負(fù)壓間歇精餾裝置的操作及優(yōu)化

王利民，白爭輝

（1.天津大學(xué)，天津 300450；2.天津大學(xué)濱海工業(yè)研究院有限公司，天津 300450）

0 引言

間歇精餾是化工生產(chǎn)中主要的分離提純方式之一，具有靈活性高、應(yīng)用廣泛[1]的優(yōu)點(diǎn)。負(fù)壓間歇精餾是在間歇精餾操作中，降低操作壓力至負(fù)壓，從而降低精餾過程中對熱量的需求。給高沸點(diǎn)[2]、易結(jié)焦[3]、熱敏性[4]這些正壓下不利于分離的物質(zhì)，提供了高效的分離手段。同時也降低了原料中活性組分的損失[5]和提高物質(zhì)間的相對揮發(fā)度，實(shí)現(xiàn)對高純度的要求。在實(shí)際生產(chǎn)中對于多組分物質(zhì)的分離也具有明顯的優(yōu)勢[6]。

本裝置是一套用于中試試驗(yàn)的負(fù)壓間歇精餾裝置[7]，流程簡圖見圖1，設(shè)計(jì)年生產(chǎn)能力200 t。負(fù)壓間歇精餾一般操作流程為：進(jìn)料后，塔頂進(jìn)行全回流操作，使輕組分在塔頂不斷富積，全回流時間越長，輕組分濃度越高。輕組分到達(dá)一定濃度后，即可根據(jù)產(chǎn)品控制要求逐步采出。采出過程中，通過采出量的變化來調(diào)節(jié)產(chǎn)品濃度。試驗(yàn)和模擬計(jì)算[8]結(jié)果均表明，全回流操作比恒回流比操作縮短操作時間40%。

圖1 負(fù)壓間歇精餾裝置流程簡圖

1 操作中存在的問題及優(yōu)化

1.1 系統(tǒng)壓力波動大

精餾原料中含水量或易揮發(fā)組分含量高時，容易造成釜內(nèi)壓力偏高，真空度上不去，壓力波動較大。引起暴沸、沖塔、淹塔的異常工況。而塔釜溫度過高，塔頂冷卻量不夠時，導(dǎo)致回流量減少，則會出現(xiàn)氣相組分增加，液相組分減少，從而導(dǎo)致氣相組分不能冷凝為液相組分。采出流量不穩(wěn)定，出現(xiàn)氣液夾帶。

對于水含量高的原料先進(jìn)行靜置后，去除底部水分后再進(jìn)行精餾。對于輕組分較多的原料，可以進(jìn)行分階段精餾，先進(jìn)行常壓精餾，后再逐漸降低壓力，進(jìn)行減壓精餾，注意壓力調(diào)節(jié)時，要先降低塔釜溫度，再緩慢降低塔壓后，再進(jìn)行升溫操作。

1.2 采出管線堵

全氫苊精餾過程中，前期采出比較正常，精餾后期，發(fā)現(xiàn)采出流量降低，采出轉(zhuǎn)子流量計(jì)中有冰渣狀固體出現(xiàn)，最后凝固成固體。研究發(fā)現(xiàn)溫度低于10 ℃時，全氫苊同分異構(gòu)體中，沸點(diǎn)最高的一個組分含量＞78%時，就會出現(xiàn)凝固現(xiàn)象，并且該組分含量越高，凝固點(diǎn)越高。而溫度高于10 ℃則不會出現(xiàn)凝固，所以對采出管線增加了部分伴熱使采出管線內(nèi)溫度保持在20 ℃左右，保證全氫苊不會凝固，從而保證正常采出。

對于高凝固點(diǎn)或高黏度物質(zhì)，要增加伴熱，使采出管線溫度保持在凝固點(diǎn)以上，防止在管線中凝固，同時降低物質(zhì)黏度，增加流動性。

1.3 物料混合增加分離難度

生產(chǎn)中為了盡量多地得到原料中最后一個組分雙環(huán)丙烷（含量較低），就給原料中加入了更高沸點(diǎn)的THTCPD。實(shí)際精餾中，并未得到純度高的雙環(huán)丙烷，反而使雙環(huán)丙烷中增加了THTCPD，給分離增加了困難。最優(yōu)的操作就是蒸餾完前面的組分后，將塔釜剩余物料放出，選擇合適的小精餾塔精餾。這樣既可以得到符合要求的雙環(huán)丙烷，又能盡量多地蒸出目標(biāo)物。

物料組分的種類組成，直接影響物料精餾的難易程度。單一組分，最易精餾。相應(yīng)的每增加一個組分，即會增加一個兩組分混合的過渡不合格階段，降低分離效率的同時，也增加了采出時間。因此對于間歇塔來說，雖然可以一塔多用，單次可以分離出多組分物料，但是不要增加其他組分給分離增加困難的同時，也導(dǎo)致需要組分的損失。

1.4 真空排氣出口未開

開工前檢查不到位，未將真空泵排氣管線排至吸收塔T0205 入口閥門打開，導(dǎo)致真空泵尾氣排不出去，引起相連的原料罐壓力增加，原料從放空口溢出。發(fā)現(xiàn)泄漏后，及時查找原因，關(guān)閉真空泵，打開吸收塔入口閥。

開工前檢查確認(rèn)精餾各系統(tǒng)，每次啟動真空泵前，要檢查確認(rèn)真空泵進(jìn)出口連通各閥門是不是處于正確狀態(tài)，并填寫確認(rèn)單，確認(rèn)后再啟動。

1.5 真空羅茨泵過載跳

真空泵機(jī)組有上下兩臺泵，下面是一臺水環(huán)真空泵，上面是一臺羅茨真空泵，啟動水環(huán)泵后，運(yùn)行一段時間后，在啟動上面羅茨泵。真空度過低，直接啟動羅茨泵將導(dǎo)致羅茨泵超負(fù)荷過載跳。或者生產(chǎn)中，系統(tǒng)突然壓力增大過多，也會導(dǎo)致羅茨真空泵超負(fù)荷過載跳。

啟動真空泵時先啟動水環(huán)真空泵，啟動一段時間后，使系統(tǒng)壓力達(dá)到-85 kPa（表壓）以下時，再啟動羅茨真空泵。在真空泵運(yùn)行過程中，壓力調(diào)節(jié)緩慢，保持系統(tǒng)操作平穩(wěn)。

2 操作調(diào)節(jié)優(yōu)化

2.1 壓力調(diào)節(jié)

壓力的大小直接影響物質(zhì)的沸點(diǎn)的高低，壓力越高，沸點(diǎn)越高，物質(zhì)的沸點(diǎn)（見圖2）隨著壓力的增加而增加。精餾系統(tǒng)各溫度點(diǎn)，隨著系統(tǒng)壓力的變化而變化。壓力的調(diào)節(jié)根據(jù)分離組分的不同，差異較大。對于同一物質(zhì)，壓力影響不大。對于多組分，尤其是沸點(diǎn)接近的多組分精餾，影響較大：壓力越高，越有利于分離，壓力越低越不利于分離。而壓力越高精餾所需的熱量越高，壓力越低精餾所需的熱量越低。所以對于負(fù)壓間歇精餾，壓力的調(diào)節(jié)尤為重要，對于沸點(diǎn)接近不易分離的組分，要相應(yīng)的提高操作壓力，對于沸點(diǎn)較高且容易分離的組分，要降低操作壓力。要根據(jù)物料組分的變化來確定操作壓力的高低。

圖2 真空度與沸點(diǎn)關(guān)系圖

對于負(fù)壓間歇精餾裝置中，組分沸點(diǎn)差別較大，尤其是含有些低沸點(diǎn)的溶劑如乙醇、四氫呋喃等時，應(yīng)先采用常壓蒸餾或微正壓蒸餾出溶劑后，再進(jìn)行負(fù)壓精餾。防止在負(fù)壓下低沸點(diǎn)物質(zhì)產(chǎn)生暴沸，導(dǎo)致沖塔等異常工況出現(xiàn)。負(fù)壓間歇精餾操作中，壓力變化對整個工況的影響巨大。而對壓力起決定作用的是真空泵的調(diào)節(jié)壓力，所以操作中一定要保持真空泵的壓力穩(wěn)定，從而保證整個精餾系統(tǒng)的壓力穩(wěn)定。經(jīng)核算，通過壓力調(diào)節(jié)的優(yōu)化增加約10%的溶劑及輕組分的回收。

2.2 溫度調(diào)節(jié)

壓力一定的條件下，物質(zhì)的沸點(diǎn)是一定的。從圖1 精餾裝置簡圖中可以看出，本裝置熱源主要來自塔釜導(dǎo)熱油加熱，通過調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油的熱量，從而控制塔釜溫度的高低。塔頂溫度通過調(diào)節(jié)塔頂回流比和塔頂冷卻水量來調(diào)節(jié)塔頂溫度。通過多次生產(chǎn)試驗(yàn)總結(jié)，本裝置通過調(diào)節(jié)塔釜導(dǎo)熱油的加熱溫度，來實(shí)現(xiàn)塔釜溫度的精準(zhǔn)調(diào)節(jié)，塔頂通過采出量來控制塔頂?shù)臏囟葹樽顑?yōu)的控制方式。

對于多組分負(fù)壓間歇精餾過程中，一般塔頂溫度變化如下：恒溫（升溫階段）→快速升溫穩(wěn)定后緩慢降低（回流階段）→緩慢升高（采出階段）→溫度快速降低或緩慢升高（與下一組份過渡階段）→快速升溫穩(wěn)定后緩慢降低（回流階段）→緩慢升高（采出階段）→溫度緩慢降低（精餾最后階段）。根據(jù)塔頂溫度的變化，以及塔頂與塔釜的壓差變化，來判斷精餾過程進(jìn)行階段。從而來判斷該如何及時調(diào)整溫度，溫度調(diào)節(jié)的快慢直接影響采出和分離的效率。通過對精餾階段的準(zhǔn)確判斷，及時進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，單次精餾時間可縮短約20%。

2.3 采出調(diào)節(jié)

本裝置一般操作為升溫后，先建立塔頂全回流，根據(jù)實(shí)際物料組分及含量，來調(diào)整全回流時間。組分越多，需要全回流的時間越長，才能保證塔內(nèi)形成各組分的濃度梯度。全回流后，開始逐漸增加采出量，根據(jù)取樣分析的結(jié)果來調(diào)整采出量的大小。

多組分間歇精餾過程中為了得到相對多的目標(biāo)產(chǎn)品，經(jīng)常采用小采出量或者間斷采出的操作，盡量減少不合格的過渡產(chǎn)品的量。采出產(chǎn)品合格后，即可加大采出量采出產(chǎn)品。該組分精餾階段后期，根據(jù)采出取樣分析，相應(yīng)的減小采出量，防止下一組分帶出對該組分的影響。對于不同階段的產(chǎn)品要及時分開切出，收集并做好存放標(biāo)記，有利于下次回收利用，增加產(chǎn)量節(jié)約生產(chǎn)成本。

3 結(jié)語

通過對本裝置的操作中發(fā)現(xiàn)的問題及工藝操作的優(yōu)化，使該裝置操作更加平穩(wěn)，調(diào)節(jié)更加簡捷，生產(chǎn)更加穩(wěn)定。溶劑和輕組分回收增加約10%，單次精餾時間可縮短約20%。生產(chǎn)范圍、生產(chǎn)效率、生產(chǎn)質(zhì)量等方面都有很大的提高。