關于多晶硅生產裝置中還原爐鐘罩清洗工藝的研究

李春洋,王旭東,周萬江,庹如剛,晏濤,明勇,李兵

(四川永祥新能源有限公司,四川 樂山 614800)

在多晶硅生產流程中,還原工序是提取棒料產品的直接工序,還原爐是該工序中的重要設備。設備工作時,還原爐鐘罩與底盤通過螺栓緊固密封,工藝介質中的三氯氫硅與氫氣通向還原爐內,在某些特定條件下反應生成硅棒產品,產品生成后在鐘罩內壁會附著一些硅粉、硅烷、低溫硅料等雜物。為保障下一次生成反應的順利進行,需要將還原爐鐘罩內壁的附著物清洗去除。

多晶硅生產企業使用的還原爐鐘罩內壁材質多為316L、316Ti、Hastelloy C,經打磨后表面粗糙度保持在Ra0.4～0.8,以增強內壁反光率、降低雜質附著量。現有的鐘罩內壁清洗工藝為:預清洗+堿洗+漂洗+烘干,其中預清洗采用常溫脫鹽水,堿洗采用10%濃度的氫氧化鈉溶液加熱至60～70 ℃,漂洗采用常溫超純水,烘干采用80 ℃的熱風。如專利[1]中介紹的工藝,其主流程與現有清洗工藝基本相同,但在主流程中加入精密過濾設備、變換堿液加熱設備,以期能達到更好的清洗效果,保障設備長周期穩定運行。

由于各多晶硅生產企業使用的鐘罩清洗設備詳細配置不同,投資成本不同,工藝中詳細參數控制不同,達到的清洗效果也各不相同。

本研究主要是想對同材質、同操作條件下的還原爐鐘罩內壁的清洗效果進行對比,通過調整清洗工藝,采用最佳設備配置降低投資成本,采用最合適的控制參數提供最優清洗效果。

擬選取某多晶硅生產企業的還原C車間,將還原爐鐘罩按照編號1～13號采用第①種清洗工藝進行清洗,將還原爐鐘罩按照編號14～27號采用第②種清洗工藝進行清洗。讓兩種清洗工藝連續運行1個月,記錄每臺還原爐鐘罩清洗效果。

本研究有助于多晶硅項目建設投資成本的節約、提高還原爐鐘罩內壁潔凈度以及提高還原爐產品質量。

1 實驗對比分析

1.1 清洗工藝對比[2-4]

1.1.1 第①種清洗工藝

水箱分割成三個水槽,分別是堿液槽、脫鹽水槽、超純水槽。

預清洗時,打開強制抽風機,打開排污閥,手動操作脫鹽水補水閥門將脫鹽水槽灌滿,打開脫鹽水槽出水手動閥、氣動切斷閥;啟動增壓泵,打開出口手動閥,打開換熱器后端的排氣閥,待排氣閥大量出水后關閉;待增壓泵出口的壓力傳感器檢測到0.25 MPa時,啟動高壓泵,將15 MPa以上的高壓脫鹽水輸送至三維清洗執行器;三維清洗執行器按照設計的程序由驅動馬達、折臂氣缸聯合運動,將脫鹽水均勻噴射在還原爐鐘罩內壁,對附著物進行預清洗;待預清洗程序結束后,自動停止高壓泵,自動停止增壓泵,自動關閉脫鹽水槽出口切斷閥。

堿洗時,保持強制抽風機開啟,保持排污閥開啟,保持增壓泵出口手動閥門開啟,手動操作脫鹽水補水閥門將堿液槽灌滿,按照3%,5%兩種濃度比例向堿液槽添加NaOH,手動攪拌均勻后打開堿液槽出水手動閥、氣動切斷閥;啟動增壓泵,打開板式換熱器熱源進口調節閥,根據溫度傳感器調節板式換熱器出水口溫度為60 ℃;待增壓泵出口的壓力傳感器檢測到0.25 MPa時,啟動高壓泵,將15 MPa以上的高壓堿液輸送至三維清洗執行器;三維清洗執行器按照設計的程序由驅動馬達、折臂氣缸聯合運動,將堿液均勻噴射在還原爐鐘罩內壁,對附著物進行清洗;待清洗程序結束后,自動停止板式換熱器熱源進口調節閥,自動停止高壓泵,自動停止增壓泵,自動關閉堿液槽出口切斷閥。

漂洗時,保持強制抽風機開啟,保持排污閥開啟,保持增壓泵出口手動閥門開啟,手動操作純水補水閥門將純水槽灌滿,打開純水槽出水手動閥、氣動切斷閥;啟動增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測到0.25 MPa時,啟動高壓泵,將15 MPa以上的高壓純水輸送至三維清洗執行器;三維清洗執行器按照設計的程序由驅動馬達、折臂氣缸聯合運動,將純水均勻噴射在還原爐鐘罩內壁,對內壁進行漂洗;待漂洗程序結束后,自動停止高壓泵,自動停止增壓泵,自動關閉純水槽出口切斷閥、自動關閉排污閥。

烘干時,保持強制抽風機開啟,打開空氣加熱器熱源側調節閥對加熱器預熱10 s;啟動送風機,經過濾的空氣送至加熱器后被加熱至設計溫度70 ℃,再輸送至還原爐鐘罩內將附著在內壁的水幕烘干,濕熱的空氣被強制抽風機帶到空氣中;烘干程序結束后,自動關閉加熱器熱源側調節閥、自動關閉送風機、自動關閉強制抽風機。

說明:

1)三個水槽設置有液位傳感器,當水槽處于低低液位時,增壓泵不能啟動。

2)兩臺增壓泵相互備用,出口設計有壓力傳感器。

3)高壓泵出口設計有壓力傳感器,當壓力低于8 MPa時,停止運行;當壓力超過18 MPa時,停止運行。

4)當增壓泵出口壓力傳感器低于0.25 MPa時,高壓泵不能啟動。

5)板式換熱器只對堿液加熱,加熱溫度由水管出口溫度傳感器進行聯鎖調節。

6)空氣加熱器只對空氣加熱,加熱溫度由風管出口溫度傳感器進行聯鎖調節。

第①種清洗工藝前段與后段流程如圖1、2所示。

圖1 第①種清洗工藝前段

圖2 第①種清洗工藝后段

1.1.2 第②種清洗工藝

水箱依舊分割成三個水槽,分別是堿液槽、脫鹽水槽、超純水槽。

在清洗程序啟動前,工藝流程上所有的手動閥門處于開啟狀態,三個水槽分別設置的液位傳感器將信號反饋給PLC控制系統,當三個水槽分別處于低液位時,分別自動打開(1)(2)(3)補水切斷閥,分別向水槽灌滿對應的介質。堿液槽設置的溫度傳感器會將信號反饋給PLC控制系統。當堿液槽溫度低于60 ℃時,溫度傳感器聯鎖打開(4)蒸汽切斷閥,向三個水槽同時加熱,堿液槽溫度>脫鹽水槽溫度>純水槽溫度>常溫。

預清洗時,打開強制抽風機,打開脫鹽水槽出水氣動切斷閥;啟動增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測到0.25 MPa時,啟動高壓泵,將10 MPa以上的高壓脫鹽水輸送至三維清洗執行器;三維清洗執行器按照設計的程序將脫鹽水均勻噴射在還原爐鐘罩內壁,對附著物進行預清洗;待預清洗程序結束后,自動停止高壓泵,自動停止增壓泵,自動關閉脫鹽水槽出口切斷閥。

堿洗時,保持強制抽風機開啟,按照3%,5%兩種濃度比例向堿液槽添加NaOH,自動攪拌均勻后打開堿液槽出水氣動切斷閥;啟動增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測到0.25 MPa時,啟動高壓泵,將10 MPa以上的高壓堿液輸送至三維清洗執行器;三維清洗執行器按照設計的程序將堿液均勻噴射在還原爐鐘罩內壁,對附著物進行清洗;待清洗程序結束后,自動停止高壓泵,自動停止增壓泵,自動關閉堿液槽出口切斷閥。

漂洗時,保持強制抽風機開啟,打開純水槽出水氣動切斷閥;啟動增壓泵,待增壓泵出口的壓力傳感器檢測到0.25 MPa時,啟動高壓泵,將10 MPa以上的高壓純水輸送至三維清洗執行器;三維清洗執行器按照設計的程序將純水均勻噴射在還原爐鐘罩內壁,對內壁進行漂洗;待漂洗程序結束后,自動停止高壓泵,自動停止增壓泵,自動關閉純水槽出口切斷閥。

烘干時,保持強制抽風機開啟,打開空氣加熱器熱源側切斷閥對加熱器預熱10 s;啟動送風機,經過濾的空氣送至加熱器后被加熱至設計溫度120 ℃,再輸送至還原爐鐘罩內將附著在內壁的水幕烘干,濕熱的空氣被強制抽風機帶到空氣中;烘干程序結束后,自動關閉加熱器熱源側切斷閥、自動關閉送風機、自動關閉強制抽風機。

說明:

1)三個水槽設置有液位傳感器,當水槽處于低低液位時,增壓泵不能啟動。

2)僅有1臺增壓泵相互備用,出口設計有壓力傳感器。

3)高壓泵出口設計有壓力傳感器,當壓力低于5 MPa時,停止運行;當壓力超過18 MPa時,停止運行。

4)當增壓泵出口壓力傳感器低于0.25 MPa時,高壓泵不能啟動。

5)取消板式換熱器,改用換熱管直接對三個水槽同時加熱。

6)空氣加熱器只對空氣加熱,加熱溫度由熱源最高溫度直接控制,即恒溫。

7)不再設計排污閥,三個清洗程序都是直接排污。

第②種清洗工藝前段與后段流程如圖3、4所示。

圖3 第②種清洗工藝前段

圖4 第②種清洗工藝后段

1.2 設備配置對比

第①種清洗工藝設備配置見表1。

表1 第①種清洗工藝設備配置

第②種清洗工藝設備配置見表2。

表2 第②種清洗工藝設備配置

1.3 控制參數對比

第①種清洗工藝控制參數見表3。

表3 第①種清洗工藝控制參數

第②種清洗工藝控制參數見表4。

表4 第②種清洗工藝控制參數

2 實驗結果與討論

2.1 實驗結果

2.1.1 清洗效果圖

第①種清洗工藝清洗后的圖片見圖5～9。

圖5 清洗后的3號還原爐鐘罩內壁

圖6 清洗后的6號還原爐鐘罩內壁

圖7 清洗后的7號還原爐鐘罩內壁

圖8 清洗后的9號還原爐鐘罩內壁

圖9 清洗后的12號還原爐鐘罩內壁

第②種清洗工藝清洗后的圖片見圖10～13。

圖10 清洗后的15號還原爐鐘罩內壁

圖11 清洗后的19號還原爐鐘罩內壁

圖12 清洗后的23號還原爐鐘罩內壁

圖13 清洗后的其他還原爐鐘罩內壁,非常干凈,表面發出金屬光澤

2.1.2 殘留金屬元素分析

第①種清洗工藝清洗后對應的還原爐鐘罩內壁余水取樣殘留金屬元素數據分析見表5。

表5 第①種清洗工藝清洗后對應的還原爐鐘罩內壁清洗后殘留水金屬雜質含量 單位:μg/kg

第②種清洗工藝清洗后對應的還原爐鐘罩內壁余水取樣殘留金屬元素數據分析見表6。

表6 第②種清洗工藝清洗后對應的還原爐鐘罩內壁清洗后殘留水金屬雜質 單位:μg/kg

其他還原爐鐘罩內壁余水取樣殘留金屬元素數據分析見表7。

表7 其他還原爐鐘罩內壁清洗后殘留水金屬雜質 單位:μg/kg

2.2 討論

經過對比研究,同材質為316L的27臺還原爐鐘罩內壁,在相同的工藝條件下運行,待產品拆卸后再提取還原爐鐘罩進行清洗。清洗工藝采用①和②兩種,當工藝①使用3%堿液濃度時,工藝②也同樣使用3%堿液濃度;當工藝①使用5%堿液濃度時,工藝②也同樣使用5%堿液濃度。

使用工藝①清洗流程的設備配置比工藝②清洗流程的設備配置多1臺增壓泵、多1臺板式換熱器、多2臺熱源調節閥、多1臺排污切斷閥,少3臺補水切斷閥、少2臺熱源切斷閥,其中工藝①若需要實現自動補水也會使用到3臺補水切斷閥,熱源切斷閥的購買單價低于調節閥。故工藝①的直接購買投資高于工藝②的直接購買投資。

使用工藝①清洗的鐘罩內壁有5臺未清洗干凈,使用工藝②清洗的鐘罩內壁有3臺未清洗干凈。用圖片5～9對比圖片10～12可以清晰看到,采用工藝②清洗的鐘罩內壁即使未徹底清洗干凈,但清洗效果相對工藝①未徹底清洗干凈的好很多。

將未清洗干凈的還原爐鐘罩內壁殘留水質全部取樣分析金屬雜質成分含量,從表5、表6中可以對比看出,工藝①未清洗干凈的總金屬含量均大于工藝②未清洗干凈的總金屬含量,最高可達8倍。工藝②的清洗總時間低于工藝①的清洗總時間,節約非工作時間,提高工作效率。

將清洗干凈的還原爐鐘罩內壁殘留水質全部取樣分析金屬雜質成分含量,從表7中可以對比看出,工藝①清洗干凈的總金屬含量均大于工藝②清洗干凈的總金屬含量。

3 結論

1)按照工藝②對還原爐鐘罩內壁進行清洗的設備配置少,直接投資成本較低。

2)按照工藝②對還原爐鐘罩內壁進行清洗時,未清洗干凈的概率低于工藝①。

3)按照工藝②對還原爐鐘罩內壁進行清洗時,清洗后的總金屬雜質含量低于工藝①。

4)按照工藝②對還原爐鐘罩內壁進行清洗時,清洗總耗時低于工藝①,節約非工作時間,提高了工作效率。

綜上,同材質、同操作條件下的還原爐鐘罩內壁清洗效果與清洗工藝有重大關聯。