蒲公英海棠果速溶含片的制備工藝研究

孟曉華

（鶴壁職業技術學院，河南鶴壁 458030）

蒲公英，菊科，屬多年生草本植物，藥食兩用[1]，味苦、甘，性寒，歸肝、胃經，富含黃酮[2-4]、酚酸、植物甾醇[5-6]、微量元素、維生素等多種成分，具有抗腫瘤[6]、抗氧化[7-8]、抗菌[9]、清熱解毒、提高免疫力等功效。海棠果，薔薇科喬木結出的果實[10]，性平、味甘微酸，入脾、胃經，富含多糖、多酚[11-12]、維生素、微量元素、有機酸、黃酮[13-14]等營養成分，具有生津止渴、健脾止瀉、增強免疫力[15-16]等功效。速溶含片是一種在口腔內不需要用水即能迅速溶解的壓制片，食用方便，可避免食用過程中出現食道阻塞、組織損傷等情況發生，尤其適用于兒童、老人、吞咽困難、臥床病人的營養及能量補充等，具有廣闊的市場開發前景。蒲公英和海棠果均含有豐富的營養成分，具有較高的保健功能。目前，蒲公英的食用方法主要有蒲公英茶、蒲公英飲料[17]、蒲公英酸奶[18]、蒲公英露酒[19]等，對海棠果的研究也多集中在果醬、果汁、果酒等方面，市場上還未見兩者結合開發的速溶含片。將蒲公英浸提物與海棠果粉兩者搭配，研制一種食用方便、具有保健功能的速溶含片，以期為蒲公英和海棠果的多元化開發提供新途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蒲公英，2020 年8 月采自鶴壁市郊，選擇無蟲蝕、子葉鮮嫩的蒲公英，連根挖起，全草收集；海棠果，2020 年9 月采自鶴壁職業技術學院海棠園，選擇成熟度高，無破損、無腐爛果實。

淀粉，南京甘汁園糖業有限公司提供；微晶纖維素（MCC）、硬脂酸鎂、甘露醇、檸檬酸、木糖醇，河南萬邦實業有限公司提供；95%乙醇，河南鑫河陽酒精有限公司提供。

YHG-9140A型電熱鼓風干燥箱，上海姚氏儀器設備廠產品；HH-6 型恒溫水浴鍋，常州億通分析儀器制造有限公司產品；R-1001VN 型旋轉蒸發儀，鄭州長城科工貿有限公司產品；YC-015 型噴霧干燥機，上海雅程儀器設備有限公司產品；FD-1A-50 型真空冷凍干燥機，無錫沃信儀器制造有限公司產品；TDP-1.5 型單沖壓片機，上海天闔機械設備有限公司產品；HBM-109 型粉碎機，瑞安市瀚博機電有限公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程及操作要點[20-22]

蒲公英浸膏粉、海棠果粉、填充劑、崩解劑、矯味劑混合→粉碎→過篩→混合→制軟材→制粒→干燥→壓片→滅菌→包裝→成品。

（1） 蒲公英浸膏粉的制備。蒲公英洗掉泥沙，用95 ℃熱水燙漂30 s，撈出瀝水，置于干燥箱中，85 ℃干燥15 min，然后55 ℃干燥3 h，將干燥后的蒲公英粉碎成粗粉，加水置恒溫水浴鍋中浸提得浸提液，將浸提液置于旋轉蒸發儀中進行真空濃縮至1/3，濃縮液噴霧干燥得浸膏粉。

（2） 海棠果粉的制備。選擇成熟度高、無破損的海棠果，清洗、去核、切片，真空冷凍干燥18 h后粉碎得海棠果粉。

（3） 含片的制備。將最優提取條件下獲得的蒲公英浸膏粉與海棠果粉、填充劑、崩解劑、矯味劑混合均勻后，以體積分數為70%的乙醇溶液為潤濕劑制軟材，使物料達到捏可成團、碰之則散的狀態，制好的軟材過20 目篩制粒，于55 ℃下干燥3 h。干燥后顆粒用16 目篩整粒，加入質量分數為0.2%的硬脂酸鎂潤滑，充分混勻用壓片機壓片，壓好的片劑和包裝材料紫外照射30 min 后包裝。

1.2.2 蒲公英浸提工藝參數優化

黃酮是蒲公英中主要的活性物質[4]，以蒲公英浸提液中黃酮含量為考查指標，在預試驗的基礎上，分別考查浸提溫度（30，40，50，60，70，80 ℃）、浸提時間（2，4，6，8，10，12 h）、浸提料液比（1∶15，1∶25，1∶35，1∶45，1∶55） 對蒲公英浸提液中黃酮含量的影響。

在單因素試驗基礎上，以浸提溫度、浸提時間、料液比3 個主要影響因素，通過設計三因素三水平正交試驗，確定蒲公英浸提的最佳工藝參數。

蒲公英浸提正交試驗因素與水平設計見表1。

表1 蒲公英浸提正交試驗因素與水平設計

1.2.3 蒲公英浸提液黃酮含量的測定

參照賈娟等人[23]方法進行蒲公英浸提液黃酮含量的測定。

1.2.4 輔料的選擇

依據濕法制粒的特點和原料性質，參考文獻方法[21-24]，固定蒲公英浸膏粉用量為10 g，選取多種輔料的不同配比進行預試驗，根據試驗結果，選擇為甘露醇為填充劑，淀粉- 微晶纖維素（2∶3） 為崩解劑，木糖醇- 檸檬酸（1∶1） 為矯味劑，以含片的綜合評價得分為考查指標，進行單因素試驗分析主輔料用量對含片品質的影響。

1.2.5 含片配方響應面優化

在單因素試驗的基礎上，以海棠果粉用量、填充劑用量、崩解劑用量、矯味劑用量為特征值，以含片的綜合得分為響應值（Y），設計四因素三水平響應面試驗。

響應面試驗因素與水平編碼見表2。

表2 響應面試驗因素與水平編碼

1.2.6 崩解時間測定方法

參照陳三寶[21]的方法進行崩解時間的測定。

1.2.7 含片綜合評價

邀請身體健康、經驗豐富的感官評價員20 名，對含片的外觀、口感進行感官評分，取平均值。取8 片含片按1.2.6 方法測定崩解時間，取平均值，按崩解時間大小范圍評分。參照文獻[24]，設置權重系數，綜合得分=外觀評分×0.3+口感評分×0.3+崩解時間評分×0.4。

蒲公英海棠果速溶含片質量評分標準見表3。

表3 蒲公英海棠果速溶含片質量評分標準

1.2.8 產品質量指標

參照SB/T 10347—2017《糖果 壓片糖果》進行水分測定；參照1.2.6 方法進行崩解時間檢查；參照《中國藥典》 （2020 版） 進行片重差異檢查、脆碎度檢查；參照GB 4789.2—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗 菌落總數測定》 和GB 4789.3—2016《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數》進行微生物限度檢查。

1.2.9 數據分析

以上試驗均做3 次平行試驗，利用Microsoft Excel 2007 進行數據處理，Origin 8.5 繪制圖表，SPSS 22.0 進行統計分析，Design Expert 10 進行試驗設計及響應面分析。

2 結果與分析

2.1 蒲公英最佳浸提工藝的確定

2.1.1 單因素試驗結果分析

（1） 浸提溫度對黃酮含量的影響。

浸提溫度對蒲公英浸提液黃酮含量的影響見圖1。

圖1 浸提溫度對蒲公英浸提液黃酮含量的影響

由圖1 可知，隨著浸提溫度的升高，黃酮含量呈上升趨勢，浸提溫度升至60 ℃時，黃酮含量達到最高值，浸提溫度繼續升高，黃酮含量有所下降，是由于溫度過高，有可能使黃酮物質分解[25]，從而導致黃酮量降低。因此，選擇浸提溫度為60 ℃。

（2） 浸提時間對黃酮含量的影響。

浸提時間對蒲公英浸提液黃酮含量的影響見圖2。

由圖2 可知，黃酮含量隨著提取時間的延長呈先升后降趨勢。浸提時間為6 h 時，黃酮含量達到最高值，浸提時間大于6 h 時，黃酮含量下降，可能是由于時間過長使得部分黃酮降解所致[25-26]。因此，選擇浸提時間為6 h。

（3） 蒲公英浸提料液比對黃酮含量的影響。

料液比對蒲公英浸提液黃酮含量的影響見圖3。

圖3 料液比對蒲公英浸提液黃酮含量的影響

由圖3 可知，液料比的增加有利于黃酮含量的提高[27]，當增加到一定程度1∶35（g∶mL） 時黃酮含量達到一定值，在此之后黃酮含量變化很小。可能是由于溶劑增加到一定量時使更多黃酮被提取出來，而增加過多時，黃酮物質幾乎全部被提取。因此，選擇料液比為1∶35（g∶mL）。

2.1.2 正交試驗結果分析

蒲公英浸提正交設計及試驗結果見表4。

表4 蒲公英浸提正交設計及試驗結果

由表4 可知，各因素對蒲公英浸提液黃酮含量影響的主次順序為浸提溫度（A） ＞料液比（C） ＞浸提時間（B），最佳浸提條件為A3B2C3，即蒲公英浸提溫度為70 ℃，浸提時間為6 h，浸提料液比為1∶45（g∶mL）。

2.2 含片配方的確定

2.2.1 單因素試驗結果分析

（1） 海棠果粉用量對含片品質的影響。海棠果粉用量對含片品質的影響見圖4。

圖4 海棠果粉用量對含片品質的影響

由圖4 可知，隨著海棠果粉用量的增加，含片的綜合評分也增加，當海棠果粉用量為13 g 時，果香較為濃厚，綜合評分達到最高值。此后，隨著用量的增加，評分不再增加，甚至有略微下降趨勢，可能是由于海棠果粉用量過多時，掩蓋了蒲公英的風味，使含片整體風味不協調。因此，選擇海棠果粉用量為13 g。

（2） 填充劑用量對含片品質的影響。

填充劑用量對含片品質的影響見圖5。

圖5 填充劑用量對含片品質的影響

由圖5 可知，隨著填充劑甘露醇用量的增加，含片的綜合評分呈先增大后減小的趨勢，當甘露醇用量為30 g 時，含片清涼爽口、口感爽滑，綜合評分達到最高值，是由于甘露醇溶解時吸熱，有涼爽感。當甘露醇用量大于30 g 時，含片不易含服溶化，可能是由于甘露醇吸濕率低[21]，過多甘露醇會導致含片成型時硬度太大。因此，選擇甘露醇用量為30 g。

（3） 崩解劑用量對含片品質的影響。

崩解劑用量對含片品質的影響見圖6。

圖6 崩解劑用量對含片品質的影響

崩解劑是速溶片能否在口中迅速崩解的關鍵[21]。由圖6 可知，崩解劑用量對含片的影響差異顯著（p＜0.05），隨著崩解劑（淀粉∶微晶纖維素= 2∶3）用量的增加，含片的綜合評分呈先增大后減小的趨勢，當崩解劑用量為20 g 時，含片極易溶化，口感較好，綜合評分達到最高值。當崩解劑用量大于20 g時，評分稍有下降，可能是由于崩解劑用量過多會產生沙礫感[28]。因此，選擇崩解劑用量為20 g。

（4） 矯味劑用量對含片品質的影響。

矯味劑用量對含片品質的影響見圖7。

圖7 矯味劑用量對含片品質的影響

由圖7 可知，隨著矯味劑（木糖醇∶檸檬酸=1∶1） 用量的增加，含片的綜合評分呈先增大后減小的趨勢，當矯味劑用量為6 g 時，含片酸甜適口、風味俱佳，綜合評分達到最高值。當矯味劑用量大于6 g 時，評分逐漸下降，可能是由于矯味劑用量過多會掩蓋蒲公英和海棠果的風味，使產品獨特風味缺失。因此，選擇矯味劑用量為6 g。

2.2.2 響應面配方優化

（1） 響應面試驗結果。

根據表2 的試驗因素及水平進行試驗。

響應面試驗設計及結果見表5。

表5 響應面試驗設計及結果

（2） 方差分析。采用Design Expert 10 對響應值進行多元回歸擬合，得到綜合評分與各因素的二次回歸方程為：

Y=9.10+0.075A-0.13B+0.17C+0.10D-0.05AB-0.13AC-0.05AD-0.30BC-0.15BD-0.20CD-0.40A2-0.36B2-0.37C2-0.49D2.

回歸模型方差分析見表6。

表6 回歸模型方差分析

由表6 可知，模型F 值為33.05，p 值＜0.000 1，說明該模型極顯著。失擬項p 值為2.18＞0.05，不顯著，說明該模型預測結果與實際值比較吻合，可以用來預測蒲公英海棠果速溶含片的最佳配方。在回歸模型中，因素B，C，D 影響極顯著，因素A 的p值＜0.05，影響顯著。交互項BC，BD，CD 影響極顯著，交互項AC 的p 值＜0.05，影響顯著。二次項A2，B2，C2，D2影響極顯著。單因素對蒲公英海棠果含片顯著性影響依次為崩解劑用量（C） ＞填充劑用量（B） ＞矯味劑用量（D） ＞海棠果粉用量（A）。相關系數R2=0.970 6，校正系數R2Adj=0.941 3，信噪比=19.361，說明該方程的擬合度和可信度很高，可用于蒲公英海棠果速溶含片的綜合評分預測。離散系數C.V 值為1.14%，說明回歸模型試驗誤差小，試驗結果可靠性高，具有一定的實踐指導意義。

（3） 多因素交互效應響應面分析。

海棠果粉用量和填充劑用量交互作用響應面和等高線見圖8，海棠果粉用量和崩解劑用量交互作用響應面和等高線見圖9，海棠果粉用量和矯味劑用量交互作用響應面和等高線見圖10，填充劑用量和崩解劑用量交互作用響應面和等高線見圖11，填充劑用量和矯味劑用量交互作用響應面和等高線見圖12，崩解劑用量和矯味劑用量交互作用響應面和等高線見圖13。

圖8 海棠果粉用量和填充劑用量交互作用響應面和等高線

圖9 海棠果粉用量和崩解劑用量交互作用響應面和等高線

圖10 海棠果粉用量和矯味劑用量交互作用響應面和等高線

圖11 填充劑用量和崩解劑用量交互作用響應面和等高線

圖12 填充劑用量和矯味劑用量交互作用響應面和等高線

當等高線呈圓形時表示兩因素交互作用不顯著，呈橢圓形時表示兩因素交互作用顯著[29]。由圖8 ～圖13 可知，綜合評分隨著海棠果粉用量、填充劑用量、崩解劑用量、矯味劑用量的增加均呈先增大后減小的趨勢。其中，由圖11、圖12、圖13 可知，填充劑用量和崩解劑用量、填充劑用量和矯味劑用量、崩解劑用量和矯味劑用量交互作用的3D 曲面比較陡，且等高線均為橢圓形，表明對含片的綜合評分影響極顯著。由圖9 可知，海棠果粉用量和崩解劑用量對含片的綜合評分影響顯著。對回歸模型進行分析，得到蒲公英海棠果速溶含片的最佳配方為蒲公英浸膏粉用量10.00 g，海棠果粉用量13.17 g，填充劑甘露醇用量26.54 g，崩解劑（淀粉∶微晶纖維素= 2∶3） 用量21.70 g，矯味劑（木糖醇∶檸檬酸=1∶1） 用量6.17 g，得到綜合評分（Y） 的最大值是9.16 分。

（4） 最佳工藝條件的驗證。依據最佳用量進行試驗，設置3 組平行試驗，得出綜合評分的平均分為9.2 分，與模型值差異較小，表明響應面優化的結果可行，滿足試驗目的。

2.2.3 產品質量指標

（1） 感官指標。含片色澤均勻、形態完整、表面光滑、極易含化，具有蒲公英和海棠果特有清新爽甜的口感和風味。

（2） 理化指標。含片單片質量0.526 0 g，質量差異為3.4% （＜5%），脆碎度0.5% （＜1%），符合《中國藥典》 （2020 年版） 的規定標準；水分含量2.8%，符合SB/T 10347—2017《糖果壓片糖果》 的要求。

（3） 微生物指標。菌落總數≤1 000 CFU/g，大腸桿菌未檢出，符合GB 4789.1—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗總則》國家標準要求。

3 結論

采用水提法對蒲公英中黃酮等有效成分進行提取濃縮干燥，通過單因素試驗和正交試驗得到浸提的最佳工藝條件為浸提溫度70 ℃，浸提時間6 h，浸提料液比1∶45（g∶mL）。在最佳浸提工藝條件下對蒲公英進行處理得到蒲公英浸膏粉。

在單因素基礎上通過響應面設計優化蒲公英海棠果速溶含片最佳配方為蒲公英浸膏粉用量10.00 g，海棠果粉用量13.17 g，填充劑甘露醇用量26.54 g，崩解劑（淀粉∶微晶纖維素= 2∶3） 用量21.70 g，矯味劑（木糖醇∶檸檬酸= 1∶1） 用量6.17 g，以體積分數為70%的乙醇為潤濕劑，以質量分數為0.2%的硬脂酸鎂為潤滑劑，濕法制粒壓片，制得的產品表面光滑、酸甜適口，極易含化，具有蒲公英和海棠果特有風味；含片品質穩定，各項質量指標均符合要求，對兒童、老人及吞咽困難病人等特殊人群功能食品的開發提供一定的參考，后續可在功能機理上作更深層次的研究。