功能化納米材料的表征技術研究進展

摘 " " "要： 化石燃料所排放的二氧化碳等污染性氣體威脅著全球的生態環境。因而開發高效低碳的環保材料將是實現“碳達峰”、“碳中和”的重要途徑。多功能納米材料的研發及改性，也將是未來環境保護的必然趨勢。簡介了多功能納米材料在光電領域，食品藥品，建筑等民生安全健康領域的應用，并概述了功能化納米材料的主要表征技術如X射線衍射、掃描電子顯微鏡、原子力顯微鏡、電子探針等其他表征方法的研究現狀以及發展趨勢。闡明了隨著更多新功能化納米材料的發展，表征方法也變得越來越重要。

關 "鍵 "詞：功能化納米材料；表征技術；研究進展

中圖分類號：TQ150.9 " " "文獻標識碼： A " " 文章編號： 1004-0935（2023）07-1032-03

隨著化石燃料的過度消耗而造成環境污染的問題日益明顯，所以高效低碳的環保材料越多越多地受到大眾的關注。開發具有高催化活性、高穩定性的功能化納米材料具有重要的意義。近年來，功能化納米材料作為新材料領域中重要的分支，被廣泛應用于在光電領域、食品藥品、建筑等民生安全健康領域具有了重要的應用價值[1-2]。因此了解表面結構與性能之間的內在聯系，對設計多功能納米材料至關重要。隨著更多新功能化納米材料的發展，表征方法也顯得越來越重要，通常建議同時采用多種表征手段進行綜合分析。

1 "功能化納米材料的表征方法

1.1 " X 射線衍射（XRD）

X射線衍射是檢測材料晶體類型和基團晶體類型重要手段。林展鴻等[3]向聚（脲-氨酯）基體中添加四氧化三鐵納米粒子和碳納米管。XRD分析結果表明，改性Fe3O4的XRD曲線上可以觀察到多處顯示的衍射強峰且峰型較尖銳，表明改性Fe3O4的結構為比較完整的反尖晶石結構，并且材料的綜合性能較優。張玉瑤[4]研究了靜電紡絲技術成功制備了TiO2復合納米纖維。通過 X 射線衍射儀，對材料的組成、形貌及結構進行了較全面的表征。相比未復合石墨烯的Ag@TiO2納米纖維，復合后的產物能明顯提高導電性和增大比表面積，說明材料的綜合性能高。閔濤等[5]以氟鈦酸銨為原料并將Ni3[Ge2O5]（OH）4作載體，采用水熱輔助液相沉積法制備了納米TiO2/ Ni3[Ge2O5]（OH）4復合材料。通過X射線衍射圖樣可以看出，位置出現銳鈦礦型TiO2的特征衍射峰，能與標準卡片相匹配，結果表明TiO2/Ni3 [Ge2O5]·（OH）4復合材料中的TiO2為銳鈦礦型結構。

蔡婉玲[6]使用的氟喹諾酮類抗生素和抗癌抗生素為模型藥物，通過綠色合成法制備了磁性Fe3O4 納米粒子及其復合材料作為藥物釋放載體，研究其在藥物負載和緩釋階段的行為，同時結合動力學研究和各種表征結果提出相應的反應機制。表征結果和模型分析得出Fe3O4@ZIF-8具有pH響應和磁靶向藥物緩釋的應用潛力，具有良好的生物相容性，具有抑制大腸桿菌生長的作用[7-8]。

王子強等[9]使用水熱法制備了多孔結構的 ZnO納米片復合MoS2（MoS2-ZnO）的光催化材料。利用XRD對樣品的形貌及光學性質等進行了測試。表征證明所制備的MoS2-ZnO 樣品為多孔片狀結構；該復合結構中MoS2既有助于增強ZnO中光生載流子的分離效率，又能增強可見光區的吸收，進而提高了光催化和氣敏性能。可以為制備高效太陽能驅動的光催化劑以及氣體傳感器提供重要參考[10-11]。

利用X射線衍射對多功能化納米材料的結構及電化學性能進行表征。結果表明，復合材料的結構和電化學性能更優于單一納米材料。既增加了有效光電化學反應位點，又顯著提升了光電化學性能，在光電催化領域有廣闊的應用前景[11-12]。姜如榮[13]制成了石墨相氮化碳納米薄片用于處理印染廢水，并采用X射線衍射對 Tg-C3N4結構以及光學性質進行表征，所得結果顯示復合材料的比表面積和光催化效果均得到明顯提高[14-15]。

1.2 "掃描電子顯微鏡（SEM）

掃描電子顯微鏡（SEM）除了能夠對材料的形貌和粒徑進行表征之外，還能對其排列方式和周期性結構進行直觀的展現。馬思源等[16]合成出基于石墨SiC并分別包覆瀝青和酚醛樹脂的復合材料。經SEM圖譜分析包覆瀝青比包覆酚醛樹脂對石墨內部結構影響要小，比表面積變化不明顯[17-18]。徐森煬[19]通過簡單的共沉淀法及后續的熱處理制備了一維多孔ZnMn2O4 空心微米棒。為了解前驅體的形貌結構，并對其進行了FESEM 測試結果發現前驅體已經具有空心結構。從圖譜中得到出，棒狀外壁內部存在大量的囊泡樣結構，大小不一。是在經過退火處理后可能會形成的疏松多孔結構[20-21]。

1.3 "原子力顯微鏡

付比等[22]研究的鋰離子電池的電極材料是當前能源科學技術的研究熱點之一。該研究以鋰離子嵌入脫出電極材料，用原子力顯微技術測量充放電過程的形貌、表面粗糙度、彈性系數，旨在探索納米尺度結構與局域電化學性能的定量關聯，并為制備結構和力學性能優異的電極材料提供科學的指導。王雙[23]的研究借助原子力顯微鏡對碳納米管／橡膠復合材料的界面性能進行了界面納米力學性能和界面厚度的定量表征。并進一步在此基礎上探究了碳納米管的比表面積和橡膠大分子的極性對碳納米管／橡膠復合材料的界面性能的影響。該研究為彈性體基體及納米填料的物理化學性質為高性能的納米填料／橡膠復合材料的設計與制備提供了理論基礎。

1.4 "其他表征方法

除采用X射線衍射、掃描電鏡、原子力顯微鏡等表征手段對所合成材料的形貌結構進行分析外，還有更進一步通過電化學表征、氣相色譜、電子探針等不同類別的方法對復合材料的電化學性能進行研究[24]。電子自旋共振技術是另一種檢測含有未成對電子物質的光譜技術，可以探測未配對電子的磁矩。電子自旋共振技術是另一種檢測含有未成對電子物質的光譜技術，可探測未配對電子的磁矩[25]。具有VC的石墨烯氮化碳和超薄硫摻雜SCN多孔納米片由于芳香環碳原子上的未配對電子在 ESR 檢測中發生自旋躍遷ESR 對空位的定量檢測更為準確。

杜成林等[26]介紹了氮化鎵高電子遷移率晶體管 外延材料的表征技術，為外延層的材料生長和性能優化提供了指導[27-28]。隨著對器件性質能力的不斷提升，人們對外延材料質量的要求也更高，表征技術也隨之不斷發展。趙同新等[29]研究的是釹鐵硼稀土永磁材料在新能源汽車電機領域中的應用。使用島津電子探針波譜儀的點、線、面的分析功能對釹鐵硼磁性材料微區的基體相微觀特征、化學組成和分布以及晶界擴散以提高矯頑力的工藝方法進行了表征。也為磁體制備新技術和微觀機理的闡述提供數據參考，對生產工藝的技術改進、質量管理和失效分析等整個過程有科學指導意義。該文還總結了微區定量分析方面的測試要點和注意事項，可為從事相關研究的工作者提供分析方法和參考[30]。

張鑫韜[31]制備了磁性納米石墨烯并利用透射電子顯微鏡對得到的樣品進行了觀察。通過對比發現，隨著反應溫度的升高，制備出的Fe3O4納米粒子，粒徑從10 nm增加至30 nm，具有更大的粒子平均尺寸。并且隨溫度增加尺寸分布均一性下降，出現大小差別較大的不同粒子，同時類球形的納米粒子形狀逐漸變得不規則。可實現MGO的快速分離回收。董少卿等[32]綜述的意義在于引導相關研究者建立一種適用于多種表面結構的光譜表征方法，為納米表面結構光譜表征新方法開發提供啟示。周慧等[33]采用原子吸收分光光度法測定紡織品中的總鉛和總鎘含量。用火焰原子吸收分光光度計測定紡織品中總鉛和總鎘含量進而發現方法線性關系良好，因此，開發高靈敏、通用性及具有定位能力的光譜表征技術將成為高效表征納米表面結構重要發展方向。

2 "結論與展望

本文概述了功能化高分子材料表征中的應用，分醫用材料中重金屬元素分析、食品接觸材料中重金屬元素分析、工程材料中元素雜質含量等的測試多個方面。當前應用的多種表征方法，表征技術從光譜、能譜等以設備為主的儀器分析技術，以及各種算法及識別技術等都可用于功能化納米材料的表征。材料發展日新月異，對分析測試結構的發展帶來了新的機遇與挑戰。以“科技創新”為需求，與時俱進提升材料表征的創新能力和競爭力，借助互聯網、大數據、云平臺等現代信息技術手段，做好新材料表征技術的創新與服務，是檢測實驗室或分析檢測機構的一個重要發展方向[34]。提升儀器設備測試的可靠性、精度和檢測限，仍是未來的發展趨勢。深入理解和掌握功能化納米材料表征技術的原理及應用，對提升功能材料質量評估的效率和精度，指導功能材料的優化設計具有重要意義。

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Research Progress in Characterization Techniques of

Functionalized Nanomaterials

CHEN De-hui， HAN Yu-hua*， LI Wen-li

（Chongqing Vocational College of Chemical Engineering， Chongqing 401228， China）

Abstract： "Carbon dioxide and other polluting gases emitted by fossil fuels threaten the global ecological environment. Therefore， the development of efficient and low-carbon environmental protection materials will be an important way to achieve \"carbon peak\" and \"carbon neutrality\".The development and modification of multifunctional nanomaterials will be the inevitable trend of environmental protection in the future. In this paper， the application of multifunctional nanomaterials in the field of safety and health of the people's livelihood such as photoelectric， food and drug administration， construction and so on was introduced， and The research status and development trend of major functional nanomaterials characterization techniques were outlined such as X-ray diffraction， scanning electron microscopy， atomic force microscopy， electron probe and so on. With the development of more new functional nanomaterials， the characterization methods would be becoming more and more important.

Key words： Functional nanomaterials; Characterization technology; Research progress