閆路,劉斌斌,曲斌瑞,孫文東
平貯ZL205A鋁合金微觀缺陷與宏觀力學性能關系研究
閆路1,劉斌斌2*,曲斌瑞1,孫文東3
(1.北京宇航系統工程研究所,北京 100076;2.北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室,北京 100083;3.中國航天標準化研究所,北京 100071)
評估長期貯存ZL205A鋁合金的微觀缺陷對性能的影響。利用X射線無損檢測研究平貯合金的缺陷等級分布,并進一步研究合金室溫拉伸、高溫拉伸、室溫疲勞和室溫沖擊性能。經過平貯12 a后的ZL205A鋁合金,其微觀缺陷即針孔等級位于1~6級,僅發現少量的伴生帶狀偏析。室溫拉伸時,1~3級針孔樣品的抗拉強度為380 MPa,而5級針孔樣品的抗拉強度大幅下降到340.5 MPa,表明室溫下4級及以上針孔對于拉伸強度有著重要影響。高溫拉伸時,僅在100 ℃表現為樣品缺陷等級越高,抗拉強度越高的趨勢。常溫疲勞試驗表明,在107周的壽命下,合金的疲勞極限為99.2 MPa。常溫沖擊試驗發現,1級針孔樣品的平均沖擊吸收能量為3.19 J,明顯優于其他針孔等級樣品。室溫拉伸和室溫沖擊時,材料的力學性能與缺陷等級密切相關。高溫拉伸時,溫度上升導致材料強度下降的作用超過了缺陷自身對性能的影響。
ZL205A;微觀缺陷;室溫拉伸;高溫拉伸;室溫疲勞;室溫沖擊
高強鋁合金具有密度低、強度高、加工性能及焊接性能良好等特點,被廣泛應用于航空、航天及民用領域。鑄造鋁合金是航天主承力結構材料之一,適用于鑄造生產形狀復雜、比強度要求高、整體性能要求均一的整體機加網格艙段零件[1-2]。其中,通過復雜熔煉工藝和多級熱處理工藝,ZL205A鑄造鋁合金的強度可達390 MPa,超過了美國的 KO-1和俄羅斯的 BAЛ14合金[3],同時還具有比強度高、抗應力腐蝕、可整體機械加工、可電鍍等良好的綜合性能,適合生產大型受力艙段結構件,并可以用于生產以鑄代鍛、以鋁代鋼、整體鑄造等構件[3-4]。研究人員對ZL205A的定性凝固鑄造、低壓鑄造、鑄造缺陷、性能以及熱處理工藝等進行了深入的研究[3-9]。
目前關于不同時效制度對ZL205A合金力學性能影響的研究較多,但是關于合金在使用或長期貯存過程中發生的自然時效對合金性能的影響則鮮有報道。趙小蓮等[10]研究發現,人工時效前增加自然時效可以優化7A04 鋁合金的組織性能,使其晶內析出相的尺寸更加細小,分布更加均勻,進而提高強度和耐腐蝕性。Chen等[11]也研究發現,自然時效可以提高A201-T7鋁合金的力學性能和抗應力腐蝕性能。張建波等[12]研究了自然時效60 d的7N01鋁合金的電導率和性能的變化,當自然時效時間達到20 d時,合金的電導率和抗拉強度趨于穩定,但是伸長率在1 d就達到穩定值。對于6061型鋁合金,自然時效7 d后,合金的硬度趨于穩定,但是Cu的添加則會抑制自然時效[13]。Zhang等[14]研究了AA2024鋁合金在自然時效過程中的力學性能,發現隨著時間的增加,合金的強度先上升、再下降,拉伸斷口處的韌窩越來越少,意味著合金的塑性逐漸降低。張蕭笛等[15]進一步發現,自然時效2個月后,噴砂件均存在回彈現象,即存在尺寸不穩定性。
由上可知,自然時效對鋁合金的力學、電以及腐蝕性能都有重要影響,但目前研究的自然時效時間通常較短,對于長時間貯存的鋁合金組織和性能的報道則較少。董春林等[16]比較了自然時效3 d和730 d后7050鋁合金攪拌摩擦焊接頭性能,結果表明,自然時效730 d后,合金接頭的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率較自然時效3 d都有明顯提升,焊核區和熱力影響區的硬度也有所提升。接頭性能的變化與焊接頭的焊核區、熱力影響區、熱影響區的組織、位錯密度、第二相粒子等密切相關[17-18],也受合金時效熱處理制度的影響[19]。Abouarkoub等[20]研究了室溫儲存超過3 a的AA6611合金的微觀組織和硬度,結果表明,長時間的貯存會改變合金的析出相,但是對合金的硬度影響較小。Aruga等[21]也研究了經過室溫自然時效325 d后的Al-Mg-Si合金的硬度,發現隨著室溫儲存時間的增加,合金的硬度逐漸增大。章國偉等[22]研究了噴射成形Al-Zn-Mg-Cu合金的自然時效行為,開始時合金的抗拉強度和屈服強度隨自然時效時間的延長而增強,而伸長率則逐漸下降;隨著自然時效的增加,合金的抗拉強度開始減小,但是伸長率有所回升;進一步延長自然時效時間,合金的抗拉強度再次增加,塑性則再次減小。
以上研究都表明,Al合金平貯時發生自然時效會對合金的性能產生重要影響,合金組織演變和性能下降將影響航天結構件的壽命,需要進一步深入研究。但是,目前關于鋁合金自然時效對其性能影響的研究中主要存在2個問題:自然時效時間的通常不超過3 a,缺少10 a及以上的研究報道;用于評價材料性能的指標主要是硬度和室溫拉伸性能,其他性能如高溫拉伸、疲勞和沖擊等研究缺失。因此,本研究以經室溫貯存12 a的ZL205A鋁合金為研究對象,在獲得合金微觀缺陷特征的基礎上,研究了合金室溫拉伸、高溫拉伸、室溫疲勞和室溫沖擊性能,建立了長時貯存后ZL205A的微觀缺陷與宏觀力學性能的關系。這些研究不僅有助于揭示長期自然時效過程中ZL205A的性能變化,更為預測平貯鑄件的壽命和穩定性提供有益的參考。
本研究的試驗材料為經過12 a室溫貯存的ZL205A鋁合金,樣品的熱處理狀態為T6。為了評估平貯后的鑄件性能,對鑄件進行整體剖切后,通過X射線無損檢測研究合金經過平貯后的微觀缺陷,并進一步通過高溫拉伸、室溫拉伸、室溫疲勞和室溫沖擊等試驗評估平貯鑄件的力學性能。
為了研究鑄件中微觀缺陷與其室高溫力學性能的關系,所有用于力學性能測試的樣品在加工完成后均進行X射線無損檢測。送檢樣品共計264件,其中對比樣品16件,室溫沖擊試樣128件,高溫拉伸試樣32件,疲勞試樣28件及室溫拉伸試樣60件。試驗執行標準為Q/6S 977—2004、GJB 1187A—2001《射線檢驗》和GB 11346—1989《鋁合金鑄件X射線照相檢驗針孔(圓形)分級》。
室高溫拉伸試驗均使用MTS809力學試驗機,拉伸試驗的樣品制備及試驗條件執行GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸實驗》。其中高溫拉伸的試驗溫度為250、200、150、100 ℃。板狀試樣平直,表面無劃痕、損傷及銹蝕,圓弧與工作部分連接圓滑。
室溫疲勞包括2個部分:成組法測試中值疲勞壽命、升降法測量疲勞極限,執行標準為GB/T 3075—2008《金屬材料疲勞實驗軸應力控制方法》,Q/Y 322—2009《金屬材料理化檢測試樣加工規定》。成組法測試中值疲勞壽命的頻率為90 Hz,應力比為0.5,4個應力水平分別是240、200、160、140 MPa。疲勞試樣在加工過程中無冷作硬化或過熱,表面無劃痕、損傷及銹蝕,表面精加工方向使用縱向拋光。
室溫沖擊試驗的塊狀樣品尺寸為55 mm×10 mm× 10 mm,V形缺口夾角為45°,缺口深度為2 mm,底部曲率半徑為0.25 mm,參考標準為GB/T 229—2007《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》。沖擊樣品總數為128件,其中符合標準要求的樣品為119件,不符合標準的樣品主要來源于開口處放大觀察后存在微孔等缺陷。
沖擊試驗使用的擺錘刀刃半徑為2 mm,因此使用沖擊吸收能量KV2評價試樣的室溫沖擊性能,試驗機的分辨率為0.1 J。為保證數值的有效性,依據標準規定試樣吸收能量不應超過實際初始勢能p的80%,建議吸收能量的下限應不低于試驗機最小分辨力的25倍。因此,沖擊吸收能量KV2的最小值應為2.5 J。沖擊試驗后,使用Zeiss Ultra55 場發射掃描電子顯微鏡(SEM)對斷口形貌進行觀察。
248件鑄件不同力學性能測試試樣(常溫沖擊、常溫疲勞、常溫拉伸和高溫拉伸)及16件對比樣的針孔等級分布如圖1所示。整體而言,在所有264件樣品中,樣品的針孔等級位于1~6級,僅在沖擊試驗樣品中檢測發現3件存在1級帶狀偏析的試樣。1級針孔的數量為122塊,占總送檢數的比例為46.21%;3級以上針孔的試樣總數為87塊,占總送檢數的32.95%;5級及以上針孔的試樣總數為15塊,占總送檢數的5.68%。在常溫沖擊試驗樣品中,沒有5級及以上針孔,其余性能測試的試驗樣品中均存在5級和6級。

圖1 試驗樣品及對比樣品的針孔等級分布
從圖1可以看出,室溫拉伸樣品中,1級和2級針孔等級的試樣共44件,占比為73.33%。不同針孔等級樣品室溫拉伸時的抗拉強度對比如圖2所示。由于拉伸過程中試樣的伸長率較低,其中10根試樣的伸長率不足0.2%,因此此處以抗拉強度(p)作為參照對象,比較室溫拉伸性能與樣品微觀缺陷即針孔等級的關系。從圖2可以看出,1~3級針孔樣品的抗拉強度在380 MPa附近,平均抗拉強度分別是380.83、377.07、385.13MPa。4級針孔樣品的抗拉強度略微下降,為372.83 MPa,而5級針孔樣品的抗拉強度下降明顯,僅為340.50 MPa。這個結果表明,常溫拉伸過程中,4級及以上針孔對力學性能的影響較明顯。
根據QJ 3185—2003《航天用鋁合金ZL205A、ZL114A 鑄件規范》,本批次樣品常溫拉伸時,伸長率較低,樣品的平均抗拉強度為378.32 MPa,但是平均拉伸伸長率僅為0.55%,平均屈服強度為354 MPa,平均彈性模量為74.1 GPa。與標準要求的390 MPa相比,平均抗拉強度略有降低,平均伸長率相比于T6態的3%降低明顯[6],平均屈服強度和彈性模量高于標準要求。這個結果說明,長期貯存對材料的塑性有著重要的影響,合金塑性的降低可能與長期自然時效過程中析出物的形成有關[21]。Abouarkoub等[20]發現,經過室溫存儲3 a,Al-Mg-Si-Cu合金中有序原子團簇和GP區的長大抑制了其他析出相的析出。這也進一步表明,對于長期貯存的航天構件,后續研究時,除了宏觀力學性能等指標外,貯存條件如溫度、濕度、時間等因素對于組織的影響也需要深入研究。
100、150、200、250 ℃拉伸時抗拉強度分布如圖3所示。同樣由于250 ℃拉伸過程中試樣的伸長率較低,因此此處同樣以抗拉強度(p)作為參照對象,比較高溫拉伸性能與樣品微觀缺陷即針孔等級的關系。從圖3可以看出,隨著試驗溫度的升高,強度出現明顯下降,特別是溫度在250 ℃時,抗拉強度出現急劇降低。100 ℃時樣品的平均抗拉強度為349.88 MPa,150 ℃時則降為325.25 MPa,200 ℃時進一步下降到308.43 MPa,250 ℃時僅為200.00 MPa。Wang等[23]的研究也發現了類似的現象,當溫度達到300 ℃時,ZL205A的強度明顯下降,這與300 ℃時晶界處T相大量形成密切相關。

圖3 不同溫度拉伸時抗拉強度的分布
X射線無損檢測表明,有22塊樣品的針孔等級在3級及以上。圖4比較了4個溫度拉伸時樣品的抗拉強度隨針孔等級變化趨勢。從圖4a可以看出,在100 ℃拉伸時,2級針孔樣品的抗拉強度明顯優于3級和6級針孔的樣品,但是3級和6級針孔樣品的抗拉強度與針孔等級之間沒有明顯的關聯性。與此類似的是,當拉伸溫度在150 ℃及以上時,樣品的抗拉強度與針孔等級均不存在明顯的相關性(圖4b~d)。如150 ℃拉伸時,3級針孔的樣品的性能甚至優于具有1級針孔的樣品。這個結果表明,隨著溫度上升,材料本征因素對抗拉強度的影響大于針孔等微觀缺陷。
由于所有試驗溫度下均有3級針孔等級的樣品,這里進一步比較了不同溫度下所有針孔等級樣品的平均抗拉強度與3級針孔樣品的平均抗拉強度。100、150、200、250 ℃時,所有針孔等級樣品的平均抗拉強度分別為349.88、325.25、308.43、200.0 MPa,而3級針孔等級樣品的值則分別是334.50、326.75、302.5、197.00 MPa。可以看出,隨著溫度的升高,不同針孔等級樣品的抗拉強度都呈現逐漸下降的趨勢,特別是250 ℃拉伸時,抗拉強度較200 ℃下降了超過100 MPa,這同樣是與高溫時晶界處T相的大量析出有關。Lu等[24]的研究也發現,通過熱處理消除晶界處T相的偏析有利于改善材料的力學性能。高溫變形時,晶界本身弱化也會導致強度下降。3級針孔樣品的平均抗拉強度很接近全部針孔等級的數值,這也進一步證實了上述推測,即高溫拉伸時,溫度上升導致材料強度下降的作用超過了缺陷自身對性能的影響。

圖4 不同溫度拉伸時抗拉強度隨針孔等級變化趨勢
下面進一步研究不同等級針孔對合金室溫疲勞性能的影響,不同應力水平下的中值疲勞壽命值見表1。從表1中可以明顯地看出,隨著應力水平的下降,對數疲勞壽命中值明顯增加。當應力為240 MPa時,對數疲勞壽命中值為4.827,中值疲勞壽命為67 140周;當應力下降到140 MPa時,對數疲勞壽命中值則增加到5.85,中值疲勞壽命也增加到707 800周。在高應力水平下,對數疲勞壽命的標準差較大,240 MPa應力時,對數壽命的標準差為0.527 6。隨著應力水平的下降,對數疲勞壽命標準差下降到了0.225 8,這說明高應力水平下,疲勞壽命對組織或缺陷等更加敏感。
表1 不同應力水平下的中值疲勞壽命值

Tab.1 Mediate fatigue life capability under different stress levels
采用升降法測量疲勞極限的應力升降圖如圖5所示。其原理是,首先預估一疲勞極限,在略高于疲勞極限的應力水平下進行疲勞試驗,若前一個試樣未達到指定壽命即發生破壞,則在隨后的一次試驗就在低1級的最大應力下進行;若前一個試樣達到指定壽命仍未發生破壞,隨后的一次試驗就在高1級的最大應力下進行,直到全部完成試驗為止。隨后,根據應力升降圖,將相鄰應力等級的各數據點配對,配對從第一次出現相反結果的2個數據開始,按照上述方法安排試驗。當升降圖閉合時,各數據點均可配對。閉合的條件是。根據有效數據的終點為越出或破壞,可設想在某一應力水平還存在一數據點,若該數據點與有效數據的起點位于同一應力水平則表示閉合。通常試驗時,會選取6組配對對子,即為閉合。
根據疲勞極限應力對照表。疲勞極限的計算方法為:
=(A1*1+A2*2+A3*3+A4*4)/(1+2+3+4) (1)
根據計算,在107的壽命下的疲勞極限為99.2 MPa。最終結合中值疲勞壽命和疲勞極限的相關結果,采用以下方程擬合疲勞曲線:
lgf=9.754 2–2.249 3 lg(max–82.5) (2)
表2 疲勞極限應力對照

Tab.2 Ultimate stresses of fatigue
擬合后的疲勞曲線如圖6所示,其中擬合相關系數為0.998 8。為了進一步分析針孔等級對于疲勞壽命的影響,選取了200、160、140 MPa等3個應力水平,并比較了疲勞壽命與樣品自身針孔等級的關系。在200 MPa的應力水平下,同為4級針孔樣品的疲勞壽命分別為193 000周和68 000周;在160 MPa的應力時,具有3級針孔的樣品的疲勞壽命可以達到525 000周,而2級針孔樣品的壽命為196 000周。可以發現,在這2個應力水平下,樣品的疲勞壽命與微觀缺陷等級沒有明顯的關聯性。然而,當應力水平為140 MPa時,具有1級針孔的樣品疲勞壽命達到了1 044 000周,而5級針孔樣品的疲勞壽命僅為290 000周,1級針孔樣品的疲勞壽命是5級針孔樣品的3.6倍。這說明在低應力水平下,樣品的微觀缺陷等級對合金的疲勞性能有著重要影響。Li等[25]研究了實際使用過程中失效的ZL205A鑄件的失效機理,發現鑄造過程中的缺陷(如微孔等)是服役過程中疲勞裂紋的萌生點,導致構件在使用過程中的破壞。其他研究也表明,微孔等鑄造缺陷能夠使得材料的疲勞損傷容限降低40%[25]。文中的結果進一步表明,在低應力水平下,缺陷對疲勞壽命的影響更大。

圖6 擬合的疲勞曲線
符合國標測試標準要求的89個室溫沖擊樣品沖擊吸收能量(KV2)的針孔等級分布如圖7所示。可以看出,在89塊符合標準的樣品中,1級針孔的最大KV2值能夠超過4.0 J,2級針孔樣品都未達到4.0 J,而對于3級及以上針孔的試樣,KV2基本集中在2.50~2.60 J(實測值均為2.58 J)。進一步分析了同一針孔等級樣品的平均沖擊吸收能量,1級針孔樣品的平均沖擊吸收能量為3.19 J,2級針孔樣品則降為2.86 J,較1級針孔樣品下降了11.3%;3級和4級針孔樣品的平均沖擊吸收能量比較接近,分別為2.58、2.60 J,分別較1級針孔樣品下降了19.2%和18.5%。這說明隨著樣品針孔等級下降,即微觀缺陷尺寸的增加,試樣的沖擊性能下降明顯。

圖7 室溫沖擊樣品的沖擊吸收能量(KV2)的針孔等級分布
室溫沖擊樣品斷口形貌如圖8所示。從圖8a可以看出,在斷口上存在明顯的未閉合的孔洞,這與某失效件斷口附近形貌一致,被認為是鑄造過程大的應力集中造成的[26]。在進一步放大的圖8b中,除了鋁合金基體典型的韌窩形貌外,還觀察到了明顯粗大的析出物以及其內部的裂紋,呈現出沿晶斷裂的特征,這與長期自然時效過程中析出物在晶界處的析出有關[27]。

圖8 室溫沖擊樣品斷口形貌
1)經過平貯12 a后的ZL205A鋁合金樣品的微觀缺陷,即針孔等級位于1~6級,僅發現少量的伴生帶狀偏析,5級及以上針孔缺陷的比例為5.68%。
2)室溫拉伸試驗結果表明,4級及以上針孔等級的樣品明顯低于1~3級針孔等級樣品,但高溫拉伸時僅在100 ℃表現為樣品缺陷等級越高,抗拉強度越高的趨勢。這表明在高溫拉伸時,溫度上升導致材料強度下降的作用超過了缺陷自身對性能的影響。
3)常溫疲勞試驗表明,在107的壽命下,ZL205A合金的疲勞極限為99.2 MPa,低應力水平下疲勞壽命與針孔等級有明顯的相關性。
4)常溫沖擊試驗表明,樣品的沖擊性能與缺陷等級密切相關。1級針孔樣品的平均沖擊吸收能量為3.19 J,2級針孔樣品則降為2.86 J,3級和4級針孔樣品的平均沖擊吸收能量分別下降到2.58、2.60J。這說明樣品針孔等級下降,不利于試樣的沖擊性能。
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Relationship between Microdefects and Mechanical Properties of ZL205A Aluminum Alloy after Long-time Storage
YAN Lu1, LIU Bin-bin2*, QU Bin-rui1, SUN Wen-dong3
(1. Beijing Institute of Astronautical Systems Engineering, Beijing 100076, China; 2. State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 3. China Astronautics Standards Institute, Beijing 100071, China)
The work aims to evaluate the effect of microdefects on the properties of ZL205A aluminum alloy after long-time storage. The X-ray non-destructive testing was firstly introduced to study the distribution of microdefect levels and then mechanical propertied including room temperature and high temperature tensile, room temperature fatigue and room temperature impact were investigated. After storage at room temperature for 12 years, the microdefect levels of ZL205A aluminum alloy ranged from 1 to 6, while a few associated band segregations were determined as well. The room temperature tensile strength of samples with microdefect level from 1 to 3 was around 380 MPa, but it decreased to 340.5 MPa in the samples with microdefect level 5. The results indicated that microdefect level higher than 4 had great impact on the tensile strength at room temperature. However, the trend of higher microdefect level leading to larger tensile strength was only observed at 100 ℃ during high temperature tensile. Room temperature fatigue tests indicated that the fatigue limit of ZL205A alloy was 99.2 MPa under the fatigue life capability of 107cycles. The average impact absorbed energy of samples with microdefect level 1 was 3.19 J, obviously higher than that of samples with lower microdefect levels. The room temperature tensile and impact properties show strong dependence on the microdefect levels. At high temperature tensile, the decrease of strength is determined by temperature rather than microdefect levels.
ZL205A; microdefects; room temperature tensile; high temperature tensile; room temperature fatigue; room temperature impact
2023-09-15;
2023-10-10
Pre-research project of metallic materials of Department of Aerospace (JPPT-2016-010).
TG146.2+1
A
1672-9242(2023)10-0022-08
10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.003
2023-09-15;
2023-10-10
航天部金屬材料預研課題(JPPT-2016-010)
閆路,劉斌斌,曲斌瑞, 等. 平貯ZL205A鋁合金微觀缺陷與宏觀力學性能關系研究[J]. 裝備環境工程, 2023, 20(10): 22-29.
YAN Lu, LIU Bin-bin, QU Bin-rui, et al. Relationship between Microdefects and Mechanical Properties of ZL205A Aluminum Alloy after Long-time Storage[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(10): 22-29.
責任編輯:劉世忠