鄒冠馳,陳 風,余根麗,鄧宏博,林冬梅,江家森,林豫璋,詹 露,蘇 鈴*,林苗俏
1.龍巖煙草工業有限責任公司,福建省龍巖市新羅區乘風路1299 號 364021
2.福建中煙工業有限責任公司技術中心,福建省廈門市集美區濱水路298 號 361021
卷煙含水率作為評價成品卷煙質量的一個重要指標,不僅直接影響卷煙的物理性能、燃燒特性及煙氣成分,而且對卷煙的感官質量也有顯著影響[1]。卷煙含水率過低時,卷煙干燥感升高,刺激性增大;含水率過高時,則會導致卷煙香氣不透發,煙味較為平淡[2-5]。在卷煙的生產過程中,通過控制工藝條件及環境條件以確保煙絲含水率在要求范圍內,經卷包生產為成品卷煙后,利用BOPP透明包裝膜密封進行貯存[6]。在短期內,由于水分在煙絲與煙用材料之間進行遷移而使卷煙含水率發生變化;經長期存放后,由于透明包裝膜無法做到完全密封,且具有一定的透濕性,水分可通過透明包裝膜本身及粘貼搭口處的縫隙在煙包內外進行遷移,致使卷煙含水率主要因外部環境條件而發生變化[7-9]。
雙對數多項式(Double Log Polynomial,DLP)模型是表征物質含水率與水活度之間關系的等溫吸附經驗模型[10],在多物質體系內對等溫吸附曲線有較好的擬合效果[11],在煙草行業中也廣泛用于表征煙絲及煙用材料的等溫吸附特性[12-15]。目前已有的研究多集中于外部環境條件及小盒密封度對卷煙含水率的影響[16-18],且對于盒包材料的研究主要通過分析不同盒包材料的等溫吸附曲線并利用DLP模型進行擬合,以獲得不同盒包材料對卷煙失水速率的影響[12,19]。但對于密封體系內盒包材料對卷煙含水率影響的研究暫未見相關報道。成品卷煙一般通過在運輸過程中快速流轉以減少外部環境對卷煙含水率的影響[20],但卷煙含水率始終受煙用材料的影響。相較于普通煙包,異型盒包中煙用材料占煙包總體比重較大,對卷煙含水率的影響更加明顯,且煙用材料在運輸及儲存過程中,易造成煙用材料含水率的變化。因此,進行煙用材料與煙絲含水率的匹配性研究,通過構建煙用材料與煙絲含水率相匹配的預測方法來確定適宜的煙用材料含水率,從而降低煙用材料對卷煙含水率的影響,是短期內提高成品卷煙含水率穩定性的有效措施。本研究通過建立煙絲及異型盒包中各煙用材料的等溫吸附曲線,利用DLP 模型進行擬合并驗證,同時基于質量守恒定律構建并優化異型盒包體系的含水率預測方法,以探究煙絲及各煙用材料含水率對卷煙含水率的影響,旨在為產品和材料標準的設計提供參考。
“七匹狼(古田金中支)”卷煙(含煙絲、濾棒、接裝紙和卷煙紙),“七匹狼(古田金中支)”側開異型盒包及硫酸紙,由龍巖煙草工業有限責任公司提供。
XP204 電子天平(感量0.000 1 g,瑞士Mettler Toledo 公司);LC-213 鼓風干燥箱(上海愛斯派克公司);LabMaster-aw 水活度檢測儀(精度0.001,瑞士Novasina公司);TRH-460-GD恒溫恒濕箱(澳大利亞Thermoline 公司);MAD800 水分吸附脫附儀、PSTNE100卷煙包裝密封度檢測儀(合肥眾沃儀器技術有限公司)。
1.2.1 建立煙絲及各煙用材料等溫吸附曲線
分別取煙絲、濾棒、接裝紙、卷煙紙、硫酸紙和盒包材料樣品,使用MAD800 水分吸附脫附儀進行連續測定,將含水率和水活度結果繪制成等溫吸附曲線。
水活度條件:0.3~0.9,檢測遞進梯度:0.1;溫度條件:恒溫25 ℃;通過烘箱法[21-22]測定等溫吸附試驗中初始樣品的含水率。
1.2.2 利用DLP模型方程擬合等溫吸附曲線
由煙絲及各煙用材料的等溫吸附曲線可以建立相應的DLP模型方程,并擬合獲得方程參數:
式中:y為煙絲及各煙用材料的含水率(%),c0、c1、c2、c3為方程參數。
aw為煙絲及各煙用材料的水活度。
1.2.3 煙絲及煙用材料DLP模型方程的驗證方法
在恒溫恒濕箱中,使煙絲及各煙用材料在溫度為25 ℃、相對濕度分別為30%、40%、50%、60%、70%、80%和90%的環境中進行充分平衡,每個相對濕度條件下每種材料取5個平行樣檢測含水率。計算檢測結果均值與方程預測值的平均相對誤差[(實測值-預測值)/實測值×100%],若平均相對誤差小于10%,則說明方程具有良好的適用性,且誤差越小,說明方程準確度越高[12-15]。
1.2.4 異型盒包體系內物料含水率檢測條件的設定
在相對濕度為60%的條件下,使異型盒包和煙支充分平衡后,將煙支裝入小盒內,按正常生產情況用透明包裝膜密封。選取密封度大于3.00 kPa的煙包,用透明膠帶將煙包檢測孔粘緊,再將制備好的煙包(各10包)分別放入相對濕度為30%和90%的環境中,每次取1包煙包待存放0、5、15、30、45、60、75、90和105 d后檢測小盒及煙支的含水率。
1.2.5 異型盒包體系內物料水分充分平衡所需時間的確定
向異型盒包(在相對濕度分別為30%和90%的條件下充分平衡)中裝入相同的煙支,并用透明包裝膜密封,在包裝膜粘貼搭口處用膠帶粘緊,形成封閉體系,此時煙包可視為與外界絕對隔絕的密封體系,短期內水分僅在體系內各物料間遷移。將制備好的煙包置于25 ℃恒溫環境下,每間隔72 h 取1 個煙包,檢測盒包及煙絲的水活度,當測得煙絲和盒包的水活度差值在0.005以內時,認為體系內各物料的水分已充分平衡,平衡所需的時間即為當次檢測距試驗開始時的間隔。
1.2.6 異型盒包體系內煙絲及各煙用材料含水率的預測方法
對煙絲及各煙用材料稱重并檢測含水率后,制成卷煙并裝入異型盒包中,按1.2.4 節所述方法制備成封閉體系。將制備好的盒包置于25 ℃恒溫環境下,使體系內水分充分平衡。根據質量守恒定律可得:
式中:m1、m2、…、mn為體系內各物料的初始質量(g),v1、v2、…、vn為體系內各物料的初始含水率(%),y1、y2、…、yn為體系內各物料平衡后的含水率(%)。
體系內水分充分平衡后,各物料含水率保持穩定,且水活度保持一致,將充分平衡后體系內各物料的水活度設為awb。根據式(1)和式(2)可知,y1、y2、…、yn均為x的三次函數,將式(1)和式(2)代入式(3)可解得awb的值,再將awb的值代入式(2),并結合式(1)可獲得y1、y2、…、yn的值,即可計算出充分平衡后體系內各物料的含水率。
1.2.7 含水率預測方法的優化及驗證
根據等溫吸附曲線中各物料的吸水性,并結合體系內各物料的質量占比情況,可對比分析出吸水性較弱、占異型盒包總質量比例極低的材料,該類材料含水率的變化對盒包體系的影響很小,在含水率預測中可忽略,從而可以優化含水率預測模型。
為驗證預測模型的準確性并研究不同含水率的異型盒包對煙支含水率的影響,在不同水活度條件下,各取5個盒包裝入相同的煙支密封,按1.2.3節所述方法驗證預測方法的準確性。
異形盒包中煙絲及各煙用材料的等溫吸附曲線如圖1所示。由圖1可知,煙絲與煙用材料的等溫吸附特性有明顯差異,在相同水活度下,煙絲的含水率大于煙用材料,且隨著水活度的上升,含水率的差距逐漸增大。在煙用材料中,卷煙紙、接裝紙、硫酸紙和濾棒的等溫吸附特性較為接近,但在水活度為0.4~0.8 范圍內,盒包材料與其他煙用材料的等溫吸附特性有所區別。

圖1 異型盒包中煙絲及各煙用材料的等溫吸附曲線Fig.1 Isothermal adsorption curves of cut tobacco and other materials in specially-shaped packet
在水活度為0.3~0.9 范圍內,擬合得到的各物料含水率的DLP模型參數及擬合結果如表1所示。由表1 可知,煙絲及各煙用材料的DLP 方程模型擬合決定系數均大于0.999 0,總體擬合效果較好。

表1 異型盒包內各物料含水率的DLP 模型方程參數及擬合結果Tab.1 Equation parameters and fitting results of DLP model for moisture contents in each material in specially-shaped packet
不同相對濕度條件下異型盒包材料平衡后含水率的實測值和預測值的差值如表2所示。由表2 可知,在不同相對濕度環境下充分平衡后,煙絲及各煙用材料的含水率實測值與預測值的平均相對誤差均小于5%,說明DLP模型方程具有較好的擬合效果。

表2 不同相對濕度條件下異型盒包材料平衡后含水率的實測值和預測值的差值及平均相對誤差Tab.2 Differences and average relative errors between predicted and measured values of equilibrium moisture contents in specially-shaped packet materials under different relative humidity(%)
將平衡后的煙支(含水率為13.87%)裝入盒包(含水率為7.07%)中,用透明紙包裝密封后分別置于相對濕度為30%和90%的環境中,煙絲及盒包含水率隨時間的變化如圖2所示。由圖2可知,煙包在相對濕度為30%的環境中存放0~30 d內煙絲及盒包含水率基本保持穩定,30 d 后煙絲及盒包含水率開始下降,說明在相對濕度為30%的環境下0~30 d內,煙包內部水分受外部環境影響較小;煙包在相對濕度為90%的環境中存放0~15 d內煙絲及盒包含水率基本保持穩定,15 d后煙絲及盒包含水率開始上升,說明在相對濕度為90%的環境下0~15 d 內,煙包內部水分受外部環境影響較小。由此可知,密封度良好的煙包在極端相對濕度環境條件(90%相對濕度環境)下,在15 d內受外界環境相對濕度的影響較小。

圖2 不同相對濕度環境下煙絲及盒包含水率隨時間的變化情況Fig.2 Changes of moisture content in cut tobacco and packet with time under different relative humidity
將相同的煙支(初始含水率為12.14%,水活度為0.561)裝入經不同相對濕度環境(相對濕度分別為30%和90%)充分平衡后的盒包內,形成封閉體系,體系內煙絲及盒包含水率和水活度隨時間的變化情況如圖3所示。由圖3可知,相對濕度為30%環境下充分平衡后的盒包,在裝入煙支后,煙絲含水率及水活度隨時間的延長呈下降趨勢,而盒包含水率及水活度隨時間的延長呈上升趨勢,在18 d后,煙絲和盒包的水活度基本趨于一致,說明此時整個體系內水分已達到平衡,各物料的含水率保持穩定。經相對濕度為90%環境下充分平衡后的盒包,在裝入煙支后,煙絲含水率及水活度隨時間的延長呈上升趨勢,而盒包含水率及水活度隨時間的延長呈下降趨勢,同樣在18 d后,煙絲和盒包的水活度基本趨于一致,說明此時整個體系內水分已達到平衡,各物料的含水率保持穩定。據此可得出結論:相同的煙支裝入不同含水率的盒包內形成的封閉體系在18 d后,體系內的水分可達到充分平衡。

圖3 不同相對濕度環境下煙絲及盒包含水率及水活度隨時間的變化情況Fig.3 Changes of moisture content and water activity of cut tobacco and packet with time under different relative humidity
接裝紙和卷煙紙的質量(1 g)在體系內各物料的總質量(32 g)中占比極低(約為3%),且由異型盒包內各物料的等溫吸附曲線(圖1)可知,當水活度分別為0.3和0.9時,接裝紙和卷煙紙的含水率差值均約為8%,相當于1 g 接裝紙和卷煙紙中最多有0.08 g水分發生遷移,說明二者對煙包的含水率影響極小,可以忽略。據此,式(3)可優化為:
式中:m1、m2、m3和m4分別為煙絲、濾棒、硫酸紙和異型盒包的初始質量(g);v1、v2、v3和v4分別為四種物料的初始含水率(%);y1、y2、y3和y4分別為四種物料平衡后的含水率(%)。
對優化后的含水率預測方法進行驗證時,煙絲初始質量為10.28 g,含水率為12.14%;濾棒初始質量為4.32 g,含水率為5.01%;硫酸紙初始質量為1.8 g,含水率為3.98%,不同相對濕度條件下異型盒包的初始質量及初始含水率見表3。

表3 不同相對濕度條件下異型盒包的初始質量及初始含水率Tab.3 Initial weight and moisture content of specially-shaped packet under different relative humidity
將煙支及硫酸紙裝入上述不同初始含水率的盒包中,并按1.2.4節所述方法形成密封體系,經充分平衡后進行檢測。各物料含水率的實測值、通過優化后的含水率預測方法得到的預測值及二者的平均相對誤差如表4所示。

表4 不同相對濕度條件下異型盒包體系內部分物料含水率實測值、預測值及平均相對誤差Tab.4 Measured and predicted values of moisture contents in materials in specially-shaped packet and their average relative errors(%)
表4中含水率預測模型的驗證結果表明,所有物料含水率的預測值與實測值的平均相對誤差均在10%以內,且除硫酸紙含水率外,其他物料含水率的平均相對誤差均小于5%,說明該預測模型具有較高的準確性,可用于預測充分平衡后體系內各物料的含水率。
對比分析表3和表4中數據可知,當環境相對濕度為30%、異型盒包初始含水率為3.53%時,煙絲含水率下降了2.35%(煙絲初始含水率為12.14%,平衡后含水率為9.79%);當環境相對濕度為90%、異型盒包初始含水率為11.52%時,煙絲含水率上升了4.69%(煙絲初始含水率為12.14%,平衡后含水率為16.83%),說明不同含水率的異型盒包材料對煙絲的含水率造成的影響不同。以同樣的方法分析不同相對濕度環境下濾棒及硫酸紙的含水率變化,也可以得到一樣的結論。說明通過控制異型盒包材料的含水率在合理范圍內,可以使成品煙支的含水率滿足質量要求。
(1)異型盒包體系內,利用DLP模型方程擬合水活度和含水率之間的關系,煙絲、卷煙紙、接裝紙、硫酸紙、濾棒及盒包的擬合結果的決定系數均大于0.999 0,具有較好的相關性;通過不同相對濕度環境下充分平衡材料的含水率實測值與DLP模型方程預測值對比進行驗證,結果表明DLP 模型方程擬合結果準確性較高,可用于表征煙用材料水活度和含水率之間的關系。
(2)在極端相對濕度環境條件(90%相對濕度環境)下,密封度良好的異型煙包在15 d內能較好地隔絕外部環境相對濕度的影響,保證煙包內部水分的穩定。
(3)將相同的煙支裝入經不同相對濕度環境(30%和90%相對濕度環境)充分平衡后的盒包內,形成的封閉體系在18 d 后,體系內的水分可達到充分平衡。
(4)根據質量守恒定律并結合DLP 方程擬合結果,優化了異型盒包體系內各物料含水率的預測方法,各煙用材料含水率預測方法的實測值與預測值間的平均相對誤差均在10%以內,說明該方法具有較高的準確性,可用于預測體系內物料的含水率。通過數據分析表明,不同含水率的異型盒包材料對煙絲、濾棒及硫酸紙造成的影響不同,說明控制異型盒包材料的含水率在合理范圍內,可以使成品煙支的含水率滿足質量要求。