超低溫冷凍對(duì)304L奧氏體不銹鋼的影響分析

劉曉東，吳文同，楊云斐，周 毅，齊亞賓，樂(lè)林紫

(中核核電運(yùn)行管理有限公司，浙江 海鹽 314303)

0 引言

金屬材料具有低溫脆性，在遇到低溫(如液氮冰塞)時(shí)金屬材料部件存在斷裂的可能性，2007年韓國(guó)的月城核電廠3號(hào)機(jī)組就發(fā)生過(guò)一起液氮低溫導(dǎo)致鑄銅材質(zhì)材料疏水閥破裂事件。304L奧氏體不銹鋼是核電廠廣泛使用的一種管道材料，為了驗(yàn)證304L奧氏體不銹鋼在低溫冷凍后，是否會(huì)產(chǎn)生異常的問(wèn)題。本文采用理化試驗(yàn)的方法，對(duì)超低溫環(huán)境下304L奧氏體不銹鋼的金屬特性變化進(jìn)行分析，為液氮冰塞等低溫技術(shù)操作的應(yīng)用提供定量技術(shù)參數(shù)和理論參考。

1 文獻(xiàn)綜述和現(xiàn)狀分析

核電廠管道在材料選取上廣泛使用304L奧氏體不銹鋼，這是由其比鐵素體、馬氏體不銹鋼更好的抗蝕性、熱化學(xué)穩(wěn)定性和低溫性能決定的[1]。目前有很多關(guān)于奧氏體不銹鋼的低溫力學(xué)性能的研究成果表明，低溫能夠顯著提高奧氏體不銹鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度[2]。

正常情況下，奧氏體不銹鋼使用中應(yīng)力水平一般達(dá)不到材料的強(qiáng)度極限，其母材的低溫沖擊值一般都很高，而焊縫金屬由于影響因素很多，低溫韌性不如母材，屬于薄弱環(huán)節(jié)[3]。根據(jù)現(xiàn)有研究成果，通常奧氏體不銹鋼的焊縫金屬中含有一定量的鐵素體相，可避免焊接熱裂紋的產(chǎn)生，但隨著奧氏體不銹鋼焊縫中鐵素體含量的增加，會(huì)導(dǎo)致焊縫的低溫沖擊韌性逐漸惡化[4]。

除此以外，關(guān)于液氮冰塞低溫對(duì)管道的應(yīng)力分布也有相關(guān)研究，研究表明冰塞過(guò)程中產(chǎn)生管道應(yīng)力主要是溫差、冰的膨脹和管道壓力三者的耦合作用的結(jié)果。在實(shí)際維修中，通過(guò)控制管道上的溫差即可避免管壁上應(yīng)力過(guò)大[5]。

上述研究在一定程度上論證了低溫環(huán)境對(duì)奧氏體不銹鋼的影響，但是針對(duì)304L奧氏體不銹鋼材料在低溫作用下受到的影響以及多次重復(fù)冷凍操作后的影響尚無(wú)系統(tǒng)性的研究，本文通過(guò)大量304L奧氏體不銹鋼的低溫試驗(yàn)數(shù)據(jù)，準(zhǔn)確判別低溫對(duì)304L奧氏體不銹鋼材質(zhì)的影響，為相關(guān)工作開展和制定標(biāo)準(zhǔn)提供了技術(shù)保障。

2 理化試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)對(duì)象及內(nèi)容

為驗(yàn)證304L奧氏體不銹鋼管道材質(zhì)在低溫下的性能，本次試驗(yàn)以304L不銹鋼為對(duì)象。對(duì)試樣分別進(jìn)行夏比低溫沖擊試驗(yàn)、室溫和低溫拉伸性能試驗(yàn)、金相組織檢驗(yàn)、顯微硬度測(cè)試和重復(fù)冷凍試驗(yàn)。

2.2 夏比低溫沖擊試驗(yàn)

2.2.1 試驗(yàn)方法

夏比低溫沖擊試驗(yàn)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 229《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》，測(cè)量材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。分別在焊縫區(qū)、熔合區(qū)、熱影響區(qū)和母材取樣，每處取13個(gè)沖擊試樣。試驗(yàn)時(shí)從0 ℃開始，最低溫度到-60 ℃，對(duì)于每類樣品每隔5 ℃進(jìn)行一次沖擊試驗(yàn)，測(cè)定材料的沖擊吸收能量，最后擬合出材料的沖擊能量和溫度的關(guān)系曲線，從而確定出材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。

2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果

在試驗(yàn)范圍內(nèi)，304L不銹鋼母材、焊縫中心、熔合線及熱影響區(qū)在不同溫度下沖擊功無(wú)明顯變化；試樣沖擊后斷口端宏觀形貌呈梯形斷面，斷口末端有剪切唇，均為塑性變形；試樣沖擊后斷口微觀形貌存在明顯的韌窩，也為塑性斷裂的典型特征。

綜上，確認(rèn)了在試驗(yàn)范圍內(nèi)，304L不銹鋼母材、焊縫中心、熔合線及熱影響區(qū)未發(fā)生韌脆轉(zhuǎn)變，沖擊功隨溫度的變化曲線如圖1所示。

圖1 304L不銹鋼母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區(qū)的沖擊功隨溫度的變化曲線

但比較而言，304L不銹鋼焊縫中心的沖擊功低于母材的沖擊功，表明焊縫中心的韌性比母材差；熔合線的沖擊功接近于焊縫中心的沖擊功，但低于母材的沖擊功，表明熔合線的韌性比母材差；熱影響區(qū)的沖擊功在高溫段接近于母材，而在低溫段接近熔合線和焊縫中心，并且沒(méi)有發(fā)生沖擊功的突變，表明304L不銹鋼熱影響區(qū)在試驗(yàn)溫度的范圍內(nèi)沒(méi)有發(fā)生韌脆轉(zhuǎn)變，但材料的韌性從母材向焊縫中心方向逐漸減弱。

2.3 室溫和低溫拉伸性能試驗(yàn)

2.3.1 試驗(yàn)方法

按照GB/T 2651《焊接接頭拉伸試驗(yàn)方法》加工試樣，分別對(duì)304L不銹鋼焊接試樣、304L不銹鋼母材進(jìn)行室溫和低溫拉伸性能試驗(yàn)。

2.3.2 試驗(yàn)結(jié)論

304L不銹鋼焊接試樣、304L不銹鋼母材的常溫和-40 ℃低溫拉伸后的宏觀形貌和斷口微觀形貌均表現(xiàn)出明顯的塑性斷裂特征，母材試樣低溫拉伸后圖像如圖2所示。

圖2 304L不銹鋼母材試樣低溫拉伸后的宏觀形貌和斷口微觀形貌

不管是常溫還是低溫拉伸，304L不銹鋼母材和焊接試樣的拉伸強(qiáng)度均保持在性能要求范圍內(nèi)，母材的屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率、斷面收縮率也接近或達(dá)到拉伸性能要求，焊接試樣的屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率、斷面收縮率也接近或達(dá)到拉伸性能要求。隨溫度降低，材料抗拉性能增強(qiáng)。焊縫區(qū)域的斷后伸長(zhǎng)率較母材有所降低，說(shuō)明焊縫的存在對(duì)材料的塑性變形能力產(chǎn)生一定影響，但仍基本滿足要求。

2.4 金屬金相組織檢驗(yàn)

2.4.1 試驗(yàn)方法

依據(jù)GB/T 13298—1991《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》，將試樣置于顯微鏡下觀察，分析材料宏觀和微觀組織結(jié)構(gòu)，分析冰凍對(duì)組織造成的變化。

2.4.2 試驗(yàn)結(jié)論

通過(guò)對(duì)未冷凍和冷凍后304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區(qū)四個(gè)典型部位進(jìn)行金相組織分析、對(duì)比，發(fā)現(xiàn)四個(gè)部位晶粒形態(tài)、大小、組織在冷凍前后基本類似，顯微圖形如圖3所示。可以確認(rèn)，低溫冷凍未對(duì)304L不銹鋼焊接試樣的金相組織產(chǎn)生明顯的影響。

2.5 顯微硬度測(cè)試

2.5.1 試驗(yàn)方法

采用顯微硬度儀，載荷100 g，加載時(shí)間15 s，對(duì)冷凍前和冷凍后的材料進(jìn)行硬度測(cè)試。

2.5.2 試驗(yàn)結(jié)論

對(duì)未冷凍和冷凍后304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熱影響區(qū)三個(gè)典型部位的顯微硬度的分析顯示，冷凍前后硬度變化不大，冷凍未對(duì)304L不銹鋼焊接試樣的顯微硬度產(chǎn)生明顯的影響，結(jié)果見表1。

表1 冷凍前和冷凍后的兩種材料焊接試樣不同部位的硬度

2.6 重復(fù)冷凍試驗(yàn)

2.6.1 試驗(yàn)方法

采用液氮介質(zhì)，把試樣放入盛有液氮(-193 ℃)的保溫容器中4 h，取出后在室溫下放置1 h為冷凍一次，總共循環(huán)20次，取第2次和第20次進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)試試樣的顯微硬度和拉伸性能。

2.6.2 試驗(yàn)結(jié)論

(1)通過(guò)對(duì)-193 ℃冷凍2次、20次后的304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區(qū)四個(gè)典型部位的金相分析，發(fā)現(xiàn)多次冷凍后材料晶粒大小、組織等均變化不大，說(shuō)明多次冷凍未對(duì)304L不銹鋼焊接試樣和金相組織產(chǎn)生明顯的影響。多次重復(fù)冷凍后的顯微硬度采用100 g加載，采用顯微硬度儀對(duì)冷凍2次、冷凍20次后的材料進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果見表2。

表2 兩種材料的焊接試樣液氮多次冷凍后不同部位的顯微硬度

通過(guò)對(duì)-193 ℃冷凍2次、20次的304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熱影響區(qū)三個(gè)典型部位的顯微硬度的分析，三個(gè)典型部位在冷凍前后顯微硬度變化不大，確認(rèn)多次冷凍未對(duì)304L不銹鋼焊接試樣的顯微硬度產(chǎn)生明顯的影響。

(2)通過(guò)多次冷凍后拉伸試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果如表3所示得出，-193 ℃多次冷凍后，304L不銹鋼的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷面收縮率均達(dá)到各自的拉伸性能要求，而斷后伸長(zhǎng)率略低于但接近標(biāo)準(zhǔn)要求。循環(huán)2次和循環(huán)20次的冷凍結(jié)果比較接近，說(shuō)明冷凍次數(shù)對(duì)材料并沒(méi)有產(chǎn)生影響。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看多次冷凍對(duì)材料的抗拉性能并未產(chǎn)生很大影響，而斷后伸長(zhǎng)率變小，說(shuō)明材料的塑性有所降低。綜合來(lái)看，多次冷凍304L不銹鋼材料的拉伸性能影響不大，不影響材料的正常使用。從304L不銹鋼試樣的-193 ℃多次冷凍的拉伸結(jié)果來(lái)看，多次冷凍并未對(duì)斷口形貌產(chǎn)生明顯影響，從斷口形貌來(lái)看，試樣仍表現(xiàn)為塑性斷裂。

表3 304L不銹鋼多次冷凍后的拉伸性能

2.7 試驗(yàn)結(jié)論分析

2.7.1 材料韌脆性

304L不銹鋼材料母材、熔合線、焊縫中心、熱影響區(qū)四個(gè)區(qū)域的沖擊功均沒(méi)有發(fā)生韌脆轉(zhuǎn)變，也就是說(shuō)材料不會(huì)發(fā)生脆斷，只會(huì)發(fā)生塑性斷裂；從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，母材的沖擊功最大，焊縫的沖擊功最小，說(shuō)明母材的沖擊韌性要好于焊縫區(qū)域的沖擊韌性，焊縫區(qū)域更容易發(fā)生塑性斷裂。

2.7.2 材料力學(xué)性能

根據(jù)拉伸試驗(yàn)分析，304L不銹鋼材料不管是常溫拉伸還是低溫拉伸，母體和焊縫區(qū)域的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均滿足材料性能要求；低溫時(shí)材料的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均大于對(duì)應(yīng)材料的常溫拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，說(shuō)明隨溫度降低，材料的抗拉性能有所增強(qiáng)。焊縫區(qū)域的斷后伸長(zhǎng)率較母材有所降低，說(shuō)明焊縫的存在對(duì)材料的塑性變形能力產(chǎn)生一定影響，但影響不是很大。

2.7.3 材料組織和顯微硬度

根據(jù)冰凍前后材料的金相組織對(duì)比試驗(yàn)分析，304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區(qū)四個(gè)典型部位的組織對(duì)比發(fā)現(xiàn)，其晶粒形態(tài)、大小、組織基本類似，可以確認(rèn)，低溫冷凍未對(duì)304L不銹鋼的金相組織產(chǎn)生明顯的影響。根據(jù)冰凍前后材料的顯微硬度試驗(yàn)分析，304L不銹鋼焊接試樣母材、焊縫中心、熔合線、熱影響區(qū)四個(gè)典型部位的顯微硬度在冰凍前后變化不大，因此可以確認(rèn)低溫冷凍對(duì)材料的硬度沒(méi)有產(chǎn)生很大影響。

2.7.4 多次冷凍試驗(yàn)對(duì)比

通過(guò)20次循環(huán)冷凍試驗(yàn)結(jié)果表明，304L不銹鋼材料的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度完全滿足材料性能要求，只有斷后伸長(zhǎng)率有所降低，說(shuō)明焊縫的存在對(duì)材料的塑性變形能力產(chǎn)生一定影響，但影響不是很大。同時(shí)金相組織形貌基本相似，并沒(méi)有發(fā)生明顯變化，說(shuō)明多次冷凍并對(duì)材料的組織和力學(xué)性能產(chǎn)生的影響很小。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)試驗(yàn)，驗(yàn)證了核電廠管道廣泛使用的304L奧氏體不銹鋼材料在低溫狀態(tài)下的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度均滿足材料性能要求，沒(méi)有低溫脆性；多次重復(fù)冷凍操作也不會(huì)對(duì)304L奧氏體不銹鋼材料的性能造成顯著影響；焊縫區(qū)域材料性能弱于母材，在液氮法冰塞技術(shù)操作過(guò)程中應(yīng)予以關(guān)注。本文的試驗(yàn)只針對(duì)304L不銹鋼材料試樣本身進(jìn)行，但冰塞的實(shí)際實(shí)施除需考慮材料本身特性外還需考慮介質(zhì)、溫度、外力、振動(dòng)、管徑、長(zhǎng)度、周邊設(shè)備等多種復(fù)雜因素的影響，冰塞低溫疊加多種復(fù)雜因素的影響還有待論證。除此之外，對(duì)于碳鋼、鑄銅等其他管道材料在冰塞低溫下的影響也有待進(jìn)一步研究。