沸水浴浸提電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中有效硼

【摘要】將土壤置于石英三角燒瓶中，于沸水浴進行浸提，收集的濾液用電感耦合等離子體發射光譜儀進行測定。對傳統前處理方法進行優化，最終確定沸水浴浸提8 min，可使有效硼得到好的浸提效果；當硼標準溶液濃度范圍為0～1.0 mg/L，標準曲線線性方程為y=599700x-853.3，相關系數為0.999971，線性范圍良好。對3個土壤質控樣品進行準確度、精密度測試，測定結果滿足證書要求，相對標準偏差分別為2.37%、1.85%、1.09%，精密度高。本方法前處理操作簡單快速、檢測結果準確，對環境污染少，適合土壤中有效硼的檢測。

【關鍵詞】沸水??；土壤；有效硼；電感耦合等離子體發射光譜法

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.04.002

Determination of Available Boron in Soil by ICP-OES With Boiling Water Extraction

ZHANG Min， LI Zhi

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： Soil is extracted in a quartz triangle flask in a boiling water bath and the filtrate collected is determined by an inductively coupled plasma emission spectrometer. After the pretreatment is optimized， a good extraction effect is obtained by soaking in boiling water for 8 minutes， the concentration range was 0～1.0 mg/L， the linear equation of the standard curve is y=599700x-853.3， the correlation coefficient was 0.999971， and the linear range is good， the accuracy and precision of the three samples are tested， and the results met the requirements of the certificate. The relative standard deviations were 2.37%、1.85%、1.09% ， respectively. The method is simple， rapid， accurate and suitable for the detection of available boron in soil.

Keywords： boiling water bath； soil； available boron； inductively coupled plasma emission spectrometry

硼是農作物生長所必需的元素[1]。硼雖然不是作物體內各種有機物的組成部分，但能增強作物的某些重要生理機能。如果硼供應充足，那么農作物生長繁茂，籽粒飽滿，根系良好，豐收有保障；反之，硼供應不足，農作物生長不良，產量下降，嚴重缺硼時，甚至顆粒無收[2]。土壤有效硼是指植物可以從土壤中吸收的硼。除了存在于土壤溶液中的水溶性硼外，土壤有效硼還包括有機和無機膠體吸附的硼。這些吸附態硼一般都能被水浸出，只是浸提時間較長。因此，土壤有效硼主要是指水溶性硼。土壤缺硼與否完全取決于土壤有效硼含量的多少，土壤有效硼的含量直接影響農作物的生長，測定土壤有效硼的含量至關重要。

目前，土壤有效硼前處理方法主要是電爐加熱沸水回流浸提，但該方法分析效率較低。土壤有效硼的分析測定方法主要有分光光度法[3]、電感耦合等離子體發射光譜法（ICPOES）、電感耦合等離子體質譜法（ICPMS）[4]。分光光度法中常用的是姜黃素比色法和甲亞胺-H比色法，但這些方法分析時間長、操作煩瑣、分析效率較低且所用試劑較多，易帶來環境污染。此外，這些方法對分析人員的經驗要求高[5]，導致測定結果不穩定。電感耦合等離子體質譜法雖然靈敏度高，但所用儀器昂貴，使用成本較高，不適用高濃度硼檢測。

1實驗部分

1.1儀器、試劑

Avio200電感耦合等離子體發射光譜儀（美國PerkinElmer公司）、數顯恒溫水浴鍋（常州國宇儀器制造有限公司）、250 mL石英三角瓶，1000 mg/L硼標準溶液（壇墨質檢科技股份有限公司）。

1.2實驗過程

稱取10.00 g土壤置于250 mL石英三角瓶中，加入20 mL純水，輕輕搖動三角瓶，使土壤完全分散于水溶液中，放入沸水浴中開始計時，沸水浴時間為8 min。水浴結束后，將三角燒瓶從水浴鍋中取出，冷卻至室溫。將浸提后的試樣倒入中速定性濾紙中進行過濾，將濾液收集至離心管中。按照上述方法同時取4組做空白試驗。

吸取1000 mg/L硼標準溶液1.00 mL，于100 mL容量瓶中，用純水定容至刻度，作為硼標準使用液，濃度為10 mg/L。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00 mL硼標準使用液于100 mL容量瓶中，配置成濃度分別為0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0 mg/L硼標準溶液。將上述標準溶液和樣品濾液進行上機測定，電感耦合等離子體發射光譜儀條件見表1。

2結果與討論

2.1標準曲線及方法檢出限

按照上述步驟上機測定，得到標準曲線線性方程為：y = 599700x - 853.3

相關系數為：0.999971。

平行測定11次空白試樣，統計11次測量值的標準偏差，采用3倍標準偏差作為方法檢出限，得出方法檢出限為0.01 mg/kg，滿足方法使用的要求。校準曲線見圖1，方法檢出限見表2。

2.2浸提時間的確定

將同一個土壤質控樣品SAS-1分成4組，每組6個樣品，沸水浴時間分別設置為5、8、10、12 min，其余按照1.2項的步驟進行前處理，同時取4組做空白試驗。不同沸水浴浸提時間下有效硼測定結果的平均值見表3。由此可以看出，采用沸水浴浸提有效硼，當沸水浴浸提時間達到8 min時，測定結果平均值已達到SAS-1土壤質控樣品證書中規定的給定值（0.27±0.10）mg/kg要求。因此，當沸水浴浸提時間為8 min時，有效硼測定結果對SAS-1土壤質控樣品能滿足要求。

2.3準確度和精密度

選取3種土壤質控樣品編號分別為SAS-2、SAS-3、SAS- 4，對每個土壤質控樣品做12個平行樣，按照沸水浴浸提時間8 min進一步進行驗證，其他測試步驟同上，以確認8 min是否為最優條件，計算出12次測定的平均值和相對標準偏差，測定結果見表4。實驗結果表明，本方法測定的3組土壤質控樣品測定結果滿足證書給定結果，且3種土壤質控樣品精密度分別為2.37%、1.85%、1.09%，精密度結果較好。

3結束語

本文采用水浴浸提電感耦合等離子體測定土壤中的有效硼，對水浴浸提時間進行摸索和選擇，最終確定沸水浴浸提時間為8 min時浸提效果較好，最后采用等離子發射光譜儀進行測定土壤有效硼。電感耦合等離子體發射光譜法比分光光度法更快捷準確。用標準物質進行準確度和精密度測定，實驗結果準確度高、精密度好，實驗分析步驟簡便快捷，大大提高了工作效率，能夠適用大批量土壤檢測，同時實驗所用試劑較少，降低了實驗成本，也減少了對環境的污染。

【參考文獻】

[1]高哲，王輝，吳康.甲亞胺-分光光度法測土壤有效硼的研究[J].山東化工，2022，51（8）：111-114.

[2]張文艷.硼肥在作物中的作用和施用方法[J].承德職業學院學報，2006（2）：132-133.

[3]全國農業技術推廣服務中心.土壤分析技術規范：第二版[M].北京：中國農業出版社，2006.

[4]唐碧玉，唐榮盛，陽兆鴻，等.超聲加熱浸提-電感耦合等離子體質譜法測定土壤中的有效硼[J].礦產與地質，2019，33（5）：910-914.

[5]劉宇，魏雙.關于硼的測定方法綜述[J].微量元素與健康研究，2018，35（2）：74-76.

【作者簡介】

張敏，女，1987年出生，工程師，學士，研究方向為化學分析與檢測。

李治，男，1994年出生，助理工程師，學士，研究方向為化學分析與檢測。

（編輯：李鈺雙）