基于原子吸收色譜分析法的水質測試技術研究

王麗苠

（潞安煤基清潔能源有限責任公司，山西 長治 046200）

0 引言

隨著全球城市化和工業(yè)化進程的不斷加速，在日常生活和工業(yè)生產過程中會產生大量的廢水，這些廢水中含有大量的有害物質，因此在生產過程中需要根據廢水的情況選擇合適的處理方案，消除廢水中的各類有害物質，使其滿足安全排放標準。工業(yè)廢水中的各類重金屬離子含量較為突出，對環(huán)境的維護也比較大，因此對工業(yè)廢水中各類重金屬離子含量有嚴格的標準，目前常用的測試方案主要是溶出伏安法、電感耦合等離子體法、生物酶抑制法等[1]，不僅樣本制備條件要求高，而且測試周期較長，無法滿足化工廠快速檢測需求。

原子吸收分光光度檢測技術是一種比較成熟有害物質檢測方法，已經在食品檢測等行業(yè)得到了廣泛的應用。某化工企業(yè)首次引入了該檢測技術，針對工業(yè)廢水的特殊性進行了專項檢測技術研究，獲取了一套適用于該企業(yè)的水樣處理、干擾因素消除方法，實現(xiàn)了原子吸收分光光度檢測在污水重金屬離子檢測中的精確應用。

1 分光光度法測試原理

原子吸收分光光度法是基于原子外層電子的躍遷來實現(xiàn)的，不同元素的核外電子數量存在較大的差異性。通常情況下這些電子都是在原子外層穩(wěn)定運行，當其吸收一定的能量后就會躍遷到高能量狀態(tài)，因此就可以通過分析這些元素對共振輻射的吸收情況來判斷被測元素的濃度。原子吸收分光光度計測試原理，如圖1 所示[2]。

圖1 原子吸收分光光度計測試原理圖

2 測試方案分析

2.1 測試樣本選擇

測試時所采用的樣本是從化工廠的水樣中所提取的，包括了廠區(qū)處理后的工業(yè)廢水水樣和地下水水樣。地下水水樣在采集時是直接從廠區(qū)的水井中提取，該水井的深度為64.8 m；廠區(qū)處理后的工業(yè)廢水水樣則是直接從處理水池中提取，從而能夠真實的對廠區(qū)污水和地下水水質進行判斷。

采樣完成后馬上進行水樣的處理，先利用濃硫酸對水樣進行酸化處理，將其pH 值控制在1～3 之間；然后再取100 mL 的水樣加入5 mL 濃硝酸并進行加熱處理，在加熱時要使水溫保持在80 ℃左右，避免水樣的沸騰，持續(xù)加熱到水樣剩10 mL 時分布加入5 mL的濃硝酸和2 mL 的高氯酸，繼續(xù)加熱，直到水樣剩1 mL 時為止；最后再加入去離子水使其充分混合后，把混合液用濾紙過濾后加入100 mL 的容量瓶中定容。

容量瓶可以選擇玻璃材質或者聚乙烯材質，水樣需要密閉保存，容量瓶在使用前需要先采用去離子水進行洗滌并烘干，避免有殘留水樣對測試結果產生影響。裝有待測水樣的聚乙烯瓶需要放置在0～4 ℃的環(huán)境中進行保存。

2.2 測試儀器分析

測試所使用的儀器主要為AA-6800 型分光光度計[3]、霧化時所使用的設備為高密度石墨管霧化器、光源則采用了高亮度的單空心陰極燈。

2.3 測試標準液制備

對水樣的測試采用了抽樣后的水樣來驗證測試結果精確性，同時制備了鐵離子、銅離子、鉛離子、鉻離子標準液，用于測試過程中的校準。

鉛標準液：先取0.15 g 的Pb（NO3）2固體放入到燒杯中，然后加入10 mL HNO3質量分數為5%的HNO3溶液，用玻璃棒攪拌均勻，使其完全溶解后再加入到一個1 L 的容量瓶中，并使用去離子水進行定容，確保鉛離子的質量濃度為0.1 mg/mL。

銅標準液、鐵標準液：取純銅0.1 g，加入10 mL的硝酸溶液，等完全溶解以后，再加入到一個1L 的容量瓶中，并使用去離子水進行定容，確保銅離子的質量濃度為0.1 mg/mL。鐵標準液的制備和銅標準液的制備一致。

鉻標準液：先取0.28 g 的K2Cr2O7，然后加入10 mL的去離子水進行溶解，然后再加入到一個1 L 的容量瓶中，并使用去離子水進行定容，確保鉻離子的質量濃度為0.1 mg/mL。

3 測試干擾因素及處理方案

利用分光光度法進行測試的時候，常見的干擾因素主要有物理干擾、化學干擾和背景干擾[4]，因此為了保證測試的準確性，需要對以上干擾進行處理，避免影響測試結果。

物理干擾：主要是指樣本和標準溶液之間因表面張力、液體黏度不同而產生的干擾情況。可以通過優(yōu)化標準液配重方法，減少配制過程中的其他元素干擾來解決。

化學干擾：主要是指待測元素在測試過程中和其他物質發(fā)生化學反應而造成的干擾，通常會導致測試結果偏小。因此可以在溶液中加入阻斷劑，該阻斷劑[5]能夠阻斷目標元素的反應，從而提高測試的精確性。

背景干擾：在測試過程中存在著各種類型的光散射、非目標元素分閘吸收等，都會造成測試過程中的吸光度增加，造成測試結果偏高。因此可以采用連續(xù)光源法和塞曼效應校正法進行處理，避免因吸光因素干擾導致的測試偏差。

4 測試結果分析

利用分光光度法所測定的污水樣本中各類重金屬離子的含量分布，如表1 所示。

表1 測試情況匯總

通過對測試結果分析，采用分光光度法所測得的各類元素的測試結果和標準值均具有較高的符合性，說明了采用分光光度法測試的有效性。同時采用該方案所獲取的回收率在87.5%～104.3%之間，測試值均在認證允許的范圍以內，滿足化工廠的水樣檢測需求。

地下水和廢水測試結果如表2 所示。由表2 可知，在廠區(qū)地下水中的錳離子、鐵離子、鉛離子和鋅離子的含量都較少，而廢水中各類重金屬離子的含量較高。根據我國化工廠污水排放標準[6]，鉻的最大允許質量濃度為1.5 mg/L，鉛、銅、錳等的最大允許質量濃度為1 mg/L，因此經過化工廠處理后的污水均滿足排放標準，證明了該化工廠污水處理系統(tǒng)的有效性。同時廠區(qū)內地下水水質的分析結果也說明了該化工廠對污水處理的有效性，未發(fā)生污水擴散或者污染地下水的情況。

表2 化工廠地下水和廢水測試結果匯總表

根據對分光光度法的研究，該測試方法的整個測試效率比傳統(tǒng)的電感耦合等離子體法、溶出伏安法高提升了90%以上，初步實現(xiàn)了化工廠內污水的快速、精確檢測，實現(xiàn)了污水中重金屬離子測試方法的更新迭代。

5 結論

為了解決化工廠污水水質測試效率低的不足，引入了原子吸收分光光度檢測技術，文章結合化工廠的實際情況，重點對原子吸收分光光度檢測機理、水樣處理、測試要點等進行了分析，根據實際應用表明：

1）分光光度法進行測試的時候，常見的干擾因素包括物理干擾、化學干擾和背景干擾，需要針對性的進行干擾排除，提升測試精確性；

2）分光光度法所獲取的回收率在87.5%～104.3%之間，測試值均在認證允許的范圍以內，滿足化工廠的水樣檢測需求；

3）分光光度法測試效率比傳統(tǒng)測試方案提升了90%以上，顯著提升了化工廠的檢測效率，實現(xiàn)了污水測試技術的提升。