精己二酸質量現狀及改進措施的研究

劉 然

（陽煤集團太原化工新材料有限公司，山西 太原 030400）

0 引言

己二酸（又稱肥酸）是一種具有重要工業意義和實用價值的二元端位脂肪族羧酸，其在生產尼龍類化合物、醫藥中間體、合成材料助劑等方面均發揮著重要作用。近年來，隨著己二酸產能的提升，市場競爭趨于激烈，為提高市場競爭力，生產高質量精己二酸則成為相關化工企業重點關注的一項內容[1]。鑒于己二酸生產過程的復雜性，就需要從多個角度著手，分析影響精己二酸質量的主要因素，并采取針對性措施予以解決，確保提質增效。

1 案例概況

某化工廠主要生產精己二酸產品，在該廠的精己二酸產品生產線中，采用硝酸氧化法為主要生產模式。具體來看，在生產過程中，原材料為環己醇和環己酮混合物，在金屬單質銅，以及釩酸銨的共同催化作用下，初步合成含有己二酸的混合物。在此基礎上，首先使用精己二酸結晶器，基于該設備的CMSMPR 多級閃蒸技術對己二酸成分進行結晶操作，而后應用增濃器和離心機設備去除己二酸當中的過多水分，對其進行濃縮離心操作，得到工業級己二酸[2]。最后，對工業級己二酸再次進行溶解、脫色、過濾、結晶、濃縮和離心干燥環節，即得到最終產物精己二酸，主要制備路徑圖如圖1 所示。

圖1 己二酸制備的路徑圖

根據相關資料顯示，近期該化工廠生產的精己二酸產品中部分存在水分含量、色度和硝酸鹽含量超標的情況，個別樣品呈現出顏色偏黃，甚至存在物料結塊等情況，表明當前該廠精己二酸生產工藝中的部分參數存在不合要求的情況。對此，該廠技術部門決定對相關技術參數進行調整。

2 精己二酸質量的分析與改進

為實現精己二酸質量的進一步提升，本次研究主要基于以下幾個方面加以進行。

一是對產品中水分偏高的情況進行分析。結合已有經驗和研究文獻，首先對結晶工序的運行參數進行檢查，結果顯示，結晶工序中，多級閃蒸器內的各室溫度君符合預期要求，同時增濃器重度保持在7.8t 不變，出料濃度相對較為合理和順暢。由此確定造成產品中水分含量不符合要求的主要原因位于離心機設備。對此，研究人員對離心機推料頻率進行調整，分析成品中的水分含量變化情況，得到的分析結果如圖2所示。

圖2 不同離心機推料頻率下的成品水分含量

根據上圖的水分變化趨勢可見，當增加離心機推料頻率后，制成品工業己二酸的水分含量呈現出“先降后升”的變化趨勢[3]。初步推斷，造成這種情況的主要原因是，當離心機推料頻率過高時，部分水分子將重新混入原料成分中，導致含水量不降反升。在此基礎上，進一步對比離心機推料頻率為58 次/min 和63 次/min條件下的其他參數，結果顯示，兩種情況下的成品色度（以鉑-鈷色號計，下同）均為1，而在硝酸鹽含量這項主要指標上，推料頻率為58 次/min 時的含量相對更低，因此確定離心機推料頻率為58 次/min。

二是對色度不符合要求的情況進行分析。在該廠的精己二酸加工環節中，通?；诨钚蕴康奈阶饔脤ι冗M行去除。通過前期調研后發現，造成近期精己二酸色度不達標的主要原因主要分為以下兩點：一是活性炭處理罐內溶液未得到充分混合，部分活性炭沉淀于處理罐底部而未能發揮預期作用，對此在罐底部增加一根公用風管不斷通風以避免活性炭的沉淀問題。二是使用的活性炭規格指標存在波動，部分活性炭的雜質含量偏高導致實際效果不良。對此，通過對比實驗確定了活性炭規格指標標準，并按照此標準進行材料選擇和質檢工作[4]?；钚蕴恳幐裰笜?，如表1所示。

表1 活性炭規格指標

在對活性炭進行優選后，研究人員進一步確定該類型活性炭的最優用量。此環節控制生產負荷維持在常規水平200 t/d，改變活性炭的添加量以分析色度指標的變化，分析結果如圖3 所示。

圖3 不同活性炭添加量下的色度變化情況

根據圖3 可知，當活性炭添加量達到120 kg/d時，產品色度降為1，已經達到預期要求，繼續增加活性炭添加量后，色度變化不再顯著，且容易造成過高成本。因此最終確定活性炭添加量為120 kg/d。

三是分析硝酸鹽含量不符合要求的原因。結合理論分析與實際經驗可知，造成產品硝酸鹽含量不達標的主要原因是工業品處理的洗滌環節參數未得到優化[5]。對此，通過調整離心洗滌模塊中的水與己二酸的質量比進行分析，分析結果如圖4 所示。

圖4 不同洗滌參數下的樣品硝酸鹽含量變化情況

從上圖的變化趨勢來看，在初始階段，隨著洗滌用水量的增大，樣品中的硝酸鹽含量逐步降低，但進一步增大洗滌用水量后，硝酸鹽含量反而升高。初步推斷，造成這種情況的主要原因是，洗滌用水量過高導致母液水不能及時排出，其重新浸泡己二酸樣品導致硝酸鹽含量無法降低。對此，確定離心洗滌環節中水與己二酸的質量比為0.9∶1。

3 實際應用測試與討論

在精己二酸加工參數全面優化后，保持整體工藝流程不變，應用以上優化后的參數重新進行精己二酸的加工。在新運行模式投入使用60 d 后，對質量進行檢驗，并與優化前的結果進行對比，結果顯示，優化后的產品水分、產品色度與產品硝酸鹽質量分數的平均值分別為0.17%、1%和2.98%，與優化前的0.38%、5%和5.08%相比得到了顯著改進，已經達到了優等品的標準。這表明本次優化實驗使得該化工廠生產的精己二酸產品的質量指標得到了很大改觀，有助于提升精己二酸產品的質量。

4 結語

整體來看，在本次研究工作中，通過對某化工廠精己二酸產品生產現狀進行分析，并根據分析結果，從多個角度著手進行參數的優化調整。結果顯示，在改進后的產品中，雜質含量顯著降低，產品水分、色度和硝酸鹽含量均滿足優等品指標，證明本次實驗取得了初步成功。當然在今后的工作中，面對市場的競爭壓力，還需要不斷的摸索與改進工藝，通過走訪用戶，收集反饋意見，并加強技術研發，使精己二酸產品的質量得到更大的提升。