侯麗麗
(邯鋼華豐能源有限公司,河北 邯鄲 056000)
焦爐煤氣中的萘具有易揮發、升華的物理特性,這使得萘分析取樣的條件控制更加嚴格,同時由于萘對溫度的敏感,從取樣至化驗過程中的溫度控制也有較高要求,稍有不慎就會造成化驗結果的偏差,對生產工藝失去指導性。國標中萘的化驗方法有苦味酸法和色譜法兩種,我廠主要采用苦味酸法測定煤氣中的萘含量。行業中為保證萘的化驗準確度,針對存在的影響因素提出了多項針對性措施,取得了良好效果,但如何在取樣、化驗環節找出對應的影響因素并加以解決變得尤為關鍵,需要開展多項論證予以發現。
萘的存在易造成回收系統設備、管路堵塞,直接影響回收產品的質量,同時萘的含量也從側面反映了生產工藝的好壞[1]。因此,為了更好地指導生產,提高煤氣含萘化驗的準確度變得尤為必要,為了發現影響化驗的主要因素,需要通過開展多項化驗論證,并針對每個因素制定相應的改進措施,從取樣、存儲、化驗等各環節進行嚴格控制,?;灉蚀_度得到較大提升。
主要通過以下四個方面進行化驗論證及影響因素分析改進:完成取樣管管道保溫,對比分析保溫前后化驗結果消除取樣管溫差影響;完成對比分析不同取樣流速下的化驗結果,選取最佳的取樣流速;完成增加取樣保溫箱,對比分析桶裝、保溫箱的化驗結果;完成對比分析不同水浴箱儲存溫度下的化驗結果,選取最佳的儲存溫度。具體展開如下。
取樣管的溫度直接影響萘測定結果的準確度,取樣管與主管的溫度是否一致需要尤為關注,如取樣管溫度低于主管溫度會造成萘提前析出晶體,取樣管溫度高于主管溫度會造成取樣時萘的揮發,造成萘含量結果偏低。因此需采用必要措施保證取樣管溫度與主管一致。
1)檢查取樣管與主管道保溫措施是否做好,是否有缺失,發現保溫缺失或脫落時及時聯系有關單位進行處理。同時,通過對同一個氣樣保溫前后的化驗結果進行對比,并做好數據記錄,最終分析得出增加管道保溫的必要性,以此來消除取樣管溫差對化驗結果的影響。
2)建立臺賬,每周檢查一次,確保保溫正常,沒有缺失,并做好記錄。
3)技術指標提升:立項前,取樣管溫度直接受氣候溫度影響,在煤氣樣流經取樣管進入吸收瓶前,煤氣中萘的溫度過低會析出晶體,造成測量值偏低。立項后,做好保溫措施后,通過對比試驗,煤氣中萘含量的分析結果比之前明顯提高,如表1 所示。
取樣流速的選擇關系到氣樣的吸收。氣樣流速過快,試樣吸收不完全,使結果分析偏低。
1)在確保取樣管溫度與主管一致的情況下,分別采用不同的流速進行對比試驗。分別選取了2、5、7 L/min 的流速,每個流速下取樣3~5 次進行化驗,做好數據記錄,通過對比數據分析,結合氣樣的吸收,選取最合適的流速,以此得出對流速控制的必要性。之后以最佳流速進行流速控制,以此來降低取樣流速對化驗結果的影響[2]。
2)技術指標提升:立項前,取樣流速有時候過快,試樣吸收不完全,使分析結果偏低;取樣流速太慢,由于萘具有易揮發、易升華的物理特性,流速減慢,煤氣中的萘就會析出,影響分析結果,使結果偏低。立項后,通過采用不同流速進行試驗,通過對比試驗,得出采用5 L/min 的流速,煤氣中萘含量的分析結果比之前明顯提高,如表2 所示。

表2 不同流速煤氣中萘含量測定結果分析對比
在取樣運輸環節,氣樣的溫度直接關系萘的穩定性,原取樣時僅采用普通塑料桶進行運輸,無任何保溫作用,在冬夏溫差較大時,會造成氣樣的溫度變化。通過保溫箱對氣樣進行運輸,保證氣樣不會產生溫降,同時,通過對同一個氣樣,采用塑料桶運輸及采用保溫箱運輸后的化驗結果進行對比,并做好數據記錄,最終分析得出增加保溫箱的必要性。以此來降低運輸環節的溫降對化驗結果的影響。
1)儲存環節溫度控制。根據我廠的實際情況,對放置硫酸溶液和空瓶的水浴箱內的溫度進行控制。如果水浴箱內溫度控制過高,洗氣瓶雖然確保煤氣中的萘不會在硫酸瓶和空瓶中析出,但會形成一定的酸霧隨氣體流動進入苦味酸吸收液中,降低苦味酸濃度使之對萘的吸收率降低。通過對水浴箱的合適溫度進行論證,分別在高1、2、3、4、5、6、7 ℃進行化驗對比,通過對數據的分析得出合適的溫度,以此來探索得出最佳的儲存溫度,以此來降低儲存溫度對化驗結果的影響。
2)取樣時間的選擇。每天早晚的溫差變化勢必會對取樣及取樣運輸環節的氣樣溫度造成影響,但以上控制如做到位,取樣時間產生的影響可以降到較低水平,本著論證的角度,通過對早晨、中午、傍晚三個時間段的取樣進行對比化驗,通過數據分析,論證取樣時間是否對化驗造成影響。如有影響,則根據主管、取樣管溫度等因素,動態選擇最佳的取樣時間,以此來降低取樣時間對化驗結果的影響。
3)技術指標提升:立項前,標準中規定放置5%硫酸瓶和空瓶的水浴箱內溫度要求不低于20 ℃,以防止溫度低析出萘晶體。如果水浴溫度控制過高,雖確保煤氣中萘不會在硫酸瓶和空瓶中析出晶體,但會形成酸霧隨氣體流動進入苦味酸吸收液里降低苦味酸濃度,使之對萘的吸收率降低,從而導致結果偏低。立項后,根據我市的氣候溫度變化情況,以及煤氣主管道上的煤氣溫度一般在30~55 ℃之間波動,全年平均煤氣溫度為38 ℃,選擇25 ℃和40 ℃兩個水浴溫度對煤氣中萘的測定作對比試驗。試驗結果表明水浴溫度在25 ℃時測得萘含量低于45 ℃時測得的萘含量,如表3 所示。

表3 不同溫度下測得煤氣中萘含量結果對比
從取樣溫度控制、取樣流速控制、運輸儲存環節溫度控制及取樣時間的選擇四個方面進行研究論證,制定針對性的改進措施,?;灉蚀_度得到較大提升,對回收煤氣系統設備穩定運行、提高煤氣品質、提高化產品品質產生積極影響。
化驗準確度得到較大提升后,能更好地指導生產,提高煤氣品質的同時,提高回收系統的運行效率,提高煤氣的處理效率,降低煤氣放散,減少對環境的污染,對回收系統異味達標產生積極貢獻,
1)提高化驗精準度,直接經濟效益減少藥劑使用費用3 000 元/a;
2)對回收煤氣系統設備穩定運行、提高煤氣品質、提高化產品品質產生積極影響,預計延伸經濟效益為5~10 萬元/a。
1)煤氣取樣時的溫度對化驗結果有較大的影響,為保證所取樣品具有代表性,萘取樣管的溫度要與煤氣管道溫度一致,確保煤氣中的萘不會因為溫度差異造成析出,致使化驗結果偏低。所以保持取樣管與煤氣管道溫度一致,消除取樣管溫差對化驗結果的影響。
2)取樣時的流速同樣會對化驗結果造成影響。取樣時流速過快,會造成試樣吸收不完全,造成化驗結果偏低;相反,取樣時流速太慢,根據萘具有易揮發、易升華的物理特性,流速減慢,煤氣中的萘就會析出,影響分析結果,使結果偏低。通過多組不同流速的對比試驗可知,采用5 L/min 的流速,煤氣中萘含量的分析結果比之前明顯提高。
3)在取樣運輸環節,氣樣的溫度直接關系萘的穩定性,將原取樣時用的普通塑料桶更換為保溫箱。無論外界溫度變化,保溫箱內溫度恒定,以此來降低運輸環節的溫降對化驗結果的影響。
4)依據我市氣溫變化,放置5%硫酸瓶和空瓶的水浴箱內溫度要求不低于20 ℃,以防止溫度低析出萘晶體。溫度過高時,雖然煤氣中的萘不會析出晶體,但是會形成酸霧通過氣體流動進入苦味酸中,降低苦味酸濃度,對萘的吸收率降低,造成化驗結果偏低。通過25 ℃和40 ℃水浴溫度對煤氣中萘含量的比對試驗,得出的試驗結果表明水浴溫度在25 ℃時測得萘含量低于45 ℃時測得的萘含量。