煙用香糖料物理特性及與黃斑煙風險定性分析探討

徐淑浩，周沅楨，饒 穎，關 斌，羊一濤，李國智

（紅云紅河煙草（集團） 有限責任公司，云南昆明 650032）

黃斑煙特指卷煙生產過程中，因為生產工藝和加工制造過程的某些缺點，導致煙支表面卷煙被污染產生斑點的煙支，不包含卷煙紙自身的雜色斑點或煙支在成型后運送過程中卷煙紙與設備摩擦產生的煙支不潔、夾末。香糖料是卷煙生產、加工過程中，增強煙葉、煙絲原料耐加工物理性能（如保潤性、燃燒性、韌性、防霉等） 及調和煙氣成分，減輕煙氣刺激、改善吸味、增強卷煙香氣等不可缺少的添加劑，是卷煙制品形成風格特色的奧秘所在[1]。在卷煙原料加工過程中，為了實現不同卷煙產品風格特點、加工工藝、設備性能等的應用需求，各牌號卷煙香糖料的內部組成、配制技術、物理特性、內在質量也各不相同[1]。國內卷煙工業企業，針對卷煙加工、生產過程中黃斑煙防控研究由來已久，2013 年湖南中煙工業有限責任公司趙梅生、陳銳、伍先等人在消除黃斑煙質量隱患項目研究中，針對加香加料工序的設備性能、工藝技術等方面，深入開展了有關黃斑煙產生機理等研究，并通過對設備霧化效率、加香、加料均勻性、防潮、排濕等技術的改進，對防控黃斑煙起到了積極作用。2015 年貴州中煙工業有限責任公司翟義龍、黃新民、宋豪等人提出對黃斑缺陷的預防和管控措施。但從香糖料液物理特性及可能影響其霧化效率導致產生黃斑煙風險評價等研究未見報道。

對在線生產的各牌號卷煙香糖料、梗料液開展了物理特性分析，并結合流體霧化基本原理，定性地討論了各料液物理特性可能對霧化效果影響、黃斑煙產生的風險；為卷煙生產過程中黃斑煙防控研究提供數據分析依據[2]。

1 材料和方法

1.1 儀器和材料

1.1.1 儀器

DV-II+ 型數字黏度儀，美國Brookfield 工程實驗公司產品；DM40+RX40+SC30 型密度折光聯用儀、T90 型電位滴定儀、V30 型卡爾費休水分儀、XP205 型電子天平，瑞士METTLER TOLEDO 公司產品；高場非對稱場離子遷移譜儀，蘇州微木智能系統有限公司產品（配有63Ni 電離源，FAIMS 芯片遷移溝道尺寸參數：寬度35 μm，深度300 μm；芯片遷移區長度3.25 mm，寬度2.5 mm）；HZS-D 型振蕩器（130 r/min），哈爾濱東聯電子技術開發有限公司產品；3K15 型離心機，Sigma 公司產品；超聲波儀，墨西哥BRNSON公司產品；真空泵、水銀溫度計、恒溫水浴鍋、微量注射器等。

1.1.2 試劑

丙二醇（分析純），國藥集團化學試劑有限公司提供；乙醇（分析純），天津市富宇精細化工有限公司提供；去離子水（電阻率18.22 MΩ·cm）。

1.2 樣品

選擇紅河卷煙廠制絲生產線在線取樣，由香糖料配制員對加香糖料工序過程中隨機選擇，樣品為YZ、HH、SJ、梗料液、YH；選擇卷制包裝生產線在線取樣，由質檢人員在所取煙支樣品中篩選相應牌號的香糖料類黃斑煙支[4]。

1.3 樣品處理及物理性狀分析

1.3.1 高場非對稱離子遷移譜分析樣品前處理過程

選擇HH 和YZ 這2 種規格香料液黃斑煙若干，用刀片局部劃取香料液斑煙支污染物卷煙紙，每個樣品0.01~0.02 g，2 個牌號分別準備3 個樣品，共6 個樣品。準備同時剪取相同部分煙支未被污染部分卷煙紙作為對照，每個牌號準備3 個對照樣，共6 個對照樣。把樣品和對照樣分別放入熱解析爐。測試時，將吸氣管一端連接解析爐，解析爐溫度設定60 ℃，打開連續吸氣模式，使用高場非對稱離子遷移譜檢測儀對樣品進行掃描，根據初步驗證情況，選取30%~65%的場強掃描，掃描停止后，儀器自清洗5 min，繼續下一個平行樣。每測完一種，儀器停止自清洗5 min，繼續下一種。

為進一步檢索篩選香精斑煙支污染物來源，選擇可能產生類似污染的對應牌號香精、葉片料、未加料煙絲水浸物，在潔凈卷煙紙上人工制造污染斑點，各制備3 個樣品，標準環境下自然干燥24 h 后，采用同樣條件進行高場非對稱離子遷移譜檢測儀對樣品進行掃描。

1.3.2 常規指標及性狀檢測

依據煙用香精香料檢測標準YC/T 145—2012 及相關儀器操作規程，對含水量、相對密度、酸值、折光指數、揮發分總量、丙二醇含量等指標進行檢測，結合各卷煙牌號產品標準進行符合性比對，同時靜置香糖料液觀察料液形態、性狀。

1.3.3 香糖料黏度測定及與溫度變化關系檢測

目前，煙草行業內還沒有形成對香糖料黏度的檢測技術標準，試驗嘗試使用DV-II+型數字黏度儀為中等黏度黏度計，適用于測定流體對轉軸的阻力足夠大，即產生轉軸扭矩大于10%，黏度高于100 CP的樣品；而煙用香精、糖料的黏度接近黏度計檢測下限，測定結果與真值吻合性不保證完全一致。但此次試驗主要進行不同料液之間黏度差異性分析，通過優化測試條件，最終選擇最大體積2#轉軸（受阻面積大）、100 r/min（最大速度） 轉速，之所以設置最高轉速是基于轉速越大所需輸出的扭矩越大，這樣便于控制測定結果在黏度計檢測范圍內，保證測定數據的相對準確性；同時，采用恒溫水浴鍋控制料液溫度，在同一儀器相同測試條件下，對各香糖料樣品黏度隨溫度的變化進行連續測定。

1.3.4 料液中過濾物殘留量測定

準確移取50 mL 各牌號煙用香糖料，于600 mBar真空抽濾條件下，用中速定量濾紙過濾料液中殘留物，收集濾紙及過濾剩余物，置于55 ℃干燥箱中，干燥至恒質量，測定料液中過濾物殘留量。

1.4 樣品分析結果

1.4.1 高場非對稱離子遷移譜分析結果

高場非對稱離子遷移譜（FAIMS） 紅色為正模式掃描圖，藍色為副模式掃描圖，根據掃描結果，正模式下香精斑煙支污染物和對照樣存在顯著區別，說明FAIMS 可以識別香精斑煙支卷煙紙微量污染物存在，并能和正常未污染煙支的卷煙紙區別開，為下一步篩選提供依據。

1.4.2 常規指標及性狀

各糖料相對密度及折光指數基本保持一致，含水量最高為YH 糖料，其次為HH 糖料、YZ 糖料、SJ 糖料，梗料液中含水量最低。

各牌號卷煙香糖料樣品常規指標分析結果見表2。

各香糖料液性狀觀察：梗料液中，整體溶混度比較好，均勻，無顆粒狀沉淀物；而其他糖料均存在少許顆粒物；其溶混度可能與各香糖料內在組成、溶解性質、料液溫度等相關。顆粒狀沉淀物的存在可能導致加料噴嘴堵塞，或影響料液霧化效果、均勻性，或顆粒狀沉淀物直接加入到物料中，形成后期物料加工相關質量隱患。

1.4.3 香糖料黏度測定及與溫度變化關系

在22~30 ℃常溫下各香糖料黏度：梗料液>SJ>YZ > HH > YH。隨著料液溫度由低向高的變化，各香糖料黏度呈降低趨勢；在22~50 ℃，各糖料黏度降低幅度明顯；在50 ℃以后，各糖料黏度降低速度趨緩且降低幅度不明顯。

不同溫度下各牌號卷煙香糖料黏度測試結果見表3。

PDCA循環理論是美國質量管理專家戴明博士基于休哈特的構思提出的，是全面質量管理的科學程序。通過Plan(計劃)-Do(執行)-Check(檢查)-Act(處理)的循環運轉，持續改進、逐步提高。筆者認為，高校內部控制建設也可以參照PDCA循環理論，依照四階段閉環式框架進行建設，即計劃與建設階段、執行與實施階段、評價與檢查階段、優化與改進階段，通過四階段有序循環、動態建設，不斷發現問題、解決問題，構建高校內部控制建設長效機制。

表3 不同溫度下各牌號卷煙香糖料黏度測試結果

1.4.4 糖料料液中過濾物殘留量過濾物殘留量由高到低排序為梗料液> YZ > SJ >HH > YH。由于各牌號卷煙糖料組成的差異性，過濾物殘留量及性狀差異也明顯，如梗料液中過濾物殘留量最高，但料液混溶均勻，殘留物呈黏稠狀；而YZ，SJ，HH，YH 糖料中，料液混溶性稍差，且含有少量呈顆粒狀物質及靜置后容易形成顆粒物沉淀。

各牌號卷煙糖料過濾物殘留量及結果見表4。

表4 各牌號卷煙糖料過濾物殘留量及結果

2 結果與分析

卷煙制絲生產線加香、加料工藝過程遵從雙流體霧化動力學基本原理，即料液經高壓泵定量輸送提供動力，推進料液向前運動至料液噴嘴，同時通過空氣壓力（空壓或蒸汽壓） 提供強大的引射壓，使得料液在噴嘴出料口形成霧化狀引射流，從而完成霧化及加料過程。

試驗著重探討料液相關物理特性、組成及與黃斑煙風險可能有的關聯性，在保證加香、加料設備性能和工藝最優或相同條件下，料液物理特性可能是影響料液霧化效果乃至引起黃斑煙重要因素之一；如料液黏度大、流速慢，可能影響到霧化效果或產生大顆粒液滴或大顆粒液滴直接引射入物料形成包裹、水漬、加料不均勻等，從而引起后序工藝加工中質量隱患；再如料液流體中含有的顆粒狀物質或料液溫度過低，形成料液內在組成溶解不完全、產生沉淀等，都有可能對噴嘴形成堵塞，影響最終霧化效果等。

2.1 香料液黃斑煙表面污染物來源分析

根據高場非對稱離子遷移譜檢測儀掃描和圖形相似度計算結果，紅河（88） 香精斑煙支污染物和紅河（88） 人為香精斑檢測圖形相似度平均達到97.4%；云煙（紫） 香精斑煙支污染物和云煙（紫） 人為香精斑檢測圖形相似度平均達到98.7%。根據高場非對稱離子遷移譜檢測儀掃描結果，項目組對以上圖譜采用圖形相似度計算軟件Visual Similarity Duplicate Image Finder Demo 6.2.0.1 分別進行圖像相似度計算。

人造污染物的FAIMS 三維掃描圖譜見表5，HH香精斑煙支污染物來源圖形相似度計算結果檢索見表6，YZ 香精斑煙支污染物來源圖形相似度計算結果檢索見表7。

表5 人造污染物的FAIMS 三維掃描圖譜

表6 HH 香精斑煙支污染物來源圖形相似度計算結果檢索

表7 YZ 香精斑煙支污染物來源圖形相似度計算結果檢索

由表5 ~表7 可知，香精斑煙支污染物來源分別清晰指向煙絲使用的相應牌號的外加香料液。

2.2 糖料含水量、揮發分總量可能引起黃斑煙的風險

對比分析卷煙香糖料中含水量、揮發分總量結果，除梗料液以外，各牌號卷煙香糖料中含水量均超過65%，表明各牌號卷煙香糖料是以水為分散介質的水溶型糖料，且含水量與揮發分總量呈正相關。各牌號卷煙香糖料黏度（常溫下） 與含水量、揮發分總量呈反比關系，而與殘留物量呈正相關；即黏度低的樣品含水量高、揮發分總量也高，黏度高的樣品殘留物量也相對較高。

2.3 糖料黏度及隨溫度變化情況與黃斑煙風險分析

在一定范圍內提高料液溫度，有利于增加料液的溶解度，減少沉淀物，同時增強料液中組分分子活動能量，可降低料液黏度，提高料液流動性、霧化效率及加料均勻性。結合以上分析，隨著料液溫度提高，各牌號卷煙香糖料可能引起黃斑風險隨之降低；料液溫度達到55 ℃以上，各牌號卷煙糖料引起黃斑風險比常溫時低；料液溫度保持在55~70 ℃時，此外，結合現行潤葉加料工序加料料液溫度控制為（55±3） ℃，試驗結果證明是基本合理、科學。

對于水溶型流體料液，水的性質穩定、流動性好且對很多物料具有良好的溶解性能及浸潤能力；在一定含水量范圍內，含水量越高，料液黏度低，流動性能好，對霧化效果正面貢獻也高，料液對物料浸潤性會更好，更有利于加料過程流暢性或均勻性，引起黃斑煙機率可能也較小。試驗選取的5 個香糖料液，引起卷煙黃斑風險性由大到小排序為梗料液> SJ > YZ > HH > YH。

2.4 香糖料中顆粒物性狀、過濾物殘留量可能引起黃斑的風險

各香糖料液中或多或少含有呈顆粒狀物質，從加料工藝及霧化原理定性分析，料液中含有的顆粒狀物質或有未溶解完全的物料殘渣、沉淀物，都有可能引起噴嘴堵塞或影響霧化效果或者顆粒狀物質直接引射到物料中，引起物料后序加工過程中的黃斑缺陷或隱患；而從各牌號卷煙香糖料中過濾物殘留量定量分析結果可見，各料液中過濾物殘留量從大到小排列為梗料液>云煙紫糖料>世紀風糖料>紅河（88） 糖料>紅河硬糖料。因此，可能引起黃斑的幾率由大到小排序為梗料液>YZ 糖料>SJ 糖料>HH 糖料>YH 糖料。

3 結論

3.1 香精斑煙表面污染物分析來源鑒別結論

（1） 根據高場非對稱離子遷移譜檢測儀掃描和圖形相似度計算結果，紅河（88）、云煙（紫） 香精斑煙支污染物和人為香精斑檢測圖形相似度分別達到97.4%，98.7%。

（2） 高場不對稱離子遷移譜分析圖譜中，香精、料液、煙絲水浸物差異明顯，而相同成分制作樣品重復樣重現性相似度高，因此用場不對稱離子遷移譜分析與鑒別香精斑煙表面污染物分析來源結論可信。

（3） 根據香精斑煙支污染物來源圖形相似度計算結果檢索，香精斑煙支污染物來源清晰指向煙絲使用的相應牌號的外加表香精。

3.2 物理特性各指標之間相關性

煙用香糖料黏度與過濾物殘留量呈正相關，與含水量、揮發分總量成反比關系。

3.3 物理特性與黃斑煙風險

通過批量卷煙抽檢和卷煙紙壓印檢測和分析，結合煙用香糖料物理特性試驗排查，掌握紅河卷煙廠各牌號黃斑煙發生風險排序，各類黃斑煙支組成比例，相對明確制絲生產線香糖料可能引起黃斑煙風險定性排序為梗料液>SJ 糖料>YZ 糖料>HH 糖料>YH 糖料。

綜上所述，采用煙用香糖料物理特性分析預測黃斑煙風險性的方法，相對簡單、快速、可靠。