對甲苯磺酸晶體成形工藝及裝置改進(jìn)

文/張?zhí)J葦 師紅亮

對甲苯磺酸晶體成形工藝及裝置改進(jìn)后既可保護(hù)環(huán)境，又能增加經(jīng)濟(jì)效益——本文結(jié)合對甲苯磺酸的物化性質(zhì)及現(xiàn)有技術(shù)中對甲苯磺酸晶體成形的方法，著重論述了以結(jié)晶滾筒為核心的對甲苯磺酸晶體成形工藝及裝置。

對甲苯磺酸為白色針狀結(jié)晶，是重要的基礎(chǔ)化工原料。由于其易潮解、低熔點和高吸水性的特點，在結(jié)晶操作時需要花費較大精力。

結(jié)晶工藝的創(chuàng)新設(shè)計

結(jié)晶工藝流程

本創(chuàng)新設(shè)計把機(jī)械傳動的鋼質(zhì)滾筒引入到對甲苯磺酸晶體成形流程中，并結(jié)合對甲苯磺酸的物化特性，設(shè)計出一套利于對甲苯磺酸晶體成形的工藝技術(shù)方案。

1.先把結(jié)晶車間溫度控制在20～30℃，開啟尾氣吸收系統(tǒng)，然后把預(yù)先降溫至100～110℃的對甲苯磺酸反應(yīng)物料整批或定量轉(zhuǎn)移至結(jié)晶滾筒，起動結(jié)晶滾筒，初始轉(zhuǎn)速控制到1～5r/min。

2.向結(jié)晶滾筒中再加入反應(yīng)物料總量5%～10%的溫度55～60℃的純凈水，初始進(jìn)風(fēng)量控制在1 200～1 480 m3/h，使反應(yīng)物料通過風(fēng)冷持續(xù)梯度降溫。

3.當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)溫度降至80～85℃，對甲苯磺酸晶體析出時，提高結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速至10～15 r/min，進(jìn)風(fēng)量調(diào)整至800～1 200 m3/h，使對甲苯磺酸晶體持續(xù)吸收1個結(jié)晶水而增大。

4.當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)溫度降至60～65℃，進(jìn)風(fēng)量降至400～600 m3/h，結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至15～20 r/min，梳晶耙齒反復(fù)梳理已結(jié)晶對甲苯磺酸并深度吸潮長晶。

5.當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)部溫度降至30～40℃時，關(guān)閉進(jìn)風(fēng)，結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至20～30 r/min快速轉(zhuǎn)動10～30 min，然后開啟機(jī)械卸料程序，卸料時間控制在10～30 min。

像這樣具體到某個小區(qū)間或某個點的工藝技術(shù)參數(shù)對晶體成形非常有利，能夠使整個晶體成形的流程可控并按照既定目標(biāo)發(fā)展。

結(jié)晶工藝細(xì)節(jié)

在本創(chuàng)新設(shè)計中，結(jié)晶車間溫度控制在20～30℃，優(yōu)選為夏季結(jié)晶車間溫度控制在25～30℃；冬季結(jié)晶車間溫度控制在20～25℃。這樣設(shè)計的目的也是既切合實際保證結(jié)晶車間有一個利于晶體成形操作的環(huán)境溫度而又不會造成太大的能耗。

結(jié)晶滾筒的初始轉(zhuǎn)速控制到1～5 r/min，優(yōu)選2～3 r/min。這樣設(shè)計的目的是避免初期階段因結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速過高導(dǎo)致液體物料晃蕩而造成不必要的損耗。初始進(jìn)風(fēng)量為控制在1 200～1 480 m3/h， 優(yōu)選為1 400～1 480 m3/h 。這樣設(shè)計的目的是初始階段溫度高，加大進(jìn)風(fēng)量能夠使熱的反應(yīng)物料快速降溫。

本設(shè)計中，向結(jié)晶滾筒中再加入反應(yīng)物料總量5%～10%的溫度55～60℃的純凈水，優(yōu)選為夏季車間濕度為70%～90%時，加入反應(yīng)物料總量5%～6%的溫度55～60℃純凈水，這樣的目的是夏季濕度大，對甲苯磺酸易過多吸收空氣中水分，少補(bǔ)水可以抵消一部分空氣中的水分。春季、冬季車間濕度為1%～30%時，加入反應(yīng)物料總量8%～10%的溫度55～60℃的純凈水。這樣的目的是因為冬季干燥濕度低，多加水是為了滿足對甲苯磺酸充分吸收到1個結(jié)晶水成為對甲苯磺酸晶體的需要。秋季濕度30%～60%時，加入反應(yīng)物料總量6%～8%的溫度55～60℃純凈水。

反應(yīng)物料通過風(fēng)冷持續(xù)梯度降溫是指從100～110℃降到80～85℃，控制降溫時間為1 h；從80～85℃降到60～65℃，控制降溫時間為1 h；從60～65℃降到30～40℃，控制降溫時間為2 h。這樣目的是平穩(wěn)降溫，避免對甲苯磺酸結(jié)晶過程因降溫過快而導(dǎo)致未吸收到1個結(jié)晶水就被包裹到眾多對甲苯磺酸晶體中，進(jìn)而導(dǎo)致收率降低和質(zhì)量差異。

當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)溫度降至80～85℃，對甲苯磺酸晶體析出時，進(jìn)風(fēng)量調(diào)整至800～1 200 m3/h，優(yōu)選為900～1 000 m3/h，提高結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速至10～15 r/min優(yōu)選為14～15 r/min。當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)溫度降至60～65℃，進(jìn)風(fēng)量降至400～600 m3/h，優(yōu)選為500～550 m3/h，結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至15～20 r/min，優(yōu)選為18～20 r/min。當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)部溫度降至30～40℃時，結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至20～30 r/min，轉(zhuǎn)動10～30 min，優(yōu)選為結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至25～30 r/min，快形快速轉(zhuǎn)動20～25 min。

結(jié)晶裝置的設(shè)計及細(xì)節(jié)

結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)和連接方式

基于實現(xiàn)對甲苯磺酸晶體成形工藝，所述的對甲苯磺酸晶體成形裝置，如圖1所示，其特征在于，所述的結(jié)晶滾筒安座在設(shè)置有傳動軸、主動齒輪、支撐滑輪、軸承支撐套的鋼結(jié)構(gòu)架上面，結(jié)晶滾筒外壁設(shè)置有被動齒輪和導(dǎo)向軌，被動齒輪與主動齒輪咬合，導(dǎo)向軌密接著支撐滑輪；所述的結(jié)晶滾筒設(shè)置兩個開口，前邊開口的中心位置鑲嵌著中軸軸承套A，中軸軸承套A內(nèi)圓鑲嵌安裝著中軸，中軸前邊端口是結(jié)晶滾筒進(jìn)料口，它通過活套法蘭與料液管道連通，料液管道固定在四輪車上，料液管道另一端連接著異形三通，異形三通的直管部分正上方連接著與反應(yīng)物料相通的鋼絲軟管，異形三通側(cè)位的向上斜管部分連接著風(fēng)量調(diào)節(jié)閥和空氣濾清器；結(jié)晶滾筒尾部開口為結(jié)晶滾筒卸料口，結(jié)晶滾筒卸料口通過引風(fēng)管活套法蘭和引風(fēng)管軸承套與引風(fēng)管相連，引風(fēng)管固定在四輪車上面，并通過軟連接管與引風(fēng)機(jī)相連。

結(jié)晶裝置設(shè)計細(xì)節(jié)

結(jié)晶滾筒是本創(chuàng)新設(shè)計的核心，它內(nèi)壁設(shè)置的梳晶耙齒能夠有效梳理打開相互黏連的對甲苯磺酸晶體塊狀物，避免過多晶體黏連成大的硬的晶體塊狀物；中軸上安裝的梳晶刮板能夠適時刮落黏附在結(jié)晶滾筒內(nèi)壁上的物料；結(jié)晶滾筒前端的進(jìn)料及進(jìn)風(fēng)系統(tǒng)和尾部的尾氣吸收系統(tǒng)能夠借助四輪車自由移動，這對設(shè)備維護(hù)和出料操作都非常有利。另一方面，結(jié)晶滾筒前端的四輪車還能起到固定中軸不隨結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)動的作用，結(jié)晶滾筒尾部的四輪車能起到固定引風(fēng)管不隨結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)動的作用。

1.結(jié)晶滾筒內(nèi)壁設(shè)置著梳晶耙齒，結(jié)晶滾筒設(shè)置前后兩個口，前端的中軸端口為結(jié)晶滾筒進(jìn)料口，尾部開口為結(jié)晶滾筒卸料口，結(jié)晶滾筒主體結(jié)構(gòu)為錳鋼材質(zhì)，內(nèi)壁為鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm。這樣設(shè)計的目的是梳理對甲苯磺酸晶體，以防結(jié)塊；確保結(jié)晶滾筒主體堅硬度和內(nèi)部耐強(qiáng)酸腐蝕，以增加設(shè)備壽命。

2.梳晶耙齒橫截面為菱形或梭形，梳晶耙齒的長度為結(jié)晶滾筒直徑的1/4～1/3，所述的梳晶耙齒主體結(jié)構(gòu)為錳鋼合金，梳晶耙齒外壁鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm；這樣設(shè)計的目的是結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)動過程中減小梳晶耙齒對物料造成的阻力，同時，菱形或梭形相對尖銳的方位與結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)動的方向一致，能夠快速擊碎或打開黏連的塊狀物。

3.中軸設(shè)置于結(jié)晶滾筒內(nèi)部中心線上，中軸前端鑲嵌在中軸軸承套A內(nèi)，中軸尾部鑲嵌在中軸軸承套B內(nèi)，中軸軸承套B由三根中軸支撐板固定在結(jié)晶滾筒出口中心位置，相鄰中軸支撐板之間夾角為120°，中軸主體結(jié)構(gòu)為錳鋼合金，中軸內(nèi)壁和外壁為鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm，中軸前端通過活套法蘭與料液管道連通在一起。

4.中軸一側(cè)向上安裝有梳晶刮板，中軸前端100 cm處封閉隔斷中軸內(nèi)側(cè)并沿封閉處向下設(shè)置有1個開口，是合并的料液入口和進(jìn)風(fēng)口。這樣設(shè)計的目的是，當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)壁黏連有大量對甲苯磺酸時，中軸上面的梳晶刮板能及時刮掉這些黏連的塊狀物晶體，另一方面，空心的中軸前端100 cm處被封閉隔斷后能作為料液入口和進(jìn)風(fēng)口共同使用。

5.梳晶刮板與結(jié)晶滾筒內(nèi)壁的間距為1～2 mm，主體結(jié)構(gòu)為錳鋼合金，梳晶刮板外壁是鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm。這樣設(shè)計的目的是保持梳晶刮板與結(jié)晶滾筒內(nèi)壁的密切接觸，能充分刮落黏附到結(jié)晶滾筒內(nèi)壁上的物料。

6.梳晶耙齒與所述的梳晶刮板呈空間交叉不重合狀態(tài)。這樣設(shè)計的目的是確保梳晶耙齒與梳晶刮板既能對甲苯磺酸晶體有充分的接觸碰撞機(jī)會，避免對甲苯磺酸晶體黏連成大的塊狀物或結(jié)壁，同時，確保運轉(zhuǎn)過程中二者又不能碰撞。結(jié)晶滾筒內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意，如圖2所示。

圖2 結(jié)晶滾筒內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意

實施案例

先把結(jié)晶車間溫度控制在20～30℃，開啟尾氣吸收系統(tǒng)，把降溫至100～110℃的對甲苯磺酸反應(yīng)液3 850 kg趁熱轉(zhuǎn)移至結(jié)晶滾筒，起動結(jié)晶滾筒，初始轉(zhuǎn)速控制到2 r/min，然后向結(jié)晶滾筒中再加入55～60℃的純凈水380 kg，開啟進(jìn)風(fēng)，初始進(jìn)風(fēng)量控制在1 480 m3/h，使反應(yīng)物料通過風(fēng)冷持續(xù)穩(wěn)定地依梯度降溫，當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)溫度降至80～85℃，對甲苯磺酸晶體析出時，提高結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速至9～10 r/min，進(jìn)風(fēng)量調(diào)整至1 000 m3/h，使對甲苯磺酸晶體持續(xù)充分吸收1個結(jié)晶水而增大，當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)溫度降至60～65℃，進(jìn)風(fēng)量降至500～550 m3/h，結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至14～15r/min，梳晶耙齒反復(fù)梳理結(jié)晶的對甲苯磺酸并深度吸水長晶，當(dāng)結(jié)晶滾筒內(nèi)部溫度降至30～40℃時，關(guān)閉進(jìn)風(fēng)，結(jié)晶滾筒轉(zhuǎn)速提升至30 r/min，快速轉(zhuǎn)動20 min，然后開啟對甲苯磺酸晶體卸料程序，卸料時間控制在20 min。收集到粗品對甲苯磺酸晶體4 275 kg，離心甩干品3 956 kg，含量89.58%，鐵離子未檢出，一次收率95.78%。

本創(chuàng)新設(shè)計帶來的有益效果

1.具體的工藝技術(shù)參數(shù)取代表達(dá)不全面的操作經(jīng)驗，能夠使對甲苯磺酸晶體成形流程可控，晶體顆粒規(guī)整，進(jìn)而實現(xiàn)高收率、高質(zhì)量的目的。對甲苯磺酸含量平均提高1.5個百分點，對甲苯磺酸收率平均提高了3個百分點。

2.機(jī)械傳動的結(jié)晶滾筒引入到對甲苯磺酸晶體成形流程中，能夠有效降低產(chǎn)業(yè)工人的勞動強(qiáng)度，也大幅度減少了生產(chǎn)設(shè)備的使用量和生產(chǎn)車間面積。

3.全程密閉的晶體成形組合裝置運用到對甲苯磺酸晶體成形流程中，能有效防范酸性氣體及有機(jī)溶媒氣體的逸散，不僅能保護(hù)環(huán)境，同時還能增加可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

4.密閉的結(jié)晶裝置和結(jié)晶流程能夠有效避免雜質(zhì)的引入，對產(chǎn)品質(zhì)量提升非常有利，為產(chǎn)品推廣應(yīng)用到高端電子及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域奠定堅實的基礎(chǔ)。