石英砂選礦主控因素及方法研究

王維康 趙峰 閆旭

西南石油大學地球科學與技術學院 四川 成都 610500

壓裂是非常規油氣提高單井產量和提高采收率的主要技術手段，為油氣田的高效開發提供了技術保障[1]。在水力壓裂的過程中，為了防止壓后的裂縫在地層閉合壓力下重新閉合，常常需要人為地往地下輸送材料用來支撐裂縫，這些材料被稱為支撐劑[2]。壓裂作業后，壓裂液逐漸排出，儲層僅留下支撐劑支撐裂縫，用以提供高導流能力通道，增加油氣流流入井筒，保持油氣滲流通道長期暢通。隨著頁巖氣行業的飛速發展，預計在未來5年內，支撐劑用量將達（500～600）×104t/a。

石英砂因自身硬度大、不易磨損、化學性質穩定且支撐劑價格相對低廉等性質逐漸變成為壓裂工藝中主要使用的支撐劑之一，在壓裂作業起著不可替代的作用，在低閉合壓力的儲層有較好的增產效果，并在1500m的以下的淺井被廣泛使用[2]。目前，中國石油頁巖氣油氣資源主要集中于四川地區。到2025年，西南地區預計擬新建水平井約1800口，按目前平均單井支撐劑用量（約2700t規模）和當前核算價格（石英砂成本約1100元/t，陶粒成本約2200元/t），預計累計支撐劑投資約110億元。石英砂生產成本約為260元/t，而北方石英砂運輸到四川等地的運輸成本為450～700元/t，如能實現砂源本地化，將極大地降低支撐劑成本[3]。本次研究針對川北、川南、云南三個產地的四種石英礦礦石樣品，利用各種分析測試手段，開展石英礦礦石物理性質、力學性質、化學性質等特征分析，在此基礎上明確石英礦選礦重點參數，優選出更適合四川本地的優質石英砂。

1 石英礦礦物組成及微觀結構特征實驗評價

1.1 礦石X-射線衍射全巖礦物分析

將四種礦物按照測試要求，洗油，烘干，研磨至200目顆粒備用。采用背壓法將粉末樣品裝入樣品框中壓實，放入衍射儀中測試；利用HighScore軟件分析原始X-衍射曲線，分析巖石中不同類型礦物的含量，結果可知：四種礦石中全巖礦物均以石英占絕對優勢，含量＞98%，其次為少量粘土礦物。云南礦源的礦石中石英含量最高，平均值達到99.43%。三個地區的四種石英砂礦物中除含有石英及少量黏土礦物以外，均未見其他礦物。

1.2 礦石掃描電鏡及能譜分析

掃描電鏡實驗前將石英礦樣品制成6mm×6mm×6mm規格的塊狀，選取較為平整的新鮮斷面做噴金處理增強樣品的導電性，以提高納米孔隙的觀測效率，并作為電鏡下的觀察面。利用FEI Quanta 650 FEG場發射掃描電鏡進行石英礦微觀圖像觀測和采集。對川北地區、云南地區、川南地區三個地區的四種石英砂礦石樣品做了掃描電鏡及能譜分析，結果可知：川北（白）石英砂樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在200～400μm，顆粒主要呈次圓狀，可見石英顆粒次生加大邊。分選程度、磨圓程度較好，孔隙之間充填少量的黏土礦物，顆粒之間存在著溶蝕現象。巖石膠結致密，可見石英貝殼狀斷口。川北（黃）石英砂樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在100～300μm，顆粒呈次圓狀，分選程度較好，磨圓程度較好，含薄膜狀黏土礦物。巖石膠結相對疏松。能譜分析元素以Si、Al、O等元素為主。云南石英砂礦石樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在100～300μm，顆粒呈棱角狀～次棱角狀，分選性較差，磨圓度較差，粒間充填著少量的粘土礦物，可見少量的溶蝕現象，存在石英貝殼狀斷口，巖石膠結致密。能譜分析元素以Si、Al、O、Fe、C、S、K等元素為主，表明填隙物主要為硅酸鹽礦物，Fe元素的存在表明粘土礦物可能含有綠泥石。川南石英砂樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在200～400μm，顆粒分選程度較差，磨圓程度一般，顆粒間充填著少量的粘土礦物，主要以綠泥石為主。存在顆粒溶蝕現象，巖石膠結相對疏松。該樣品能譜分析與云南地區樣品一致。

1.3 礦石微觀結構特征分析

礦石微觀結構主要采用將巖心制成鑄體薄片，利用偏光顯微鏡來進行觀察。通過鑄體薄片可以更加清晰的看清巖心的粒度大小，主要粒徑范圍、粒間填隙物含量及類型，觀察巖石的結構構造、巖石膠結類型、礦物的成分、巖石礦物的組成，各主要單礦物特征、含量，巖石的定名，直接地觀察孔隙大小、孔隙空間、孔隙的類型等[4]。分別對川北、云南、川南三個地區的四種石英砂礦物開展鑄體薄片制作及圖像分析，結果可知：川北（白）石英礦巖石中石英礦物顆粒分選程度較好，磨圓度以次圓狀為主，可見少許的石英顆粒溶蝕現象。常見鑄模孔，顆粒間膠結較疏松。川北（黃）地區石英礦物顆粒分選程度較好，磨圓程度較好，呈次圓狀?？梢娚僭S的石英顆粒溶蝕現象以及石英加大邊的生成。顆粒間膠結相對疏松。云南地區石英礦物顆粒分選程度中等，磨圓程度中等，以次棱角狀-次圓狀為主。可見少許的顆粒溶蝕現象，顆粒間膠結致密。川南地區石英礦物顆粒分選程度較差，磨圓程度較差，呈次棱角狀-次圓狀?？梢娚僭S的顆粒溶蝕現象以及石英加大邊的生成，顆粒間膠結相對疏松。其次，4種石英礦巖石膠結致密程度云南最高，川北、川南相當；巖石礦物顆粒粒徑中值川北（白）＞云南＞川北（黃）＞川南；巖石中礦物顆粒分選系數川北（白）＞川北（黃）＞云南＞川南；巖石顆粒磨圓度川北（白）＞川北（黃）＞川南＞云南。

1.4 礦石主量元素分析

通過對四種石英礦進行主量元素分析可以得出，三個地區的四種石英礦巖石主要含有的氧化物為二氧化硅（SiO2），含量＞98%；均含有少量的三氧化二鋁（Al2O3），三氧化二鐵（Fe2O3），氧化鈣（CaO）和氧化鉀（K2O）。

2 礦石顆粒穩定性評價及影響因素分析

2.1 礦物在酸性環境下穩定性評價

壓裂過程中注入酸液能有效降低儲層破裂壓力、清潔地層、提高壓裂效果，但酸液同時也會與裂縫中的支撐劑接觸而發生化學反應，從而降低支撐劑抗壓性能，降低裂縫的導流能力，影響壓裂的效果。石英砂主要是由化學成分穩定的硅酸鹽礦物組成，主要含二氧化硅，利用氫氟酸進行酸巖反應可以有效的看出酸液與石英礦物成分間的化學反應。

選取四種石英礦物研磨成粉，并在80℃下烘干至恒重后備用，將其與土酸（12%HCl+3%HF）進行充分反應，結果見表1。

表1 四種石英礦石酸蝕率實驗結果表

四種石英礦巖石土酸酸蝕率排序：云南＞川南＞川北（黃）＞川北（白）。由于壓裂過程中往往前置液中加入酸液，因此酸液對支撐劑的溶蝕會影響到壓裂效果，所以酸蝕率應作為石英礦選擇的一個關鍵參數。

2.2 礦石物理性質對破碎率影響分析

在力學性質方面，巖石力學參數用來反映巖石破碎和穩定兩方面的性質，一般情況下，彈性模量越高，泊松比越低，礦石越易被壓裂。選取研究區四種礦石制成規格為2.5cm×5cm的柱塞狀巖心進行三軸壓縮測試。測試結果可知：抗壓強度：云南＞川北（黃）＞川北（白）＞川南；泊松比：川北（白）＞川北（黃）＞川南＞云南；彈性模量：云南＞川北（黃）＞川北（白）＞川南。

選取四種地區的石英礦礦石，按照G B/T 29172—2012巖心分析方法行業標準對礦石進行密度及硬度測試。結果見表2。

表2 四種石英礦密度及硬度測試結果

四種礦石密度排序為：云南＞川北（黃）＞川北（白）＞川南。礦石硬度由大到小順序：云南＞川北（白）＞川北（黃）＞川南。

在膠結程度方面，巖石的膠結程度對礦石的抗壓強度影響很大，而支撐劑破碎率是針對單獨的石英顆?；蚴㈩w粒集合體，所以礦石的抗壓強度與支撐劑破碎率相關性不大。石英礦礦石的硬度對支撐劑破碎率影響不大，礦石硬度主要和礦物成分以及顆粒的膠結程度有關，而膠結程度與巖石成巖作用有關。石英砂礦石硬度越高越好，硬度越高表示石英顆粒膠結程度越高，制成的支撐劑不容易被壓碎。而支撐劑的密度越低，在壓裂液中就越不容易沉降，會處于懸浮狀態，就可以被攜砂液攜帶輸送的更遠，增加了裂縫改造面積，從而提高油氣產量。

3 結束語

1）三個產區的四種礦石中全巖礦物均以石英占絕對優勢，含量＞98%，其次為少量粘土礦物。巖石主量元素以SiO2為主，含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等氧化物。不同的礦物組分對支撐劑破碎率的影響大，但四種礦石中石英礦物含量非常高，所以石英礦物對破碎率影響不大；礦石中還含少量的粘土，由于粘土含量很少，不足以影響破碎率。

2）三個產區的四種礦源石英礦巖石膠結致密程度云南最高，川北、川南相當；巖石礦物顆粒粒徑中值川北（白）＞云南＞川北（黃）＞川南；巖石中礦物顆粒分選系數川北（白）＞川北（黃）＞云南＞川南；巖石顆粒磨圓度川北（白）＞川北（黃）＞川南＞云南。礦石的微觀結構對破碎率的影響很大，礦物顆粒粒度越接近支撐劑目數，制成的支撐劑就越好；石英顆粒分選性越好，磨圓度越高，支撐劑的性能就越好。

3）礦石的物理性質與支撐劑破碎率的關系不大，支撐劑的硬度取決于制作成的支撐劑是單個的石英顆粒還是集合體；礦石的密度接近支撐劑的視密度，密度越低，攜砂液攜帶支撐劑的距離越遠，但破碎率會越大；礦石抗壓強度與巖石膠結程度有關，對支撐劑破碎率影響不大；酸液對支撐劑的溶蝕會影響到壓裂效果，所以酸蝕率應作為石英礦選擇的一個關鍵參數。

4）通過對四種礦源地石英礦不同性質分析結果，結合支撐劑制作要求及壓裂工藝，優選石英礦選礦關鍵指標參數：密度、粒徑中值、分選系數、顆粒磨圓度、石英含量、酸蝕率、抗壓強度、楊氏模量。并根據測試數據對其綜合性能進行評價，結果表明川北產白色石英礦樣品綜合性能最佳。