張育敏
(九江中星醫藥化工有限公司,江西 九江 332500)
根據《GB 50160—2018石油化工企業設計防火標準》《GB 50074—2014石油庫設計規范》《GB 51283—2020精細化工企業工程設計防火標準》三個標準的限定范圍,如果有相關企業的儲罐不屬于上述范圍,那么從標準的規范角度上來講,很多儲罐可以不用氮封,本文的目的不是從合規的角度來探討到底哪些儲罐應該設置氮封,而是從規避風險、降低或者消除事故發生的角度來講氮封設置的技術要求,認為儲罐是否設置氮封應從以下三方面考慮:1)儲存介質接觸空氣會氧化發生質量變化不合格,需要氮封,如苯酚等;2)儲存介質接觸空氣會聚合,需要氮封,如丙烯腈等;3)儲存介質易燃易爆介質且易揮發時,需要氮封,如甲醇等。我公司涉及易燃易爆介質有甲醇、乙醇、氯苯、甲苯等易燃易爆介質,涉及易氧化介質苯酚等原料,原儲罐未有系統地進行氮封設計,近年來通過設備設施改造提升,裝置儲槽和罐區儲罐氮封得到應用,本文根據精細化工特點,從氮封原理、裝置區內儲槽氮封設計、儲罐區儲槽氮封設計、氮氣氣源設計、氮封氮氣儲罐和管道的設計、氮封投運前注意要點、氮封的維護與管理以及實例計算等七個方面對氮封系統做出闡述。
當儲罐進液閥開啟,向罐內添加物料時,液面上升,氣相部分容積減小,壓力升高,當罐內壓力升至高于泄氮裝置壓力設定值時,泄氮裝置打開,向外界釋放氮氣,使罐內壓力下降,降至泄氮裝置壓力設定點時,泄氮裝置自動關閉。當儲罐出液閥開啟,用戶放料時,液面下降,氣相部分容積增大,罐內壓力降低,供氮裝置開啟,向儲罐注入氮氣,使罐內壓力上升,當罐內壓力上升至供氮裝置自動關閉,同時當物料溫度變化時,也存在罐內壓力的變化,氮封起到同樣作用。
裝置區儲槽一般包括高位槽、中轉槽,它們一般體積小,很大部分在室內,儲槽受溫度影響較小,進出料頻繁但進出料流量小。而儲罐區儲槽卻正是相反,因此裝置內儲槽的氮封和儲罐區的氮封是截然不同的。根據以上特點氮封設計從以下幾方面著手。
圖1是裝置內儲槽和高位槽氮封系統工藝流程圖。

圖1 裝置內儲槽和高位槽氮封系統工藝流程圖
氮氣總管進入裝置—過濾器—止回閥—自力式減壓閥—支管進入儲槽—止回閥—裝置內儲槽(高位槽)。
氮氣總管氮氣經過減壓閥減壓,氮氣壓力由150~300 kPa減壓至2.0 kPa。減壓后的氮氣經過總管,支管進入到儲槽內。當裝置內儲槽在進料時,壓力高于呼吸閥呼出壓力,呼吸閥閥瓣頂開打開排氣至尾氣總管,當儲槽出料時,壓力降低氮氣進入儲槽內進行氮封,儲槽的氮封壓力和減壓后的氮氣總管壓力相等,儲槽內的氮封壓力是恒壓不變,這是和儲罐區的最大區別。
2.4.1 減壓閥選型
減壓閥選用自力式的氮封減壓閥,其無需外加能源,能在無電、無氣的場合工作,既方便,又節約能源,降低成本。氮封閥采用指揮器操作,減壓比可達100∶1,減壓效果好,控制精度高。
2.4.2 呼吸閥選型
呼吸閥選用帶有阻火功能呼吸閥,此類呼吸閥在事后維護上更簡單,阻火器的清理保養可以和呼吸閥一起進行維護保養,占用空間小。呼吸閥需要雙接管呼吸閥,出口接尾氣總管,進氣口為大氣。呼吸閥工作參數:呼出壓力為3 kPa,吸氣壓力-295 kPa,閥瓣密封座選用軟密封,密封性能較好。
2.4.3 過濾器選型
過濾器選用Y型過濾器,過濾目數為80目數。
2.4.4 安全閥選型
安全閥選用靜重式安全閥,起跳壓力為6 kPa,回座壓力4 kPa。
2.4.5 止回閥選型
總管止回閥選用旋啟式止回閥或升降式止回閥,水平安裝或豎直安裝。進儲槽前支管止回閥因壓差小需要選用旋啟式止回閥,水平安裝。
根據《HG/T 20570.16—1995氣封的設置》要求:儲罐氣封裝置的供氣量大于或等于泵抽出儲罐內存儲液體所補充的氣量與由于外界氣溫變化而產生儲罐內氣體冷凝和收縮所需補充的氣量之和。由于裝置區內儲罐體積小,大部分在室內,進出料頻繁,氣相空間小,氮封氣量只考慮物料出料影響因素,不考慮外界氣溫變化影響。
2.5.1 儲槽進氮氣流量的計算
1)氮氣流量總管流量為Qim3/h,儲槽氮氣流量為Q1m3/h,則Qi=Q1+Q2+Q3+......+Qn。
Q1為儲槽泵最大抽出量或高位槽放料時出料最大流量,m3/h。
3)如果泵出料的儲槽,則氮氣總流量為Qi=1.5QS1+1.5QS2+......1.5QSn,QSn為泵的額定流量。
5)一個裝置大部分氮封儲罐有用泵出料的儲槽也有用位差出料的高位槽,為此計算時按照以上公式分別相加進行計算氮氣流量。
2.5.2 儲槽的出氣流量計算
1)儲槽氮氣出氣流量為Q0m3/h,Q0為儲槽泵最大進料量,m3/h。
2)儲槽泵最大進料量等于泵額定流量QS1的1.5倍,則儲槽的出氣流量Q0=1.5QS1。
1)壓力變送器防爆級別。儀表技術人員要根據裝置區內介質選擇合適防爆等級壓力變送器,不能選用非防爆等級儀表。
2)壓力變送器信號4~20 mA傳至DCS控制室進行監控,壓力變送器進入控制室設置報警:減壓閥閥前壓力設置低壓力報警值:低壓報警:150 kPa,低低壓報警:100 kPa。減壓閥閥后壓力設置低壓力報警值和高壓力報警值:低壓報警:1.5 kPa,低低壓報警:1 kPa,高壓報警:4 kPa,高高壓報警:6 kPa。儲槽現場壓力表設置上下限:低限值:0.5 kPa,高限值:3 kPa。
3)儀表量程。減壓閥閥前壓力表量程:0~600 kPa,減壓閥閥后壓力表量程:-10~10 kPa;儲槽現場壓力表量程:-6~6 kPa。
1)主管過濾器和減壓閥不能裝反,否則起不到作用,減壓閥作用是將管道內的機械雜質過濾,防止卡住減壓閥,導致減壓閥失效。
2)根據《GB 50160—2018石油化工企業設計防火標準》7.2.7條第1小條規定,連續使用的公用工程管道上應設置止回閥,并在根部設置切斷閥。為此主管支管需要設置止回閥,主管設置止回閥的作用是:防止當氮封氮氣出現故障儲槽內壓力高于氮氣總管壓力導致物料反竄至氮氣總管,導致公用系統氮氣含有可燃物料。支管止回閥的作用是:防止儲槽內可燃介質反竄至其他儲槽,導致裝置內各種物料混料,可能導致安全和產品質量風險。
3)氮氣止回閥需要設置并采用軟密封的密封面止回閥,軟密封止回閥泄漏量小。
4)儲槽止回閥需要選用水平安裝旋啟式止回閥,止回閥后進入儲槽管道帶有坡度安裝,如果豎直安裝在止回閥后面會存在易燃易爆介質冷凝液存積,當進氮氣時積存液體會進入止回閥前的氮氣管道,積存液體甚至進入總管,如水平帶有5%坡度安裝管道和止回閥,管道內積存液體流入儲槽內。
2.11.1 實例一
裝置內1個5 m3中間儲槽,分別計算中間儲罐的供氣量、出氣量、進氣管徑、出氣管徑,假設出料泵額定流量8 m3/h,進料泵額定流量10 m3/h。
計算過程如下:
1)Qi=1.5QS1,QS1為出料泵的額定流量,則供氣量為:Qi=1.5×8=12 m3/h。
2)Q0=1.5QS1,QS1為進料泵的額定流量,則出氣量為:Q0=1.5×10=15 m3/h。
2.11.2 實例二
裝置內1個2 m3高位儲槽,計算供氣量、出氣量、進氣管徑、出氣管徑,假設高位槽放置在4 m平臺,進料泵流量4 m3/h。
計算過程如下:

2)Q0=1.5QS1,QS1為進料泵的額定流量,則出氣量為:Q0=1.5×4=6 m3/h。
圖2是儲罐區臥式儲罐氮封系統工藝流程圖。

圖2 儲罐區臥式儲罐氮封系統工藝流程圖
氮氣總管進入裝置—過濾器—氮封減壓閥—止回閥—儲罐—氮封泄氮閥—尾氣。
當儲罐內的物料往外輸送時,氮氣壓力由150~300 kPa減壓至1 kPa,減壓后的氮氣經過止回閥進入到儲罐內。當罐區儲罐在進料時,壓力高于泄氮閥壓力,泄氮閥打開排至尾氣,泄氮閥設置泄壓壓力2 kPa。
根據《HG/T 20570.16—1995氣封的設置》1.0.2.2條規定:為防止泄壓閥(泄氮閥)或氮氣減壓閥失靈而出現儲罐內超壓或負壓情況,可采用氮氣液封和氮封裝置相結合的系統。1) 當泄壓閥(泄氮閥)失靈時,液封可起到呼出氣體的作用。即當儲罐內壓力超過設定值時,儲罐內氣體可通過氮氣液封泄壓。2)當氮氣減壓閥發生故障時,如儲罐內壓力高于設定值時,可通過氮氣液封泄壓,減輕泄壓閥(泄氮閥)負荷。3)當泄壓閥(泄氮閥)和氮封裝置同時故障,而儲罐內出現負壓時,可通過液封吸入空氣,保護儲罐不致變形損壞,為此設置氮氣液封系統,同時《SH/T 3007—2007石油化工儲運系統罐區設計規范》5.1.5條規定也有事故泄壓,采用氮氣或其他惰性氣體密封保護的儲罐應設置事故泄壓。
1)根據《HG/T 20570.16—1995 氣封的設置》2.01和《SH/T 3007—2007石油化工儲運系統罐區設計規范》5.1.6條規定,儲罐氣封裝置的供氣量應大于或等于由于泵抽出儲罐內儲存的液體所需的補充氣量與由于外界氣溫變化而產生的儲罐內氣體冷凝和收縮所需補充的氣量之和。1)泵抽出儲罐內儲存的液體所需補充的氣量等于泵的最大輸出能力。2)因氣溫變化而引起儲罐內的氣體冷凝和收縮需補充的氣量,在美國石油學會標準API標準2000《常壓和低壓儲罐的放空》中規定為:對容積≥3 180 m3的儲罐,這個氣量與儲罐外殼和罐頂的表面積有關,每平方米罐外殼和罐頂表面積需補入0.6 m3/h氣封氣。對容積≤3 180 m3的儲罐,每立方米容積需補入0.178 m3/h氣封氣。上述的氣量可以允許罐內氣體溫度變化 37.8 ℃/h。
根據精細化工企業儲罐容積一般小于3 180 m3,為此根據溫度變化影響按照每立方米容積需補入0.178 m3/h氣封氣。
2)定義:儲罐體積為V,儲罐供氮流量Qim3/h,儲罐出料泵最大抽出量Q1m3/h,溫度變化供氮流量Q2m3/h,泵額定流量QS1m3/h。
3)儲罐出料泵最大抽出量等于泵額定流量QS1的1.5倍,Q1=1.5QS1。
4)儲罐溫度變化供氮流量:Q2=0.178V。
5)儲罐氮氣供氮氣流量:Qi=1.5QS1+ 0.178V。
依據《SH/T 3007—2007 石油化工儲運系統罐區設計規范》要求,儲罐出氣量按照儲罐介質的閃點來確定,當介質閃點高于45 ℃,出氣量按照最大進液體量的1.07倍,當介質閃點≤45 ℃,出氣量按照最大進液量的2.14倍計算。
1)儲槽氮氣出氣流量為Q0m3/h,儲槽泵最大進液量為Q0m3/h,泵額定流量為QS1m3/h。
2)儲槽泵最大進液量等于泵額定流量QS1的1.5倍。則儲槽的出氣流量Q0=1.5QS1。
3)當介質閃點高于45 ℃,出氣量按照最大進液體量的1.07倍,為此出氣量計算為:Q0=1.07×1.5QS1=1.6QS1。
4)當介質閃點低于等于45 ℃,出氣量按照最大進液量的2.14倍,為此出氣量計算為:Q0=2.14×1.5QS1=3.21QS1。
1)壓力變送器防爆級別。儀表技術人員要根據裝置區內介質選擇合適防爆等級壓力變送器,不能選用非防爆等級儀表。
2)儲罐內氣相空間的壓力變送器信號4~20 mA傳至DCS控制室進行監控,壓力變送器進入控制室設置報警,設置低壓力報警值和高壓力報警值:低壓報警:1 kPa,低低壓報警:0.5 kPa,高壓報警:2.5 kPa,高高壓報警:3 kPa。
3)儀表量程。壓力變送器量程:-5~5 kPa。
配管注意事項參照裝置內儲罐氮封設計注意事項進行施工改造。
3.10.1 氮封減壓閥選型
減壓閥選用自力式的氮封減壓閥,氮氣泄氮閥選用自力式的氮氣泄氮閥。
3.10.2 呼吸閥選型
呼吸閥選用帶有阻火功能呼吸閥,呼吸閥工作參數:呼出壓力為3 kPa,吸氣壓力-295 kPa。
3.10.3 過濾器選型
過濾器選用Y型過濾器,過濾目數為80目數。
3.10.4 安全閥選型
安全閥選用靜重式安全閥,起跳壓力為6 kPa,回座壓力4 kPa。
3.10.5 止回閥選型
總管止回閥選用旋啟式止回閥或升降式止回閥,水平安裝或豎直安裝。
罐區內1個100 m3儲罐,介質甲醇,閃點12 ℃,分別計算儲罐的供氣量、進氣管徑、出氣管徑,假設出料泵(卸料泵)額定流量50 m3/h。
計算過程如下:
1)儲罐氮氣供氮氣流量:Qi=1.5QS1+ 0.178V,QS1為出料泵的額定流量,則供氣量為:Qi=1.5×50+0.178×100=92.8 m3/h。
2)甲醇質閃點低于45 ℃,QS1為卸車泵的額定流量,為此出氣量計算為:Q0=2.14×1.5QS1=3.21QS1=3.21×50=160.5 m3/h。
增加氮封并不是單純管道布置上去就能上的,需要配套公用設施,當前有些中小企業特別是一些物流貿易企業,未設置氮氣保護主要是企業沒有氮氣氣源配套。氮氣氣源制氮常有三種途徑:一是通過PSA吸附制氮,PSA制氮機利用空氣中的氧和氮在碳分子篩表面吸附量的差異及氧和氮在碳分子篩中的擴散速率不同,通過可編程序控制器控制氣動閥的啟閉,實現加壓吸附、減壓脫附的過程,完成氧、氮分離,得到所需純度氮氣。二是通過深冷空分制氮,這種方法一般是園區內鋼鐵企業等附屬制氣企業,或用氮氣量較大的企業采用。三是通過購買液氮氣,建立液氮儲罐,液氮進行汽化后使用。以上三種氮氣氣源各有優缺點,對于精細化工企業,用氮氣量不是特別大,本文建議企業考慮采用PSA變壓吸附制氮,這種方法制氮氣成本在0.2~0.3元/Nm3,成本較低,方法簡便,開機后幾分鐘產生氮氣,能耗低,氮氣成本遠低于深冷法空分制氮和液氮。PSA制氮性能可靠,全自動操作,無需要特別訓練的操作人員,只需按下啟動開關就可自動運轉,達到連續供氣,確保所需氮氣純度,且儀表均集成到控制箱上方便簡潔。
氮氣保護易燃易爆介質,其主要作用是確保儲槽內不形成保證性混合物,為此氮氣純度是氮氣氣源質量的關鍵指標,根據《輸氣管道工程設計規范》GB 50251—2015要求“當可燃氣體爆炸下限大于4%時,分析檢測數據小于0.5%為合格;可燃氣體爆炸下限小于等于4%時,分析檢測數據小于0.2%為合格。化工企業很多易燃易爆介質的爆炸下限小于等于4%,為此對于氮封氣源的氮氣純度確保大于99.8%。氮氣氣源壓力的要求:氮封氮氣的氣源壓力大于0.3 MPa。
從經濟角度考慮氮氣儲罐材質選取Q245R,管道選用根據GB 8163—1999要求:氮氣管道材質選取20#碳鋼。
氮封氮氣儲罐壓力的設計壓力為P=1.5倍的工作壓力。氮氣管道選用B系列1.6 MPa壓力等級。
氮氣儲罐設置安全閥、壓力表等安全附件,GB 150—201《壓力容器》附錄B規定要求安全閥起跳壓力為1.05~1.1倍工作壓力,壓力表量程為1.5~3倍的工作壓力。
根據HG/T 20570.6—1995《管徑選擇》表2.0.1中氮氣管道氮氣流速選用15~25 m/s。
根據《特種設備目錄》-2014版目錄要求,氮氣儲罐屬于壓力容器。氮氣管道如果≥150 mm,屬于壓力管道,目前根據精細化工企業用氣的使用量來看,氮氣管道達不到屬于壓力管道規定要求。
1)投用前管線必須吹掃干凈管線內的鐵銹焊渣,氮封閥投入前將前過濾器清理干凈。防止雜質進入氮封閥,將氮封閥卡死,導致氮封閥失效,發生設備超壓等安全事故。
2)投運前對選用的氮封閥進行性能(通氣流量、設定壓力、排氣壓力)測試,防止投運后通氣量不足,導致儲槽吸癟。
3)氮封系統投運前通過氮封閥的旁通閥進入氮氣對氮封儲罐進行置換,置換合格后氮封投入使用。
4)氮封投運前需要對操作人員進行培訓,了解氮封系統的作用和操作,做到“四懂三會”。
5)對氮封系統的手動閥門、旁通閥門進行上鎖和掛牌管理,未經允許不得擅自關閉氮封系統閥門。
1)氮封系統在運行過程中定期巡檢,檢查壓力是否在規定的范圍內,氮封系統完整的有效性,明確壓力范圍和報警值,制定偏離正常參數的措施。
2)定期對氮封系統的呼吸閥、阻火器、過濾器、泄壓裝置進行檢查,保證安全設施的完好。
3)日常檢查氮封儲槽有無泄漏、變形,對儲罐的密封有效性進行檢查,確保儲罐不泄露,對儲罐各個密封點定期檢查。
4)氮封管線止回閥定期檢查,查看止回閥是否可以有效防止倒流。
5)制定停氮應急處置預案,當氮氣供應系統無法保障氮氣正常供應時,需要及時和裝置部門主管、操作人員進行交底,啟動停氮應急處置預案。
氮封系統保護在國家和行業規范標準中一直有明確規定要求,在《GB 50160—2018石油化工企業設計防火標準》《GB 50074—2014石油庫設計規范》《GB 51283—2020精細化工企業工程設計防火標準》這些國家標準和《SH/T 3007—2014 石油化工儲運系統罐區設計規范》《HG/T 20570.16—1995氣封的設置》行業標準規范中有明確氮封要求。在石油化工領域氮封系統得到比較成熟應用,但在精細(醫藥)化工行業氮封系統的應用起步較晚。在過去精細化工項目設計中均對氮封系統設計沒有很好執行規范標準,這與規范定位石油化工領域標準規范有關,目前精細原料產品和工藝日趨復雜、危險,精細化工更趨于大型化、模塊化,精細化工企業的事故發生帶來的危害損失已經嚴重沖擊人們對幸福的追求,為此氮封系統在精細化工企業中的推廣應用刻不容緩,為企業安全生產保駕護航。