圖1 傅立葉紅外光譜法測油標準曲線

圖2 傅立葉紅外光譜法測油標準曲線光譜圖

通過采樣設(shè)備的選型和分析方法的優(yōu)化，讓理論的方法更好地結(jié)合實際，在保證檢出結(jié)果準確性的前提下，縮短了采樣時間和采樣效率。取氣量大于1 m3以上即可。一個壓縮空氣采樣點時間可以控制在30 min 以內(nèi)。

4.3 實際檢測結(jié)果分析

在實際工況下進行壓縮空氣懸浮油測試時，采取上述采樣條件：采樣流量0.1 m3/min 左右，一個點采樣時間控制在20～30 min，取樣量在2～3 m3，可以保證檢出限值小于0.01 mg/m3。若條件允許，適當(dāng)增大采樣量，效果更佳。

表2 中，在要求懸浮油含量小于0.01 mg/m3的要求下，通過采集無油壓縮機過濾后終端出氣口不同取樣量的壓縮空氣，來分析對照結(jié)果。

表2 壓縮空氣取樣量與檢出結(jié)果的對比

由分析結(jié)果看出，取樣量大于最低取樣量3 倍以上時，樣品已有一定的代表性，增大取樣量會增大檢測結(jié)果的可信度和準確度，但時效成本太大。涉及仲裁檢測或是判定檢測時可以增大取樣量，常規(guī)取樣滿足最低取樣量3 倍以上即可。

5 結(jié)論

1）采樣設(shè)備的選型一定要貼合實際工況，多數(shù)采樣設(shè)備定好型，要根據(jù)方法的要求，對采樣管道的壓力、流量、口徑要作出要求。

2）壓縮空氣懸浮油的無油測試，需配備高精度的傅立葉紅外光譜儀，才能保證檢測結(jié)果的精度和準確度，同時也能提高工作效率。

3）通過增大取樣量是提高檢測結(jié)果準確性最直接的方法，但是考慮到時效性和現(xiàn)場的可操作性，可結(jié)合對壓縮空氣油組份含量的要求，算出最低取樣量，實際取樣量滿足最低取樣量的3 倍即可。