攪拌環(huán)節(jié)對黏結(jié)指數(shù)測定結(jié)果的影響

杜 婷

（1.山西省檢驗(yàn)檢測中心，山西 太原 030012；2.山西省標(biāo)準(zhǔn)計量技術(shù)研究院，山西 太原 030012）

0 引言

在我國的煤炭分類中，根據(jù)GB/T 5751—2009 將煙煤的黏結(jié)指數(shù)作為劃分和判定煤種的一項重要指標(biāo)，黏結(jié)指數(shù)測定作為煤質(zhì)分析的重要試驗(yàn)，可以在一定程度上判斷煤的結(jié)焦性和黏結(jié)性，是配煤煉焦的重要指導(dǎo)環(huán)節(jié)[1]。

黏結(jié)指數(shù)的準(zhǔn)確性受試驗(yàn)操作和試驗(yàn)條件的影響很大，其測定結(jié)果也隨著多種因素變化而變化，比如試樣粒度、試樣轉(zhuǎn)鼓、加熱時間、稱樣質(zhì)量以及無煙煤配比等，關(guān)于黏結(jié)指數(shù)測定的影響因素的論文本人之前已經(jīng)寫過一篇，經(jīng)過十幾年的實(shí)際操作論證后，此次對攪拌環(huán)節(jié)在黏結(jié)指數(shù)測定中的重要影響作以下闡述，從而達(dá)到提高黏結(jié)指數(shù)測定的準(zhǔn)確度和精確度。此外，也對市場投入運(yùn)行的自動攪拌機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，驗(yàn)證人工攪拌和儀器攪拌的區(qū)別和意義。

1 黏結(jié)指數(shù)測定的方法和意義

依據(jù)GB/T 5447—2014《煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定》黏結(jié)指數(shù)是將一定質(zhì)量的試樣煤樣與專用無煙煤（以寧夏汝萁溝生產(chǎn)的專用無煙煤為標(biāo)準(zhǔn)煤樣）進(jìn)行攪拌，快速加熱成焦的過程，并對其所得焦塊進(jìn)行強(qiáng)力轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，來考察其焦塊的耐磨和抗破壞程度[2-3]。最后通過標(biāo)準(zhǔn)公式計算出來數(shù)據(jù)，直觀地提供出煙煤實(shí)際耐磨強(qiáng)度的試驗(yàn)成果。

2 試驗(yàn)過程準(zhǔn)備前工作

2.1 煤樣的制備

由于我國制樣設(shè)備沒有統(tǒng)一和標(biāo)準(zhǔn)化，不同實(shí)驗(yàn)室制備的黏結(jié)指數(shù)試驗(yàn)煤樣的粒度組成有一定的差別，故按標(biāo)準(zhǔn)要求將收到的煤樣平攤進(jìn)行空氣干燥，將制備要求逐級破碎到0.2 mm 以下，其中要求0.1～0.2 mm 的煤樣比例應(yīng)符合20～35 g，黏結(jié)指數(shù)的測定是煤顆粒之間的組分和無煙煤惰性組組分之間的結(jié)合試驗(yàn)[4]。所以，試樣的粒度是試驗(yàn)準(zhǔn)備的重要環(huán)節(jié)。

2.2 制備后的試驗(yàn)期限

在現(xiàn)有的黏結(jié)指數(shù)測定國標(biāo)中要求在5 d 內(nèi)完成樣品的制作和試樣過程，但經(jīng)過近幾年的試驗(yàn)工作，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有市場的需要測試黏結(jié)指數(shù)的煤種極易受到氧化作用，有時連續(xù)幾天所測得黏結(jié)指數(shù)數(shù)值差值達(dá)了10%以上，所以為了防止煤樣過度氧化，必須在煤樣制備后達(dá)到空氣干燥的狀態(tài)下盡快完成實(shí)驗(yàn)。我所參加的黏結(jié)指數(shù)能力驗(yàn)證也要求所有的參加實(shí)驗(yàn)室在同一天開啟實(shí)驗(yàn)樣品，并在開啟樣品后兩天內(nèi)完成檢測。可見，防止過度氧化是測定黏結(jié)指數(shù)環(huán)節(jié)中的重要性。

2.3 實(shí)驗(yàn)儀器（見表1）

表1 黏結(jié)指數(shù)測定的試驗(yàn)儀器

2.4 無煙煤和標(biāo)樣準(zhǔn)備工作

根據(jù)GB/T 14181—2010 對黏結(jié)指數(shù)專用無煙煤的水分、灰分、揮發(fā)份技術(shù)要求（見表2）規(guī)定如下：

表2 此次試驗(yàn)準(zhǔn)備的無煙煤的技術(shù)要求

1）水分小于2.50%；

2）灰分小于4.00%；

3）揮發(fā)分小于8.00%；

本次實(shí)驗(yàn)采用了三種黏結(jié)指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對測定中統(tǒng)一量值具有指導(dǎo)意義（見表3）。

表3 黏結(jié)指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目標(biāo)值

2.5 稱樣質(zhì)量的要求

按照GB/T5447—2014 規(guī)定，先稱取5.00 g 無煙煤，再稱取1.00 g 實(shí)驗(yàn)煤樣放入坩堝內(nèi)，緩慢加入煤樣（并保證不帶出稱好后的無煙煤），本實(shí)驗(yàn)使用的天平是0.1 mg，稱取無煙煤的質(zhì)量為4.999 8～5.000 2 g煤樣質(zhì)量為0.999 8～1.000 2 g，進(jìn)一步提高稱樣質(zhì)量的準(zhǔn)確度，規(guī)避在稱樣環(huán)節(jié)中造成的誤差。

2.6 馬弗爐焦化

按照試驗(yàn)要求，在我們放入試樣后的6 min 內(nèi)，馬弗爐的溫度應(yīng)該回溫到850 ℃，保證結(jié)焦時間充足從而保證黏結(jié)指數(shù)的結(jié)果正常，此次使用的是sundy智能馬弗爐，其在受控范圍內(nèi)，控溫效果準(zhǔn)確,可以及時回升爐溫。

3 驗(yàn)證人工攪拌環(huán)節(jié)的實(shí)驗(yàn)過程

在確保在統(tǒng)一了其他試驗(yàn)過程的變量之后，單就攪拌環(huán)節(jié)進(jìn)行論證，根據(jù)GB/T 5447—2014 煙煤黏結(jié)指數(shù)的測定中對攪拌環(huán)節(jié)的描述是：攪拌的方法是將左手持坩堝向右傾斜45°，手指按逆時針轉(zhuǎn)動坩堝，右手持?jǐn)嚢杞z向右傾斜45°并作順時針攪拌，攪拌時間約1 min45 s 后，將坩堝和攪拌絲轉(zhuǎn)至90°垂直位置并繼續(xù)攪拌至2 min，攪拌時應(yīng)掌握好力度和角度，防止煤樣外濺。

本次研究將會從以下幾點(diǎn)方向研究攪拌環(huán)節(jié)對黏結(jié)指數(shù)測定的影響：

1）坩堝與攪拌絲旋轉(zhuǎn)角度的差異性。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的坩堝傾斜角度為45°，攪拌絲隨之的傾斜角度也為同方向45°，如果沒有達(dá)到傾斜角度的情況下，則會出現(xiàn)坩堝底部的煤樣攪拌不到，傾斜坩堝的同時也把整個稱量的混合煤樣橫切面拉長，這樣有助于底層的煤樣攪拌均勻，同時還要保證攪拌絲一定要觸碰到坩堝的底部，攪拌絲輕輕地觸底并保證沿著坩堝壁作順時針旋轉(zhuǎn)。

2）攪拌絲轉(zhuǎn)速達(dá)不到要求的差異性。GB/T5447—2014 中要求的攪拌絲的旋轉(zhuǎn)速度是達(dá)到150 r/min，在對檢驗(yàn)人員上崗前應(yīng)對此項攪拌速度的技能加以考核，攪拌速度的要求是對煙煤煤樣和無煙煤煤樣充分混合的要求，如果攪拌速度達(dá)不到，會造成煙煤煤樣和無煙煤活惰性組合粘合不充分，造成試樣混合不均勻，試驗(yàn)結(jié)果偏低。往往在手工攪拌多個試樣時，同一個操作人員的前幾個試樣的攪拌速度基本都可以達(dá)到150 轉(zhuǎn)/分，但越往后攪拌隨之體力的減少，勢必會使轉(zhuǎn)速下降。

3）攪拌時間對結(jié)果的差異性；在GB/T 5447—2014 中規(guī)定的攪拌時間總長約為2 min。人工攪拌環(huán)節(jié)需要使用秒表來卡算時間，從按下秒表和開始攪拌中間可能存在時間空擋，所以要按攪拌開始的時間來計算時長，而不是按下秒表開始計時來當(dāng)做攪拌開始的時間。

4）攪拌絲沒有清理干凈的差異性；攪拌結(jié)束后，要將攪拌絲上黏著的試樣輕磕入坩堝內(nèi)，或使用干凈毛刷輕掃入坩堝內(nèi)，保證試樣質(zhì)量在稱量后和灼燒前的質(zhì)量損失趨近于零。

5）攪拌過程中煤樣外濺的差異性；手工攪拌中一旦出現(xiàn)煤樣外濺的現(xiàn)象，則應(yīng)重新稱量，黏結(jié)指數(shù)為重量計量法，必須保證稱量后的煤樣在灼燒前盡可能沒有質(zhì)量損失。

6）攪拌絲和坩堝旋轉(zhuǎn)方向的差異性；標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中的要求是：攪拌絲作順時針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為150 r/min，坩堝作逆時針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為15 r/min?？梢钥闯觯瑑烧叩男D(zhuǎn)方向?yàn)榉捶较蛐D(zhuǎn)，是為了旋轉(zhuǎn)的扭矩最大化，攪拌力度最大化，是煤樣顆粒和無煙煤顆粒良好的結(jié)合。

鑒于現(xiàn)有市場流通的煤樣大多非單一煤種，多數(shù)需要測定黏結(jié)指數(shù)的煤樣為配煤以后的，這些煤樣從破碎到試驗(yàn)中間滯留周期不確定，保存度環(huán)境也不理想，很大程度會被氧化，所以使用標(biāo)準(zhǔn)攪拌手法和非標(biāo)準(zhǔn)攪拌手法測量一組標(biāo)樣和一組能力驗(yàn)證煤樣重復(fù)實(shí)驗(yàn)后的數(shù)據(jù)見表4。

表4 能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果受攪拌環(huán)節(jié)影響表

從表4 可以看出標(biāo)準(zhǔn)人工攪拌的數(shù)據(jù)分布均勻，非標(biāo)準(zhǔn)人工攪拌雖然平均值也靠近能力驗(yàn)證的中位值，但四次檢測的數(shù)據(jù)離散性大，極易產(chǎn)生誤差。攪拌未按標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施，肯定會造成數(shù)據(jù)結(jié)果的不準(zhǔn)確。

在煤的黏結(jié)指數(shù)測定過程中，最受人為因素影響的就是攪拌環(huán)節(jié)，其測定過程是一份嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鳎魏我稽c(diǎn)兒不符合標(biāo)準(zhǔn)的操作都會影響到最后的測量結(jié)果。

4 人工攪拌與攪拌機(jī)的對比實(shí)驗(yàn)

4.1 黏結(jié)指數(shù)自動攪拌儀原理

本次實(shí)驗(yàn)使用的是WS-ZJ-1 黏結(jié)指數(shù)自動攪拌機(jī)，其采用微電腦控制攪拌轉(zhuǎn)速和傾角方向，以及計算時長。將稱量后的試樣坩堝放入機(jī)堝內(nèi)，并手動放下攪拌絲，保證攪拌絲的圓環(huán)和坩堝底部的圓弧保持良好的接觸，既要保證接觸到位，又不能過度接觸以防止磨損坩堝。按下啟動后，儀器開始自動向右傾斜45°，開始自動計時，攪拌絲順時針旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為150 r/s，兩個坩堝逆時針旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為15 r/min，45°旋轉(zhuǎn)時間為1 r/s，隨后轉(zhuǎn)到垂直方向，繼續(xù)攪拌至2 min。攪拌結(jié)束后，人工手動取出攪拌絲，并取出坩堝。自此，整個儀器攪拌結(jié)束。

4.2 對比數(shù)據(jù)（見表5、表6）

表5 標(biāo)樣使用人工攪拌和儀器攪拌的對比數(shù)據(jù)

表6 同一煤樣使用兩種攪拌方法測定的結(jié)果對比表

通過以上數(shù)據(jù)可以得出：整體人工攪拌的計算結(jié)果高于儀器攪拌數(shù)據(jù)，攪拌少量樣品時還是人工粒度更靈活均勻，但需要同時攪拌數(shù)量多的樣品時候，還是儀器攪拌更穩(wěn)定，在使用儀器攪拌時，應(yīng)留意攪拌是否達(dá)到肉眼均勻，攪拌完畢后也需要使用攪拌絲把坩堝四壁上的試樣粘樣全部掃入坩堝內(nèi)，并按標(biāo)準(zhǔn)要求，進(jìn)行下一環(huán)節(jié)的壓塊環(huán)節(jié)。有時儀器攪拌完會存在肉眼可見的大結(jié)塊，這就需要我們再次儀器攪拌或是人工攪拌。

在驗(yàn)收黏結(jié)指數(shù)自動攪拌儀的時候，還多次嘗試了使用儀器進(jìn)行了二次攪拌，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：對同一煤樣連續(xù)兩次攪拌后的黏結(jié)指數(shù)數(shù)據(jù)往往更加接近人工攪拌的數(shù)據(jù)，這就表明無煙煤與煙煤的混越均勻，測量的結(jié)果就越準(zhǔn)確，因此在攪拌中應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)范要求進(jìn)行操作，將試樣充分?jǐn)嚢?，混合均勻，機(jī)械攪拌時，必須保證其良好的精密度和攪拌性能，攪拌前應(yīng)注意煤樣煤樣有無受潮結(jié)塊，如果有，應(yīng)先將受潮的結(jié)塊使用攪絲分開再繼續(xù)進(jìn)行攪拌，否則，會造成混合不均勻而影響測定結(jié)果，定期還要對攪拌儀器進(jìn)行儀器檢定和使用標(biāo)樣鑒定。

5 結(jié)語

通過本次實(shí)驗(yàn)對比論證，在黏結(jié)指數(shù)的測定中，測定結(jié)果很大程度反應(yīng)了任何操做人員和使用儀器的重要性，黏結(jié)指數(shù)測定的環(huán)節(jié)相對的影響因素也多，任何一個環(huán)節(jié)稍有操作偏差，就會造成試驗(yàn)結(jié)果的偏差。本次論證在統(tǒng)一了其他環(huán)節(jié)同時單就攪拌環(huán)節(jié)的重要性進(jìn)行了論證，在對比了規(guī)范人工攪拌和非規(guī)范人工攪拌、儀器攪拌和規(guī)范人工攪拌的試驗(yàn)后，驗(yàn)證了規(guī)范的人工攪拌的重要性，此外，隨著煤炭市場的發(fā)展現(xiàn)狀，商戶和煤礦運(yùn)行商之間往往會把黏結(jié)指數(shù)作為化為交易價格的一項指標(biāo)，也是指導(dǎo)焦化企業(yè)生產(chǎn)的一項重要指標(biāo)。所以，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)不斷加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的實(shí)際操作能力和業(yè)務(wù)水平比武，使操作人員更加熟悉標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，了解使用儀器的性能和總結(jié)工作中的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)等，進(jìn)一步提高檢測準(zhǔn)確度。