PREP 工藝參數對GH3536 高溫合金粉末性能的影響

蔣保林 管曉穎 魏 放 王浩州

（江蘇威拉里新材料科技有限公司，徐州 221000）

GH3536 合金因其在高溫環境下具有優異的強度、持久蠕變性能和耐腐蝕性，被廣泛應用于航空航天、能源和化工等領域[1]。目前，GH3536 合金零件主要采用傳統加工方式，但隨著航空零件對復雜化和輕量化的要求越來越嚴格，傳統制造方法的缺點日益凸顯。通過逐層疊加材料加工零件的增材制造提供了一種新的加工方法，其原材料金屬粉末的制備工藝受到了廣泛關注。

粉末制備方法依據工藝的技術特點可分為氣霧化法（Gas Atomization，GA）、等離子霧化法（Plasma Atomization，PA）、氫化脫氫法（Hydrogenation Dehydrogenization，HDH）和等離子旋轉電極霧化法（Plasma Rotating Electrode Process，PREP）。GA 是增材制造中各種牌號金屬粉末的主要制造方法，通過惰性氣體高速破碎液滴，經過一次破碎和二次破碎后形成球形粉末，但由于在霧化過程中會形成氣體回流區，難以控制衛星粉和粉末的球形度[2]。楊星波等研究發現，與其他制粉技術相比，PREP 利用等離子槍熔化電極棒制備的粉末具有粒度分布窄、球形度好、空心粉和氧含量低等優點，能夠滿足增材制造原材料高品質要求[3]。CHEN 等通過對比GA 和PREP 制備的Ti-6Al-4V 粉末，發現PREP 制備的粉末空心粉更少，能夠減少增材制造零件中的孔隙率[4]。綜上所述，PREP 生產的金屬粉末具有眾多優點，但粉末形貌、球形度和粒度往往會影響增材制造成形過程，進而影響零件質量。

目前，對于使用PREP 制備GH3536 合金粉末的工藝參數的研究較少，因此需要明晰PREP 工藝參數對粉末物性的影響，建立工藝參數與粉末顆粒粒度分布的關系。文章以GH3536 合金棒料為原料，探究電極棒旋轉速度和電流強度對粉末粒度及其分布的影響，通過優化得到使用PREP 生產GH3536 粉末的最佳制備工藝。

1 試驗材料與方法

試驗使用江蘇威拉里新材料科技有限公司自主研發的GH3536 合金棒料，采用等離子旋轉電極霧化法來制備高溫合金粉末。合金棒料規格為Φ50 mm×260 mm，其化學成分如表1 所示。

表1 GH3536 合金化學成分

研究不同轉速對粉末粒度的影響，轉速分別為12 000 r·min-1、14 000 r·min-1和16 000 r·min-1，控制主弧電流為1 300 A，進給速度為0.8 mm·s-1，所用的惰性氣體為99.999%高純氬氣。設置旋轉速度為14 000 r·min-1，進給速度為0.8 mm·s-1，分別采用1 300 A、1 400 A、1 500 A 的主弧電流制備GH3536 粉末。

采用MS3000 激光粒度分析儀檢測合金粉末粒度分布，根據ASTM B213-13 標準使用霍爾流速儀測試粉末流動性，按照《金屬粉末 流動性的測定 標準漏斗法（霍爾流速計）》（GB/T 1482—2022）和《金屬粉末 松裝密度的測定 第2 部分：斯柯特容量計法》（GB/T 1479.2—2011），使用丹東百特BT1000 粉體綜合特性測試儀測定松裝密度和振實密度，利用JSMIT800 掃描電子顯微鏡觀察粉末的微觀形貌[5]。

2 結果與討論

2.1 棒料轉速對粉末性能的影響

不同轉速下制備的粉末的粒度分布如圖1 所示。由圖1 可知，不同轉速下制備的GH3536 粉末粒度均集中在15～70 μm，粒徑分布均為較窄的正態單峰分布。此外，隨著轉速的增加，粉末直徑逐漸減小，當棒料轉速由12 000 r·min-1增加到14 000 r·min-1時，D50 從33 μm縮小至28 μm；當轉速提高至16 000 r·min-1時，D50為27 μm，說明轉速提高至14 000 r·min-1后，再通過轉速來減小粉末粒度較為困難。

圖1 不同轉速下制備的粉末粒徑分布

轉速增加粉末粒徑縮小的主要原因是，液膜厚度變小以及棒料在高速旋轉時端面液線受到的離心力增加，使其液線變長，破碎形成的小液滴增加，進而導致形成的球形粉末顆粒粒度變小。當轉速增加到一定程度后，粉末的平均直徑很難進一步減小，主要是因為棒料端面產生的相鄰液滴相互作用和重新粘連的可能性增加。綜上所述，增加轉速有助于降低粉末粒度，但當轉速達到一定水平后，提高轉速并不能有效降低粉末的平均直徑。此外，由于高轉速引起的振動增加，對設備性能要求更加嚴苛。

表2 為不同轉速下制備的GH3536 粉末通過氣體保護振動篩后，15 ～53 μm 目標粉的松裝密度、振實密度和粉末流動性。由表2 可知，隨著轉速的增加，粉末的松裝密度逐漸增大，流動性得到改善。粉末松裝密度主要受到粉末粒徑的影響，隨著棒料旋轉速度的增加，棒料端面液膜離心力增大，粉末級配更加均勻，使得目標粉顆粒更加緊密地堆積在一起，小顆粒粉末填充在大顆粒之間的空隙內，改善了粉末的松裝密度和振實密度。粉末流動性主要受粉末顆粒尺寸和球形度的影響，與粉末粒度成反比，隨著粉末尺寸的減小，粉末比表面積、粉末間的吸引力增加，會使粉末流動性降低[6]。此外，根據不同旋轉速度下制備的GH3536 目標粉的微觀形貌（見圖2）可知，隨著轉速的增加，粉末表面形貌得到改善，所含衛星粉的數量和未球化不規則粉末的含量降低，導致粉末流動性提高。

圖2 轉速對粉末球形度的影響

表2 不同轉速下制備的GH3536 粉末的物理性能

2.2 等離子弧電流對粉末性能的影響

旋轉速度為12 000 r·min-1時不同電流強度下制備的粉末的粒度分布，如圖3 所示。由圖3 可知，隨著主弧電流強度的提高，粉末平均粒徑逐漸增大，粒度分布幾乎不變。當電流強度從1 300 A 提高至1 500 A時，粉末粒度D50 由33 μm 增大至42 μm。這是因為電流強度的增大提高了棒料端面的熔化速度，使液流尺寸增加，從而產生更大的金屬液滴。此外，液滴在霧化室飛行過程中相互碰撞的概率增加，也有助于形成尺寸更大的粉末顆粒。因此，電流強度對粉末粒度的影響主要是因為端面熔化速度和液膜厚度的改變，液滴破碎模式由液線破碎向液膜破碎轉變。

圖3 不同電流強度下制備的粉末粒徑分布

圖4為不同電流強度下制備的GH3536 粉末經篩分處理后15 ～53 μm 目標粉的表面形貌。由圖4 可知，不同電流強度下PREP 工藝所制備的GH3536 粉末都具有較好的球形度與表面質量，僅存在少量的衛星球粉末。經過對比發現，球形度和表面質量隨電流強度的增加而逐漸得到改善，衛星粉數量下降。但是，當電流強度由1 400 A 提高至1 500 A 時，粉末表面形貌變化不大。這是因為在電流提高至一定程度后，棒料端面熔化速度和液滴冷卻速度相互平衡，霧化過程更加穩定[7]。粉末形貌的改變影響了其物理性能，隨著電流強度的增加，粉末流動性、松裝密度和振實密度也得到了改善，如表3 所示。

圖4 電流強度對高溫合金粉末球形度的影響

表3 不同電流強度下制備的GH3536 粉末的物理性能

3 結論

（1）GH3536 粉末粒徑主要取決于電極棒的旋轉速度，隨著轉速的提高粉末平均粒徑縮小，但當電極轉速超過14 000 r·min-1后，提高電極轉速不能明顯減小粉末的平均直徑。

（2）主弧電流的變化也影響粉末粒徑，隨著主弧電流強度的增大，粉末的平均粒徑增加，粒度分布幾乎不變。

（3）隨著棒料旋轉速度和主弧電流的增加，GH3536 粉末的綜合物理性能得到改善，粉末的流動性和松裝密度得到一定提高。經過綜合考慮，旋轉速度14 000 r·min-1，電流1 300 A、進給速度0.8 mm·s-1的工藝參數組合最為適宜。