激光選區熔化成形TA15材料缺陷類型研究

程爽爽，王帥，顧曉春，李婷

北京星航機電裝備有限公司 北京 100074

1 序言

增材制造技術相對于傳統制造技術，具有材料利用率高、制造周期短、易成形復雜結構等優勢，尤其適合于航空航天行業復雜金屬構件的快速制造[1-3]。激光選區熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術是以數字模型為基礎，以激光為熱源，將金屬粉末逐層熔化制造出實體零件的新型制造技術[4]。憑借獨特的優勢，SLM為航空航天復雜結構鈦合金零件的制造提供了良好的解決方案。目前，歐洲空客公司和北京衛星制造廠等已在其相關產品上采用激光選區熔化技術成形構件[5，6]。

由于SLM成形過程涉及復雜的物理化學過程，因此成形件內部難以避免地會存在缺陷，如裂紋、氣孔、未熔合等。國內研究人員對SLM成形件的缺陷成因、影響因素以及如何避免缺陷開展了大量研究[7-12]，有力推動了SLM技術的廣泛應用。本文針對SLM成形TA15材料的缺陷類型進行研究，為激光選區熔化成形工藝的改進提供了支撐。

2 試樣設計與制備

根據對激光選區熔化成形工藝技術特點和構件特點分析，常用于金相分析的規格為15mm×15mm×15mm的塊體試樣可以代表較大塊體結構件。此外，除了塊體試樣，為了研究精細結構的缺陷，還考慮了薄板試樣。對于SLM成形技術而言，當板厚≥2mm時，其成形工藝和效果已相當于塊體結構，同時目前已可制備厚度為0.6mm薄板結構。因此，本文所研究的薄板試樣的厚度為0.6～2.0mm，包括板厚為0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.5mm及2.0mm5種規格。研究用試樣的規格尺寸設計見表1，材料試樣如圖1所示。

圖1 激光選區熔化成形TA15材料試樣

表1 激光選區熔化成形TA15材料試樣規格尺寸（mm）

本文采用的TA15粉末粒度為15～53mm，為球形粉末，球形度93%，粉末化學成分見表2。實際產品SLM成形工藝參數見表3。

表2 TA15粉末化學成分（質量分數） （%）

表3 SLM成形工藝參數

3 分析與討論

在對塊體試樣和不同厚度（板厚）的薄板試樣進行分析，試樣內部存在的缺陷含氣孔、未熔合、裂縫和夾雜等。

3.1 氣孔

氣孔缺陷的形成原因主要為以下幾個方面。

1）成形過程中材料熔化和凝固速度極快，熔池內氣體在凝固過程中未有充足的溢出時間。

2）熔化過程中熔池溫度較高，氣體在熔池內部溶解度較高，隨著熔池的冷卻，溫度降低，溶解度減小，增加了氣體殘留的可能。

3）增材制造用粉末在制備過程中內部本身可能存在氣孔，尤其對于氣霧化制備的粉末，制備過程處于氬氣保護范圍內，在凝固過程中不可避免地會有微量的氬氣被包含在內部，圖2所示即為本文觀察到的粉末內部本身存在的氣孔。

圖2 增材用粉末內部本身存在的氣孔

4）對于鋪粉式的激光選區熔化成形（SLM）技術，粉床本身比較松散，粉末之間會存在部分氣體。此外在材料內部，當能量輸入過多時，低熔點金屬蒸發氣化時對表面熔池形成反沖力，形成凹坑，如果后續金屬液未能有效填充時，也會形成球形氣孔缺陷。

根據氣孔缺陷的形成原理，其體積為球形或者類球形，在進行金相觀察時，由于觀察面為平面，因此在金相照片上氣孔缺陷主要表現為圓形或橢圓形，如圖3、圖4所示。

圖3 氣孔缺陷金相顯微鏡照片

圖4 氣孔缺陷掃描電鏡照片

3.2 未熔合

（1）未熔合孔洞 典型的未熔合孔洞缺陷形態如圖5所示。由圖5可見，缺陷內部表面光滑，表面呈現典型的金屬流動形態，具體來說，此類缺陷產生的原因是局部能量輸入不足，導致熔融金屬液不足，同時由于之前已成形的前一層的表面存在粉末顆粒，因此表面潤濕性較差，使熔融金屬流動困難，難以填充局部間隙。

圖5 典型未熔合孔洞缺陷形態

（2）層間未熔合 典型的層間未熔合缺陷形態如圖6所示。層間未熔合缺陷的形成原因：一方面由于掃描間距過大，總體能量輸入不足，使得黏接在熔池兩側的粉末顆粒未能完全熔化，導致相鄰掃描線間的熔池未能形成有效搭接；另一方面，激光能量呈高斯分布，使得熔池邊緣能量輸入不足，從而加劇了這一缺陷的產生。此外，各沉積層之間采用相同的掃描方式，隨著后續逐層沉積成形過程的進行，相同位置處的未搭接缺陷繼續沿生長方向擴展延伸，從而形成較大的連續缺陷，因此從二維尺度（平面）上來看，典型的層間未熔合缺陷一般具有較大的長寬比，即為細長形狀。

圖6 典型層間未熔合缺陷形態

未熔合缺陷主要是由于成形過程中能量輸入不足導致的，由于能量輸入的不足，在未熔合缺陷形成時，缺陷處的熔池邊緣的粉末顆粒很可能未能完全熔化，因此部分未熔合缺陷內部包含有未熔化粉末顆粒，如圖7所示。

圖7 未熔合缺陷中含有未熔化粉末顆粒形態

由于試樣表面沒有后續掃描層的能量（熱量）補充，且試樣表面相對于其內部更容易散熱，因此試樣表面容易出現能量不足的情況，使得試樣表面的顆粒未能完全熔化或熔化后流動困難，從而導致試樣表面較為粗糙（見圖8a、b），嚴重時甚至形成表面未熔合缺陷（見圖8c、d）。對于試樣表面形貌以及表面未熔合缺陷的分析，有助于更清楚地認識未熔合缺陷的形成原因。

圖8 試樣表面粗糙狀態

相對于有著規則形狀的氣孔缺陷，未熔合缺陷的形狀不規則，如圖9所示。從圖9可看出，部分未熔合缺陷的形狀較為規則，可以對其形狀進行較為規范地描述，如三角形（見圖9a）、類似三角形（見圖9b）、粒形（見圖9c、d）、紡錘形（見圖9e、f）、近似半圓形（見圖9g）、近似扇形（見圖9h）等，而其他更多的未熔合缺陷的形狀則難以描述。

觀察發現，僅有相對較少的未熔合缺陷的形狀較為圓滑（見圖9o、p），大部分的未熔合缺陷均存在銳角甚至尖角，從圖5～圖9中給出的未熔合缺陷形態也可以觀察出這一趨勢，更為極端的情況是，少部分未熔合缺陷的尖角非常細長尖銳，類似裂紋，如圖10所示。對于存在銳角和尖角的未熔合缺陷，當成形制件（試樣）在承受載荷時，容易在銳角和尖角處發生嚴重的應力集中形象，從而降低制件（試樣）的承載能力。對于本文所采用的試樣而言，其所存在的未熔合缺陷尺寸很小，以典型的層間未熔合缺陷為例，其長度一般≤50μm，開口寬度一般≤10μm，屬于微裂紋范疇，有研究表明，對于此種類型的微裂紋，其對室溫拉伸力學性能的影響不大，但是對蠕變強度、疲勞抗力等影響很大。

圖10 形似裂紋的未熔合缺陷

3.3 裂紋

裂紋缺陷的產生是材料物理性能和殘余應力綜合作用的結果，在成形過程中，激光能量非常集中，材料局部區域能量輸入較高，使得熔池及其附近部位被迅速加熱，并局部熔化。這部分因受熱而膨脹的材料受到周圍溫度較低區域的約束，產生壓應力，同時，由于溫度升高后材料屈服強度下降，使得這部分受熱區域的壓應力值會超過其屈服強度，從而轉變成塑性的熱壓縮，冷卻后就比周圍區域相對縮短、變窄或減小，同時在凝固冷卻時受到基體材料冷卻收縮的約束，在熔覆層中形成殘余應力。當殘余應力超過材料強度極限時，則會導致裂紋的產生。

裂紋缺陷是對制件影響最大的缺陷，也是在成形過程中應極力避免的一種缺陷。對于本文所用的試樣而言，由于其形狀較為規則，且成形工藝已成熟，因此在所觀察分析的近2000個試樣缺陷中，僅發現了1個裂紋缺陷（見圖11），裂紋缺陷發生的概率非常低（約為0.05%）。從圖11可以看出，該裂紋缺陷長度約為80μm，開口最大寬度約為5μm，屬于微裂紋范疇。同時，雖然本文研究不涉及裂紋的分布研究，但在缺陷類型分析的同時，也對缺陷的位置進行了測量，結果顯示，該裂紋距離試樣表面約100μm，屬于表面缺陷的范疇。

圖11 裂紋缺陷形態

3.4 夾雜

夾雜缺陷是由于粉末顆粒中混入了雜質顆粒導致的，對于雜質顆粒的來源，一般有以下兩個途徑。

1）粉末顆粒在制備過程中由于原材料存在雜質或混入了雜質，因此使得制備出來的粉末內存在雜質顆粒。

2）粉末內原本沒有雜質顆粒，但由于所用的增材制造設備在之前使用過其他材質的粉末，且設備在使用前清理不徹底，因此導致之前使用過的其他材質的粉末顆?；烊牒髞淼姆勰╊w粒中。

在實際操作中，第二種途徑，即設備清理不徹底導致雜質顆粒混入是出現夾雜的主要原因。需要說明的是，一方面，對于成熟的工藝而言，一般對于設備的清理都有明確的規定；另一方面，即使設備內有少量的雜質（原有）顆粒，也只會在設備更換粉末后的最初時間存在，后續隨著新粉末的不斷輸送，將會完全替換為新的粉末。因此，對于成熟的成形工藝而言，夾雜缺陷的發生概率是很低的，本文中所分析觀察的全部試樣中，僅發現了2個夾雜缺陷（見圖12），發生概率約為0.1%。另外，這2個夾雜缺陷均位于同一個試樣的表面區域，也未在與該試樣一同制備的其他試樣內發現夾雜缺陷，證明了前面的分析。

圖12 夾雜缺陷形態

采用X射線能譜儀（EDS）對這2處夾雜缺陷的成分進行了分析，結果顯示這2處夾雜缺陷主要含有Ni、W、Fe等元素（見圖13、圖14），分析認為可能是混入了高溫合金粉末顆粒導致的。

圖13 圖12a夾雜缺陷能譜分析結果

圖14 圖12b夾雜缺陷能譜分析結果

由于高溫合金粉末的熔點要高于TA15粉末的熔點，因此有可能導致夾雜缺陷（高溫合金粉末顆粒）周圍出現激光能量不足的情況，從而生成未熔合缺陷，如圖15所示。

圖15 由于夾雜缺陷所導致的未熔合缺陷

4 結束語

綜合以上分析，采用當前工藝制備的激光選區熔化成形TA15材料主要有以下缺陷。

1）氣孔和未熔合缺陷是最典型的兩種缺陷。此外，還有裂紋和夾雜兩種缺陷，但這兩種缺陷發生的概率非常低。

2）氣孔缺陷的形狀比較規則，體積為球形或類球形，在金相照片上表現為圓形或類圓形。

3）未熔合缺陷可以分為未熔合孔洞和層間未熔合缺陷兩種，未熔合缺陷的形狀不規則，僅有相對較少的未熔合缺陷的形狀較為圓滑，大部分未熔合缺陷均存在銳角甚至尖角，更極端的情況是尖角非常細長尖銳，類似裂紋。

4）夾雜缺陷周圍可能因激光能量不足而生成未熔合缺陷。