超低溫冷凍對304L奧氏體不銹鋼的影響分析

劉曉東，吳文同，楊云斐，周 毅，齊亞賓，樂林紫

(中核核電運行管理有限公司，浙江 海鹽 314303)

0 引言

金屬材料具有低溫脆性，在遇到低溫(如液氮冰塞)時金屬材料部件存在斷裂的可能性，2007年韓國的月城核電廠3號機組就發生過一起液氮低溫導致鑄銅材質材料疏水閥破裂事件。304L奧氏體不銹鋼是核電廠廣泛使用的一種管道材料，為了驗證304L奧氏體不銹鋼在低溫冷凍后，是否會產生異常的問題。本文采用理化試驗的方法，對超低溫環境下304L奧氏體不銹鋼的金屬特性變化進行分析，為液氮冰塞等低溫技術操作的應用提供定量技術參數和理論參考。

1 文獻綜述和現狀分析

核電廠管道在材料選取上廣泛使用304L奧氏體不銹鋼，這是由其比鐵素體、馬氏體不銹鋼更好的抗蝕性、熱化學穩定性和低溫性能決定的[1]。目前有很多關于奧氏體不銹鋼的低溫力學性能的研究成果表明，低溫能夠顯著提高奧氏體不銹鋼的屈服強度和抗拉強度[2]。

正常情況下，奧氏體不銹鋼使用中應力水平一般達不到材料的強度極限，其母材的低溫沖擊值一般都很高，而焊縫金屬由于影響因素很多，低溫韌性不如母材，屬于薄弱環節[3]。根據現有研究成果，通常奧氏體不銹鋼的焊縫金屬中含有一定量的鐵素體相，可避免焊接熱裂紋的產生，但隨著奧氏體不銹鋼焊縫中鐵素體含量的增加，會導致焊縫的低溫沖擊韌性逐漸惡化[4]。

除此以外，關于液氮冰塞低溫對管道的應力分布也有相關研究，研究表明冰塞過程中產生管道應力主要是溫差、冰的膨脹和管道壓力三者的耦合作用的結果。在實際維修中，通過控制管道上的溫差即可避免管壁上應力過大[5]。

上述研究在一定程度上論證了低溫環境對奧氏體不銹鋼的影響，但是針對304L奧氏體不銹鋼材料在低溫作用下受到的影響以及多次重復冷凍操作后的影響尚無系統性的研究，本文通過大量304L奧氏體不銹鋼的低溫試驗數據，準確判別低溫對304L奧氏體不銹鋼材質的影響，為相關工作開展和制定標準提供了技術保障。

2 理化試驗

2.1 試驗對象及內容

為驗證304L奧氏體不銹鋼管道材質在低溫下的性能，本次試驗以304L不銹鋼為對象。對試樣分別進行夏比低溫沖擊試驗、室溫和低溫拉伸性能試驗、金相組織檢驗、顯微硬度測試和重復冷凍試驗。

2.2 夏比低溫沖擊試驗

2.2.1 試驗方法

夏比低溫沖擊試驗參照國家標準GB/T 229《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》，測量材料的韌脆轉變溫度。分別在焊縫區、熔合區、熱影響區和母材取樣，每處取13個沖擊試樣。試驗時從0 ℃開始，最低溫度到-60 ℃，對于每類樣品每隔5 ℃進行一次沖擊試驗，測定材料的沖擊吸收能量，最后擬合出材料的沖擊能量和溫度的關系曲線，從而確定出材料的韌脆轉變溫度。

2.2.2 試驗結果

在試驗范圍內，304L不銹鋼母材、焊縫中心、熔合線及熱影響區在不同溫度下沖擊功無明顯變化；試樣沖擊后斷口端宏觀形貌呈梯形斷面，斷口末端有剪切唇，均為塑性變形；試樣沖擊后斷口微觀形貌存在明顯的韌窩，也為塑性斷裂的典型特征。

綜上，確認了在試驗范圍內，304L不銹鋼母材、焊縫中心、熔合線及熱影響區未發生韌脆轉變，沖擊功隨溫度的變化曲線如圖1所示。

圖1 304L不銹鋼母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區的沖擊功隨溫度的變化曲線

但比較而言，304L不銹鋼焊縫中心的沖擊功低于母材的沖擊功，表明焊縫中心的韌性比母材差；熔合線的沖擊功接近于焊縫中心的沖擊功，但低于母材的沖擊功，表明熔合線的韌性比母材差；熱影響區的沖擊功在高溫段接近于母材，而在低溫段接近熔合線和焊縫中心，并且沒有發生沖擊功的突變，表明304L不銹鋼熱影響區在試驗溫度的范圍內沒有發生韌脆轉變，但材料的韌性從母材向焊縫中心方向逐漸減弱。

2.3 室溫和低溫拉伸性能試驗

2.3.1 試驗方法

按照GB/T 2651《焊接接頭拉伸試驗方法》加工試樣，分別對304L不銹鋼焊接試樣、304L不銹鋼母材進行室溫和低溫拉伸性能試驗。

2.3.2 試驗結論

304L不銹鋼焊接試樣、304L不銹鋼母材的常溫和-40 ℃低溫拉伸后的宏觀形貌和斷口微觀形貌均表現出明顯的塑性斷裂特征，母材試樣低溫拉伸后圖像如圖2所示。

圖2 304L不銹鋼母材試樣低溫拉伸后的宏觀形貌和斷口微觀形貌

不管是常溫還是低溫拉伸，304L不銹鋼母材和焊接試樣的拉伸強度均保持在性能要求范圍內，母材的屈服強度、斷后伸長率、斷面收縮率也接近或達到拉伸性能要求，焊接試樣的屈服強度、斷后伸長率、斷面收縮率也接近或達到拉伸性能要求。隨溫度降低，材料抗拉性能增強。焊縫區域的斷后伸長率較母材有所降低，說明焊縫的存在對材料的塑性變形能力產生一定影響，但仍基本滿足要求。

2.4 金屬金相組織檢驗

2.4.1 試驗方法

依據GB/T 13298—1991《金屬顯微組織檢驗方法》，將試樣置于顯微鏡下觀察，分析材料宏觀和微觀組織結構，分析冰凍對組織造成的變化。

2.4.2 試驗結論

通過對未冷凍和冷凍后304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區四個典型部位進行金相組織分析、對比，發現四個部位晶粒形態、大小、組織在冷凍前后基本類似，顯微圖形如圖3所示。可以確認，低溫冷凍未對304L不銹鋼焊接試樣的金相組織產生明顯的影響。

2.5 顯微硬度測試

2.5.1 試驗方法

采用顯微硬度儀，載荷100 g，加載時間15 s，對冷凍前和冷凍后的材料進行硬度測試。

2.5.2 試驗結論

對未冷凍和冷凍后304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熱影響區三個典型部位的顯微硬度的分析顯示，冷凍前后硬度變化不大，冷凍未對304L不銹鋼焊接試樣的顯微硬度產生明顯的影響，結果見表1。

表1 冷凍前和冷凍后的兩種材料焊接試樣不同部位的硬度

2.6 重復冷凍試驗

2.6.1 試驗方法

采用液氮介質，把試樣放入盛有液氮(-193 ℃)的保溫容器中4 h，取出后在室溫下放置1 h為冷凍一次，總共循環20次，取第2次和第20次進行試驗，測試試樣的顯微硬度和拉伸性能。

2.6.2 試驗結論

(1)通過對-193 ℃冷凍2次、20次后的304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區四個典型部位的金相分析，發現多次冷凍后材料晶粒大小、組織等均變化不大，說明多次冷凍未對304L不銹鋼焊接試樣和金相組織產生明顯的影響。多次重復冷凍后的顯微硬度采用100 g加載，采用顯微硬度儀對冷凍2次、冷凍20次后的材料進行硬度測試，結果見表2。

表2 兩種材料的焊接試樣液氮多次冷凍后不同部位的顯微硬度

通過對-193 ℃冷凍2次、20次的304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熱影響區三個典型部位的顯微硬度的分析，三個典型部位在冷凍前后顯微硬度變化不大，確認多次冷凍未對304L不銹鋼焊接試樣的顯微硬度產生明顯的影響。

(2)通過多次冷凍后拉伸試驗測試結果如表3所示得出，-193 ℃多次冷凍后，304L不銹鋼的拉伸強度、屈服強度、斷面收縮率均達到各自的拉伸性能要求，而斷后伸長率略低于但接近標準要求。循環2次和循環20次的冷凍結果比較接近，說明冷凍次數對材料并沒有產生影響。從試驗數據來看多次冷凍對材料的抗拉性能并未產生很大影響，而斷后伸長率變小，說明材料的塑性有所降低。綜合來看，多次冷凍304L不銹鋼材料的拉伸性能影響不大，不影響材料的正常使用。從304L不銹鋼試樣的-193 ℃多次冷凍的拉伸結果來看，多次冷凍并未對斷口形貌產生明顯影響，從斷口形貌來看，試樣仍表現為塑性斷裂。

表3 304L不銹鋼多次冷凍后的拉伸性能

2.7 試驗結論分析

2.7.1 材料韌脆性

304L不銹鋼材料母材、熔合線、焊縫中心、熱影響區四個區域的沖擊功均沒有發生韌脆轉變，也就是說材料不會發生脆斷，只會發生塑性斷裂；從試驗結果來看，母材的沖擊功最大，焊縫的沖擊功最小，說明母材的沖擊韌性要好于焊縫區域的沖擊韌性，焊縫區域更容易發生塑性斷裂。

2.7.2 材料力學性能

根據拉伸試驗分析，304L不銹鋼材料不管是常溫拉伸還是低溫拉伸，母體和焊縫區域的拉伸強度和屈服強度均滿足材料性能要求；低溫時材料的拉伸強度和屈服強度均大于對應材料的常溫拉伸強度和屈服強度，說明隨溫度降低，材料的抗拉性能有所增強。焊縫區域的斷后伸長率較母材有所降低，說明焊縫的存在對材料的塑性變形能力產生一定影響，但影響不是很大。

2.7.3 材料組織和顯微硬度

根據冰凍前后材料的金相組織對比試驗分析，304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區四個典型部位的組織對比發現，其晶粒形態、大小、組織基本類似，可以確認，低溫冷凍未對304L不銹鋼的金相組織產生明顯的影響。根據冰凍前后材料的顯微硬度試驗分析，304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區四個典型部位的顯微硬度在冰凍前后變化不大，因此可以確認低溫冷凍對材料的硬度沒有產生很大影響。

2.7.4 多次冷凍試驗對比

通過20次循環冷凍試驗結果表明，304L不銹鋼材料的拉伸強度和屈服強度完全滿足材料性能要求，只有斷后伸長率有所降低，說明焊縫的存在對材料的塑性變形能力產生一定影響，但影響不是很大。同時金相組織形貌基本相似，并沒有發生明顯變化，說明多次冷凍并對材料的組織和力學性能產生的影響很小。

3 結束語

本文通過試驗，驗證了核電廠管道廣泛使用的304L奧氏體不銹鋼材料在低溫狀態下的拉伸強度、屈服強度和硬度均滿足材料性能要求，沒有低溫脆性；多次重復冷凍操作也不會對304L奧氏體不銹鋼材料的性能造成顯著影響；焊縫區域材料性能弱于母材，在液氮法冰塞技術操作過程中應予以關注。本文的試驗只針對304L不銹鋼材料試樣本身進行，但冰塞的實際實施除需考慮材料本身特性外還需考慮介質、溫度、外力、振動、管徑、長度、周邊設備等多種復雜因素的影響，冰塞低溫疊加多種復雜因素的影響還有待論證。除此之外，對于碳鋼、鑄銅等其他管道材料在冰塞低溫下的影響也有待進一步研究。