高堿度鉛鋅浮選尾礦活化選硫試驗(yàn)研究

摘要：本文以內(nèi)蒙古某高硫鉛鋅礦浮選尾礦為研究對(duì)象，采用X射線衍射儀（XRD）、工藝礦物學(xué)自動(dòng)分析儀（BPMA）對(duì)尾礦的礦物組成進(jìn)行分析，并進(jìn)行活化浮選綜合回收黃鐵礦的試驗(yàn)研究。結(jié)果表明，以濃硫酸為活化劑，乙基黃藥和異戊基黃藥為組合捕收劑，采用“一粗一掃兩精”的浮選工藝，可獲得產(chǎn)率9.31%、硫品位37.78%的精礦產(chǎn)品，精礦中硫的回收率達(dá)到77.13%，實(shí)現(xiàn)了原浮選尾礦中硫的綜合回收利用。

關(guān)鍵詞：硫精礦；活化；浮選；尾礦回收

中圖分類號(hào)：TD952 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1008-9500（2023）03-00-04

DOI：10.3969/j.issn.1008-9500.2023.03.006

Abstract： Taking the flotation tailings of a high-sulfur lead-zinc mine in Inner Mongolia as the research object， this paper uses X-ray diffraction （XRD） and Bgrimm process mineralogy analyzing （BPMA） to analyze the mineral composition of the tailings， and conducts an experimental study on the comprehensive recovery of pyrite by activation flotation. The results show that using concentrated sulfuric acid as activator， ethyl xanthate and isoamyl xanthate as combined collectors， and the flotation process of \"one roughing， one sweeping and two refining\"， the concentrate product with yield of 9.31% and sulfur grade of 37.78% can be obtained， the recovery rate of sulfur in the concentrate reaches 77.13%， realizing the comprehensive recovery and utilization of sulfur in the original flotation tailings.

Keywords： sulfur concentrate; activation; flotation; tailings recovery

礦業(yè)是保障國(guó)民經(jīng)濟(jì)平穩(wěn)健康發(fā)展的重要基礎(chǔ)，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，各類金屬礦產(chǎn)的需求量逐年上升[1]。但是，隨著礦產(chǎn)資源開發(fā)力度的加大，資源貧化、枯竭與環(huán)境污染問題也愈發(fā)突出，嚴(yán)重制約礦山企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，因此礦產(chǎn)資源的綜合開發(fā)利用已成為各礦山企業(yè)的重點(diǎn)攻關(guān)方向[2]。銅、鉛、鋅等主要有色金屬礦產(chǎn)資源多以硫化礦的形態(tài)存在，其在成礦過程中常與黃鐵礦伴生，因此從浮選尾礦中回收黃鐵礦就成為各企業(yè)廣泛選用的綜合回收工藝方案[3-5]。尾礦選硫不僅可以實(shí)現(xiàn)礦產(chǎn)資源的綜合利用，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益[6]，還能有效緩解硫化礦氧化所導(dǎo)致的尾礦庫(kù)廢水酸化和重金屬超標(biāo)等環(huán)境問題。

內(nèi)蒙古某鉛鋅礦屬于高硫型礦床，其原礦含硫量接近10%，經(jīng)浮選回收鉛鋅后，尾礦中硫含量仍達(dá)到4%左右且主要以黃鐵礦的形式存在，具有較高的回收利用價(jià)值。然而，鉛鋅浮選過程需要添加大量石灰，在高堿度條件下抑制黃鐵礦浮選富集鉛鋅。目前，高堿性介質(zhì)中黃鐵礦的活化浮選已取得一定研究成果。孫偉等[7]采用電化學(xué)方法研究了受石灰抑制黃鐵礦的再活化機(jī)理，為高堿性介質(zhì)中硫的浮選回收提供了理論支持。本文以鉛鋅浮選尾礦為研究對(duì)象，選用不同活性劑和浮選工藝進(jìn)行黃鐵礦的活化浮選試驗(yàn)，確定最佳的工藝路線，實(shí)現(xiàn)了鉛鋅浮選尾礦中黃鐵礦的高效綜合回收。

1 樣品性質(zhì)

試驗(yàn)所用樣品經(jīng)縮分后取樣檢測(cè)，其中，粒度小于0.074 mm的含量為59.3%，粒度基本滿足浮選要求。經(jīng)多元素分析、XRD分析和BPMA分析，樣品中主要礦物組分為石英，其含有少量黏土類礦物，其XRD分析圖譜如圖1所示。尾礦中鉛、鋅礦物已得到有效浮選回收，殘存的硫元素主要以黃鐵礦的形式存在，其主要有價(jià)元素化學(xué)分析結(jié)果如表1所示。

2 試驗(yàn)工藝流程

原鉛鋅浮選尾礦采用pH為11的石灰水調(diào)漿至礦漿濃度70%，以模擬實(shí)際生產(chǎn)中鋅浮選尾礦濃密機(jī)底流礦漿組成，而后加入清水調(diào)漿至預(yù)定礦漿濃度，進(jìn)行浮選單因素條件試驗(yàn)，考察活化劑種類、藥劑用量等因素對(duì)硫浮選效果的影響，并在最佳工藝參數(shù)條件下進(jìn)行閉路試驗(yàn)，進(jìn)一步驗(yàn)證浮選回收工藝的可行性。

3 結(jié)果與討論

3.1 活化劑種類及用量的影響

礦漿濃度調(diào)節(jié)至30%左右，分別以濃硫酸、草酸、NH4H2PO4為活化劑，以乙基黃藥和丁基黃藥為捕收劑，考察活化劑種類及用量對(duì)浮選效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。采用濃硫酸為活化劑，對(duì)尾礦中硫的浮選回收效果較好，但濃硫酸用量為400 g/t，浮選所得粗精礦中硫的回收率達(dá)到73.63%，此時(shí)，粗精礦的產(chǎn)率為17.83%，硫品位為19.08%。繼續(xù)增加濃硫酸的用量，對(duì)硫浮選回收率提升無明顯影響。相較于草酸和NH4H2PO4，濃硫酸的價(jià)格較低。因此，后續(xù)試驗(yàn)采用濃硫酸為活化劑。

3.2 組合捕收劑種類及用量的影響

在濃硫酸用量400 g/t，其他浮選條件相同的條件下，采用質(zhì)量比1∶1的藥劑配比，考察組合捕收劑種類及用量對(duì)浮選效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。在維持捕收劑總用量不變的情況下，采用“乙基黃藥+異戊基黃藥”的組合捕收劑時(shí)，浮選所得粗精礦中硫的回收率最高，當(dāng)捕收劑總用量為60 g/t時(shí)，所得浮選粗精礦產(chǎn)率達(dá)到17.84%，粗精礦中硫的品位為19.12%。因此，選擇“乙基黃藥+異戊基黃藥”的藥劑組合（捕收劑總用量60 g/t）進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

3.3 粗選時(shí)間的影響

在前期浮選試驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，考察粗選時(shí)間對(duì)浮選效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。隨著粗選時(shí)間的延長(zhǎng)，粗精礦中硫的回收率逐漸升高。當(dāng)浮選時(shí)間為6 min時(shí)，粗精礦中硫的品位可達(dá)19.38%，回收率達(dá)到73.17%，繼續(xù)延長(zhǎng)浮選時(shí)間，對(duì)硫的回收率影響不大，因此確定粗選時(shí)間為6 min。

3.4 精選時(shí)間的影響

在濃硫酸用量400 g/t、捕收劑為乙基黃藥+異戊基黃藥（各30 g/t）、粗選時(shí)間6 min的最佳工藝條件下，考察精選時(shí)間對(duì)精礦硫品位的影響，精選過程未加入捕收劑，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。當(dāng)精選時(shí)間為3 min時(shí)，所得精礦中硫回收率可接近90%，硫品位達(dá)到28.51%，繼續(xù)延長(zhǎng)精選時(shí)間，意義不大。縮短精選時(shí)間至2 min時(shí)，所得精礦的硫品位仍未超過30%。綜合上述試驗(yàn)結(jié)果，確定采用二次精選的工藝路線，單次精選時(shí)間仍維持在3 min。

3.5 掃選時(shí)間的影響

在上述最佳粗選工藝參數(shù)條件下，考察掃選時(shí)間對(duì)浮選效果的影響，掃選時(shí)捕收劑為乙基黃藥+異戊基黃藥（各15 g/t），浮選時(shí)間分別為3 min、4 min、5 min，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。掃選時(shí)間對(duì)浮選過程的影響不明顯，為確保工藝制備的穩(wěn)定性，掃選時(shí)間可維持在4 min。

3.6 閉路浮選驗(yàn)證試驗(yàn)

為進(jìn)一步驗(yàn)證浮選工藝的可行性，在條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用獲得的最佳工藝參數(shù)進(jìn)行閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)流程如圖4所示，試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。采用濃硫酸活化浮選工藝，試驗(yàn)所得硫精礦的產(chǎn)率達(dá)到9.31%，品位為37.78%，回收率達(dá)到77.13%，硫精礦達(dá)到產(chǎn)品銷售的相關(guān)要求。

4 結(jié)論

該鉛鋅浮選尾礦的主要礦物組分為石英，同時(shí)含有少量黏土類礦物，硫含量達(dá)到4.62%，其主要以黃鐵礦的形式存在。采用濃硫酸為活化劑，浮選效果較好，捕收劑宜采用乙基黃藥與異戊基黃藥的組合藥劑。采用“一粗一掃兩精”的浮選工藝，在閉路試驗(yàn)條件下，所得硫精礦產(chǎn)率達(dá)到9.31%，品位為37.78%，回收率達(dá)到77.13%，實(shí)現(xiàn)了尾礦中硫的綜合回收利用。

參考文獻(xiàn)

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