GH2696 合金葉片熒光顯示缺陷分析

文／李宗科，李曉婷，李波，楊恩超·無錫透平葉片有限公司

GH2696 合金是一種以Fe-25Ni-12Cr 為基體的高溫合金，用少量的鈦、鋁、鉬和微量的硼綜合強化，在650℃以下具有高的屈服強度和持久、蠕變強度，以及良好的高溫彈性性能、抗燃氣腐蝕性能和加工塑性。適合于制造在650℃以下長期工作的渦輪和壓氣機葉片等。

針對GH2696 合金葉片在熒光探傷過程中發現多件存在熒光點狀顯示缺陷的問題，通過對缺陷表面、深度方向的形貌觀察和分析，確定缺陷類型為點蝕坑，且點蝕沿晶界或析出相擴展。通過再現性試驗確認：0 ～100g/L 濃度的氯化鈉溶液不會形成點蝕，腐蝕液中鹽酸濃度不穩定同樣不會產生點蝕。腐蝕液濺到葉片表面、低濃度的殘留腐蝕液在葉片表面，和葉片在酸霧環境中停留一定時間后，均會產生與熒光顯示缺陷形貌一致的點蝕坑。

以某GH2696 合金葉片為例，在入庫前的熒光檢測過程中出現多件熒光點狀顯示缺陷，熒光點狀顯示典型位置見圖1。成品葉片熒光探傷前的機加工工藝流程主要為：復測毛坯→粗精銑→拋修→酸洗→熒光探傷。酸洗過程中葉片葉根和葉頂用可剝性保護膠保護，葉身和葉肩部全程裸露(示意圖見圖2)。為確定熒光點狀顯示缺陷的性質和產生原因，本文對熒光點狀顯示缺陷進行了表面形貌和深度方向形貌分析，確定了缺陷性質和擴展路徑，通過再現性試驗確認了缺陷產生條件，并提出了改進措施，避免此類缺陷再次發生。

圖1 熒光缺陷顯示位置

圖2 酸洗過程中葉根和葉頂保護示意圖

缺陷性質分析

葉頂扁平面缺陷處表面未做精光處理，其SEM形貌見圖3。圖中有1#、2#、3#三處較大的孤立缺陷，缺陷尺寸在200μm 至400μm 之間，缺陷形貌基本一致，即缺陷中間為多梯次較深的凹坑，周圍是密集孤立分布的橢圓形和層狀淺凹坑，正常基體前沿的缺陷形貌則為河流狀或平行層狀分布的凹坑。

圖3 葉頂表面缺陷形貌

葉冠表面未精光前熒光探傷有點狀缺陷顯示，后經微精光后仍然有熒光顯示，其SEM 形貌見圖4，缺陷為多個孤立分布的孔洞。圖4(b)孔洞周圍“條紋”有輕微彎曲變形，其原因是精光過程中遇到孔洞，“條紋”在孔洞周圍產生輕微變形。若是精光過程產生孔洞，其孔洞邊界通常不會如此圓潤。結合葉頂扁平面缺陷形貌，推測此處缺陷在精光前的形貌與葉頂扁平面處缺陷一致，在打磨過程中，周圍較淺的凹坑完全去除，中間較深的凹坑未完全去除而產生孔洞。

圖4 葉冠表面缺陷形貌

葉肩表面經過酸洗和精光后熒光顯示缺陷SEM形貌見圖5，葉肩邊緣1#部位和葉肩中部2#部位缺陷形貌基本一致，分別為線狀連續凹坑和鋸齒狀凹坑，其中鋸齒狀凹坑為精光過程中基體碳化物剝落后形成的新缺陷。

圖5 葉肩表面缺陷形貌

葉根表面缺陷SEM 形貌見圖6，缺陷形貌與葉柄變平面缺陷形貌一致，單個缺陷整體直徑約100μm，缺陷中部最大凹坑直徑約20μm，缺陷周圍為連續的凹坑，部分凹坑沿原機加工紋路呈線狀分布。

圖6 葉根表面缺陷形貌

通過對葉頂扁平面、葉冠表面、葉肩表面、葉根表面缺陷形貌觀察推測：其缺陷初始形貌基本一致，即單個缺陷中間為多梯次較深凹坑，周圍為較淺的密集分布的淺凹坑，此形貌為典型的點蝕形貌。在腐蝕初期，基體局部會萌生大量尺寸較小的密集點蝕群，隨著腐蝕時間推移，在重力作用下，點蝕群中部的亞穩態點蝕坑逐步向下擴展，不斷產生新的次生孔，直至熒光探傷前形成多梯次的較深凹坑，而點蝕坑周圍腐蝕液在向四周擴散的過程中，濃度不斷降低，產生的腐蝕坑越來越淺，部分較淺的腐蝕坑相互貫穿連成片狀。

為進一步探究點蝕擴展路徑和深度，在垂直于葉肩表面處觀察缺陷深度方向形貌及尺寸，其SEM 形貌見圖7。部分缺陷呈開口狀，部分呈封閉狀，深度約10μm。缺陷均位于晶界處或析出相處，部分缺陷表面開口尺寸較小，但內部大，呈明顯的“口小腔大”特征。

圖7 缺陷深度方向形貌

缺陷再現性試驗

通過對葉片各個部位缺陷的SEM 分析可知：缺陷為點蝕坑。為進一步分析可產生點蝕的過程及該過程產生點蝕的形貌，結合葉片熒光探傷前機加工工藝流程，故做下列再現性試驗。

氯化鈉溶液腐蝕試驗

準備四片葉片，每片葉片選一塊區域用砂紙打磨至裸露新鮮金屬基材，打磨的碎屑不清理，直接帶進溶液，配制5、50、100g/L 的NaCl 溶液進行浸泡試驗，自來水作為對照，如圖8 所示。將葉片分別浸泡在溶液中，每天早晚檢查兩次葉片。累積浸泡7 天，未見明顯的腐蝕跡象，可以排除自來水中氯離子或汗液中氯離子對葉片造成腐蝕的可能性。

圖8 氯化鈉溶液腐蝕試驗

腐蝕液中鹽酸濃度試驗

為驗證酸洗腐蝕液中鹽酸濃度過高是否產生點蝕，配制鹽酸(d=1.14)濃度為420、360、300ml/L的腐蝕液，腐蝕液中硫酸和硫酸銅的配比與酸洗工藝一致，分別浸泡三片葉片，腐蝕時間設定為4min，同樣與酸洗工藝中腐蝕時間一致，腐蝕完成分別進行熒光探傷。三片葉片目視檢查未見缺陷，熒光檢查未見顯示異常，說明在酸洗工藝規范時間下，葉片在不同濃度鹽酸的腐蝕液中均勻腐蝕后均不會產生熒光顯示缺陷，可排除酸洗腐蝕液中鹽酸濃度過高產生點蝕坑的可能性。

實驗室過腐蝕試驗

在機加工態試樣表面滴加酸洗工藝所用腐蝕液，12h 后表面形貌見圖9，表面出現明顯的點蝕孔洞，說明若成品葉片表面在某個環節局部被濺到腐蝕液，同樣會產生點蝕孔洞，其SEM 形貌見圖10，圖10(a)為沿機加工紋路呈線狀貫穿的微小點蝕坑群；圖10(b)為片狀點蝕坑群，其中部為較深的橢圓形點蝕坑，點蝕坑內仍有顆粒狀腐蝕產物，點蝕坑底部可見明顯的三角晶界，說明晶界是點蝕坑擴展優先路徑之一。

圖9 機加工態表面腐蝕12h 后宏觀形貌

腐蝕殘液腐蝕試驗

在實驗室內使用酸洗工藝所用腐蝕液，取4 件葉片腐蝕4min，所有葉片腐蝕后用自來水沖洗，目視表面沖洗干凈，未吹干，然后觀察靜止不同時間后葉片表面狀況。所有葉片靜止1min 后出現殘留腐蝕液的痕跡，3 ～5min 出現密集的腐蝕點(圖11)，30min 后出現明顯的點蝕坑(圖12)，說明低濃度的殘留腐蝕液同樣會使葉片產生強烈的點蝕。

圖12 葉片清洗后靜止30min 的點蝕形貌

葉片腐蝕3min，自來水沖洗干凈靜止30min 后表面出現的點蝕坑和正常區SEM 形貌見圖13。圖13(b)的點蝕形貌與葉片熒光顯示處缺陷形貌一致，即中間有一個較深的點蝕坑，周圍是密集的較淺點蝕坑；圖13(c)為正常腐蝕后表面產生的均勻腐蝕形貌。

圖13 葉片腐蝕3min，沖洗干凈靜止30min 后缺陷處SEM 形貌

酸洗線酸霧試驗

通過對酸洗現場工作流程和環境的了解，葉片在腐蝕前存放在腐蝕車間現場，停留時間在1 ～4 天不等，此時葉片表面未作任何保護處理；車間濕度大于80%，酸性氣味明顯；葉片酸洗工藝結束后撕掉可剝性保護膠，用塑料泡沫薄膜包裹后同樣暫存在酸洗車間內1 ～2 天后，再流轉至機加工車間進行熒光探傷，時間在1 天內。為模擬此過程，將一片腐蝕后的葉片和一片未腐蝕的葉片放置在酸洗槽體旁24h，結果兩件葉片表面均出現肉眼可見的點蝕坑。說明腐蝕和未腐蝕的葉片在酸洗車間酸性環境中均會產生點蝕坑。

結論與建議

通過對葉片熒光點狀顯示缺陷性質分析確認：葉肩中部鋸齒狀缺陷為機加工造成的碳化物剝落，此類缺陷為開放性缺陷，并不會造成熒光顯示，除此之外其他缺陷為各類形態的點蝕坑，點蝕坑沿晶界或析出相擴展，點蝕坑是造成熒光顯示的根本原因。

通過再現性試驗確認：0 ～100g/L 濃度的氯化鈉溶液不會形成點蝕，腐蝕液中鹽酸濃度過高同樣不會產生點蝕。酸洗腐蝕液濺到葉片表面、低濃度的殘留腐蝕液在葉片表面和葉片在酸霧環境中停留一定時間后均會產生與熒光顯示缺陷形貌一致的點蝕。

為避免后續產生類似缺陷，建議采取如下措施：

⑴葉片在酸洗之前和酸洗結束后用干燥的塑料袋密封保護，且暫存在遠離酸性氣氛的干燥環境中。

⑵葉片酸洗后增加水洗時間，增加中和工序，保證葉片表面的酸洗殘液完全去除干凈。