工作場所空氣中氮氧化物分光光度法的研究

趙瑞芳

（山西地寶能源有限公司，山西 太原 030045）

0 引言

氮氧化物是一類典型的空氣污染物，其對大多數工作場所都具有突出的負面影響，為對其進行有效處理，首要任務則是對工作場所空氣中的氮氧化物進行準確檢驗，以此確定更具針對性的處理措施。從目前的經驗來看，應用鹽酸萘乙二胺分光光度法可獲得相對較為準確的測定數值，為后續的工作提供較為充分的參考依據。因此本次實驗也將以該方法為基礎對工作場所空氣中的氮氧化物進行測定[1-3]。

1 實驗材料與儀器

本次實驗所使用的儀器主要為以下兩種：一是型號為DDY1.5 的空氣采樣器，其能夠根據實際需要在0.1～1.5 L/min 的范圍內進行樣本采集。二是型號為7230 的分光光度計，并為其配備比色管和多孔玻璃板，以進行實驗準備。

另一方面，本次實驗所需的試劑主要分為以下幾種：一是氮氧化物吸收液，制備該吸收液時，取一定量氨基苯磺酸，并與一定量的醋酸和蒸餾水充分混合后倒入容量瓶內，再放入少量鹽酸萘乙二胺，使之充分溶解后再定容至1 000 mL，以完成氮氧化物吸收液的配制，配制完成的氮氧化物吸收液使用棕色瓶放入4 ℃避光環境下保存待用。二是氮氧化物標準溶液，制備該溶液時，稱取一定量的亞硝酸鈉固體，將其放置于105 ℃下烘干2 h，再將其放入干燥器內進行24 h處理，處理完成后將其溶解并定容至1 000 mL，同樣使用棕色瓶放入4 ℃避光環境下保存待用[4]。

2 主要實驗流程

結合實驗要求，本次實驗流程分為以下幾個步驟。

一是對工作場所空氣中氮氧化物進行采集。本次選擇某化肥廠工作環境內進行采集，結合該廠的實際布局可知，該廠內存在多個氮氧化物污染源，且污染源分布相對較為均勻，因此采用網格布點法作為樣品采集布置方法，將該采集區域劃分為32×32 的網格進行采集，布置方案示意圖如圖1 所示。

圖1 網格布點法方案示意圖

按照該方案進行采集點位布置后，在多孔玻璃板吸收管內填充已配置完成的吸收液，并設定采樣器流量為0.5 L/min，開始進行樣品采集，至吸收液呈現淡紅色時停止采集。為提升實驗的準確度，在采集過程中增設對照組，對照組與實驗組的主要區別是吸收管與采樣器不進行連接。當采樣環節全部完成后，對吸收管的進氣孔和出氣孔進行快速封堵，并使用清潔容器盛裝和運輸吸收管，仍放入4 ℃避光環境下保存待用[5]。

二是對樣品進行處理。在樣品處理環節中，針對采樣結束后的吸收管器材，使用預先配置的吸收液對其內部進行三次充分洗滌，洗滌完成后定容至10 mL比色管中，靜置15 min 后進行測定。在測定過程中，主要應用7230 分光光度計，在波長540 nm 處，并以蒸餾水為參比對吸光度進行測定。同時在測定過程中，對于樣品吸光度超過標準曲線上限的情況，使用吸收液對樣品進行稀釋（稀釋倍數控制在6 倍以下）后再重新進行測定，針對個別稀釋6 倍后仍然超過上限的樣品則視為無效樣品，并重新對其對應的采樣節點進行采樣。

三是進行測定曲線的繪制。在該環節中，準備6 支具塞比色管，除其中一只比色管不添加標準溶液外，其余比色管分別加入0.10、0.20、0.30、0.50、0.70 mL 的標準溶液，而后分別向各個比色管內加入蒸餾水，使溶液達到1.00 mL 的刻度值。在此基礎上，按照樣本測定時氮氧化物的標準要求，再向各支比色管中加入9.00 mL 吸收液，以完成不同濃度梯度的標準溶液配制工作。以上環節完成后，將6 支具塞比色管放置于避光條件下靜置15 min，而后使用分光光度計對其吸光度進行測定，每個樣本均重復測試3 次。在得到測定值后，扣除未添加標準液的比色管的吸光度，得到標準曲線的原始數據如表1 所示。

表1 標準曲線的原始數據

在此基礎上使用最小二乘法對測定曲線的回歸方程進行計算，最終得到測定曲線如圖2 所示。

圖2 測定曲線圖

根據軟件自動計算結果知，該測定曲線的方程為Y=0.975 1X+2.047 6×10-3，其相關系數r 的值為0.999 8，斜率為0.975 1，截距為2.047 6×10-3，曲線的三項關鍵指標均符合相關要求，因此該方法可用于后續的實驗。

3 實驗結果與討論

在本次實驗方法建立后，使用上文中已確定的實驗方法對采集到的樣本重新進行測定，結合采樣區域的實際需要，采樣流程如圖3 所示。

圖3 氮氧化物采樣流程圖

基于該采樣流程，首先將樣品溶液預先轉移到規格為1 cm 的比色皿內，按照規定的操作條件，對空白對照溶液和樣品溶液的吸光度進行測定。樣品溶液檢測出的吸光度如果超出標準值的上限，同樣樣本采取稀釋的方法測定，待測定出結果后，再與稀釋倍數相乘，得出樣本中標準的氮氧化物含量。

同時在本次測定工作中，為進一步降低樣品測定過程中的誤差，采用按照間隔時間檢測的方式對吸光度值進行測定。由此，得到測定結果后，對測定的誤差值進行對比分析，分析結果如表2 所示。

表2 測定方法的誤差值分析對比

根據表2 中的對比分析可知，本次所建立的測定方法在測定環境空氣中的氮氧化物的過程中，其分析結果的準確度和現場空白均符合相關標準文件中的規定要求，因此該方法適用于測定工作環境空氣中的氮氧化物含量，預計其在今后的工作中也將得到逐步的推廣與應用。

4 結語

整體來看，在本次研究工作中，針對工作環境空氣中氮氧化物測定工作的實際需要，在傳統的鹽酸萘乙二胺分光光度法測定實驗中添加空白實驗相關內容進行優化，并以某化肥廠工作環境為研究對象，進行環境空氣中的氮氧化物測定。結果顯示，本次建立的實驗方法具有較高的準確度。因此，應用該實驗方法測定環境空氣中的氮氧化物，并應用實驗所得結果，對該方法測定空氣中氮氧化物的適用性進行檢驗，結果顯示，本次實驗分析結果的準確度和現場空白等指標均符合標準要求，證明該方法具有相對較高的準確性與適用性，預計其也具有一定的實際應用價值。