正交試驗法優選大黃丁產地趁鮮加工工藝

黃浩 胡昌強 段媛媛 郭曉亮

摘要：為了優選大黃丁產地趁鮮加工工藝，采用正交試驗法考察圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復干溫度4個因素對大黃丁水分、游離蒽醌、總蒽醌、干燥時長的影響。結果表明，4個因素對大黃丁總蒽醌含量的影響均不顯著；圓片厚度、初干溫度對大黃丁游離蒽醌含量影響顯著；干燥程度對大黃丁水分影響極顯著；各因素對大黃丁總干燥時長影響顯著或極顯著。大黃丁產地趁鮮加工最佳工藝為將處理好的鮮大黃根莖橫切為厚12 mm的圓片，于60 ℃干燥至含水量60%，再將圓片按長寬各12 mm切丁，然后70 ℃干燥至含水量13%以下。以該加工工藝生產大黃丁，游離蒽醌含量較高，干燥用時較短，總蒽醌含量無顯著下降。

關鍵詞：大黃丁；產地趁鮮加工工藝；游離蒽醌；總蒽醌；總干燥時長；正交試驗

中圖分類號：R282.4? ? ? ? ? 文獻標識碼：A

文章編號：0439-8114（2024）01-0138-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.01.025 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Optimization of the process of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin by orthogonal test

HUANG Hao1，HU Chang-qiang2，DUAN Yuan-yuan1，GUO Xiao-liang1

（1. Institute of Chinese Herbal Medicines，Hubei Academy of Agricultural Sciences/Key Laboratory of Biology and Cultivation of Herb Medicine，Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Enshi? 445000，Hubei，China；2.Chizhengtang Pharmaceutical Enshi Co.，Ltd.，Enshi? 445000，Hubei， China）

Abstract：To optimize the process of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin， the effects of slice thickness， drying temperature before slicing， drying degree and drying temperature after slicing on water content， free anthraquinone， total anthraquinone and drying time of diced Rhei Radix et Rhizoma were investigated by orthogonal test. The results showed that the influence of four factors on the total anthraquinone content of diced Rhei Radix et Rhizoma was not significant. The slice thickness and drying temperature before slicing had significant effects on the free anthraquinone content of diced Rhei Radix et Rhizoma. The drying degree had an extremely significant effect on the moisture content of diced Rhei Radix et Rhizoma. All factors had significant or extremely significant effects on the total drying time of diced Rhei Radix et Rhizoma. The best processing technology of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin was as follows： The first step was to cut fresh Rhei Radix et Rhizoma rhizomes into 12 mm thick slices； the second step was to dry the slices at 60 ℃ until the water content was 60%； then， the slices should be diced to 12 mm length and 12 mm width； finally， the diced Rhei Radix et Rhizoma should be dried at 70 ℃ to a moisture content below 13%. With the above processing technology， the content of free anthraquinone of diced Rhei Radix et Rhizoma was higher， the drying time was shorter and the content of total anthraquinone was not significantly decreased.

Key words： Diced Rhei Radix et Rhizoma； fresh processing on origin； free anthraquinone； total anthraquinone； total drying time； orthogonal test

收稿日期：2023-07-18

基金項目：湖北省支持企業技術創新發展項目（2021BAB131）；國家現代農業產業技術體系建設專項（CARS-21）

作者簡介：黃 浩（1996-），男，湖北恩施人，研究實習員，主要從事中藥材栽培技術研究，（電話）13264859080（電子信箱）1154284977@qq.com；通信作者，郭曉亮（1982-），男，河北邯鄲人，副研究員，碩士，主要從事中藥材育種與栽培研究，（電話）13872708050（電子信箱）119626192@qq.com。

大黃（Rhei Radix et Rhizoma）為蓼科植物掌葉大黃（Rheum palmatum L.）、唐古特大黃（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或藥用大黃（Rheum officinale Baill.）的干燥根和根莖，苦、寒，具泄下攻積、清熱瀉火、涼血解毒、逐瘀通經、利濕退黃的功效［1］。現代藥理研究發現，大黃還具有抗腫瘤、抗菌、調節免疫系統、降血脂、降膽固醇、提高血漿滲透壓、抗顱腦損傷等多種藥理活性［2，3］。

大黃飲片傳統的加工方法分為2段：第一段是在產地去雜、切段、干燥為大黃藥材（如馬蹄大黃）［4］，第二段是將大黃藥材分檔、反復地浸水與悶潤、切片、干燥得到大黃飲片［5］。然而重復水處理及干燥過程，帶來加工環節增加、加工時間延長、有效成分損失、生產能耗高等問題，影響炮制后飲片的療效。研究表明，已有數十種中藥材可以進行趁鮮加工［6］，不僅可以減少有效成分流失、便于貯藏運輸、提高飲片質量，還能優化生產環節、節約能源、降低生產成本。研究表明，切段厚度、干燥溫度均對大黃藥材有效成分含量存在顯著影響［7，8］。辛二旦［9］對大黃產地趁鮮切制開展了研究，認為切制時含水量與切制后干燥溫度顯著影響大黃飲片的質量，但卻忽略了切制前干燥溫度對大黃飲片質量的影響。因此，本試驗采用產地趁鮮切制加工方法生產大黃飲片（大黃丁），通過正交試驗，考察圓片厚度（切丁規格）、初干溫度、干燥程度（切丁時含水量）及復干溫度對大黃丁質量的影響，優選出大黃丁最佳加工工藝，為大黃丁的趁鮮切制加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料

大黃鮮品材料來自于持正堂藥業恩施有限公司，選擇6株主根較長的大黃根系，切去外圍須根后，削平主根前端，每株大黃均從主根前端開始，依次切下厚度為5、10、12、14、10、12、14、10、12、14 mm的7個圓片。第一重復，分別取6株大黃的各1個10 mm圓片組成處理1、處理2、處理3；分別取6株大黃的各1個12 mm圓片組成處理4、處理5、處理6；分別取6株大黃的各1個14 mm圓片組成處理7、處理8、處理9；取6株大黃的各1個5 mm圓片組成處理10。第二重復、第三重復處理方法同第一重復。

1.2 正交試驗

取第一重復的處理10，采用烘干法［1］測定藥材折干率，再以折干率計算第一重復的9個處理藥材含水量為13%、40%、50%、60%時的理論重量。按照表1的初干溫度進行初步干燥，不斷稱重，至每份樣品達到干燥程度（40%、50%、60%）所對應的理論重量時停止干燥，記錄初干時長，將圓片以其原有厚度為長寬進行切丁，再按照表1的復干溫度進行二次干燥，不斷稱重，至每份樣品達到含水量13%所對應的理論重量時停止干燥，記錄復干時長。第二重復、第三重復處理方法同第一重復。

按照《中華人民共和國藥典（2020年版）》方法，檢測樣品的含水量、游離蒽醌、總蒽醌，計算總干燥時長。

1.3 分析方法

采用SPSS.21軟件進行數據分析。為避免3個重復所用樣品不同而導致的試驗誤差，采用加入重復變量做固定效應的方法，探究所關注因素的影響。

2 結果與分析

2.1 各因素對大黃丁水分的影響

由表2可知，圓片厚度、初干溫度與復干溫度均對大黃丁水分無顯著影響（P>0.05）；干燥程度對大黃丁水分存在極顯著影響（P<0.01）。

由表3可知，干燥程度40%與50%時大黃丁水分無顯著差異（P>0.05），但均顯著低于干燥程度60%（P<0.05）。說明干燥程度為60%時，大黃丁水分較高。在含水量符合要求的前提下，含水量越高則產量越高，因此以含水量為指標，干燥程度選擇60%為宜。

2.2 各因素對大黃丁游離蒽醌含量的影響

由表4可知，圓片厚度、初干溫度均對大黃丁游離蒽醌含量存在極顯著影響（P<0.01）；干燥程度與復干溫度對大黃丁游離蒽醌含量無顯著影響（P>0.05）。

由表5可知，圓片厚度10 mm與14 mm時大黃丁游離蒽醌含量無顯著差異（P>0.05），但均極顯著低于圓片厚度12 mm（P<0.01）。初干溫度60 ℃與70 ℃時大黃丁游離蒽醌含量無顯著差異（P>0.05），但均極顯著高于初干溫度50 ℃（P<0.01）。游離蒽醌含量越高，大黃丁質量越好，因此以游離蒽醌含量為指標，圓片厚度選擇12 mm為宜，初干溫度選擇60 ℃或70 ℃。

2.3 各因素對大黃丁總蒽醌含量的影響

由表6可知，圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復干溫度均對大黃丁總蒽醌含量無顯著影響（P>0.05）。

2.4 各因素對大黃丁總干燥時長的影響

由表7可知，圓片厚度、初干溫度、干燥程度對大黃丁總干燥時長有極顯著影響（P<0.01），復干溫度對大黃丁總干燥時長有顯著影響（P<0.05）。

由表8可知，圓片厚度10 mm與12 mm時的總干燥時長無顯著差異（P>0.05），但均顯著低于14 mm（P<0.01）。初干溫度60 ℃與70 ℃時總干燥時長無顯著差異（P>0.05），但均顯著低于初干溫度50 ℃（P<0.01）。干燥程度40%與50%時總干燥時長無顯著性差異（P>0.05），但均極顯著高于干燥程度60%（P<0.01）。復干溫度50 ℃與60 ℃時總干燥時長無顯著差異（P>0.05），但均顯著高于70 ℃。說明圓片厚度為10 mm或12 mm，初干溫度為60 ℃或70 ℃，干燥程度為60%，復干溫度為70 ℃時，總干燥時長較短。

3 討論與結論

多項研究表明，干燥溫度［10］、干燥程度［11，12］、切制規格［13］均對中藥材飲片質量有較大影響，干燥程度還對切片的難易與外觀［14，15］有較大影響。因此，本研究設置了圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復干溫度4個因素，結合大黃丁質量、生產效率及能耗進行了趁鮮加工工藝的優選，切合生產實際。

本研究發現，圓片厚度12 mm，初干溫度60 ℃或70 ℃時，大黃丁游離蒽醌含量較高；干燥程度與復干溫度對大黃丁游離蒽醌含量無顯著影響。這可能是因為溫度對游離蒽醌的影響在初干的前期階段（含水量60%以上時）就已經完成了，所以復干過程中溫度對游離蒽醌含量無影響。說明初干溫度比復干溫度對大黃丁質量的影響更為重要。初干溫度越高，游離蒽醌含量越高，這與胡會娟等［16］的研究結論一致。這可能是因為結合蒽醌類成分在高溫受熱過程中易降解為游離蒽醌［17］。

圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復干溫度對大黃丁總蒽醌含量均無顯著影響。辛二旦等［18］認為復干溫度為55 ℃大黃蒽醌類成分含量最高，而房慶偉等［8］認為60 ℃時大黃總蒽醌的含量最高，宋平順等［19］發現當烘干溫度高于70 ℃時大黃總蒽醌的含量才會明顯下降。這可能是因為不同的加工干燥條件導致最佳溫度的變化。

圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復干溫度對大黃丁總干燥時長均有極顯著或顯著影響。圓片厚度為10 mm或12 mm，初干溫度為60 ℃或70 ℃，干燥程度為60%，復干溫度為70 ℃時，總干燥時長較短，生產效率較高。說明在一定范圍內，切丁規格并不是越小干燥的越快，干燥溫度不是越高干燥的越快，需要進行合理的選擇。

已有研究表明樣本容量會對數據的準確性產生影響［20，21］。本研究中，不同重復樣品間在水分、游離蒽醌含量均有極顯著差異，總蒽醌含量有顯著差異，說明大黃樣本容量為6株時，抽樣誤差仍會對質量檢測結果造成很大影響。不同重復樣品間總干燥時長無差異，說明大黃不同重復間的干燥特性是一致的。本研究中，正交試驗有3個重復，每個重復內的樣品是一致的，采用加入重復變量做固定效應的方法，有效避免了大黃個體差異造成的試驗誤差，探究了所關注因素的影響。

以大黃丁質量、總干燥時長、干燥能耗為綜合評價標準，大黃丁產地趁鮮切制加工最佳工藝為將大黃主根切厚度為12 mm的圓片，將圓片于60 ℃干燥，至藥材含水量為60%時，按照12 mm×12 mm的規格切丁，再將大黃丁于70 ℃干燥至含水量低于13%為止，所生產的大黃丁游離蒽醌含量較高，干燥用時較短，總蒽醌含量無顯著下降。

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