關于SY/T 6163—2018中試塊抗壓強度測試方法探討

李東傳，荊立英，陳奕君，郭金榮

1.中國石油大慶油田有限責任公司采油工藝研究院（黑龍江 大慶 163453）

2.石油工業油氣田射孔器材質量監督檢驗中心（黑龍江 大慶 163853）

0 引言

CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》[1]多處提及不確定度，如對非標準方法、實驗室制定的方法、超出預定范圍使用的標準方法或其他修改的標準方法進行確認，需要評定不確定度等。RB/T 214—2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》第4.5.15規定：檢驗檢測機構應建立和保持應用評定測量不確定度的程序，檢驗檢測機構應建立相應的數據模型，給出檢驗檢測能力評定測量不確定度相應案例[2]。檢驗檢測機構可在檢驗檢測出現臨界值、內部質量控制或客戶有要求時，報告測量不確定度。隨著國內外對實驗室要求的提高，各檢測實驗室對測量結果的不確定度評定越來越重視[3-7]。

為了控制混凝土性能，技術人員從不同方面開展了大量的抗壓強度測試和不確定評定工作[8-12]。由于混凝土試塊抗壓強度測試是一種破壞性試驗，不可重復，并且樣品本身有一定的不均一性，影響測量不確定度評定的因素較多。李翠玲[13]、王飛[14]、龍文武[15]、崔瑩[16]和孔楠楠[17]等均開展過此類不確定度評定，鄭繼[18]、何娟[19]還分析了混凝土立方體試件不確定度大小的主要影響因素，但以上研究側重于邊長100 或150 mm 工程用試塊，均未涉及按約定處理試塊邊長、剔除波動大的試驗數據等數據處理方法。

射孔器地面條件下混凝土靶射孔試驗是國內外使用最廣泛的射孔器穿孔性能試驗方法[20-21]，其給出的混凝土靶抗壓強度的試塊抗壓強度數據處理方法有別于其他同類試驗。本文利用不確定度評定的方法，分析了SY/T 6163—2018《油氣井用聚能射孔器材通用技術條件及性能試驗方法》[22]中邊長50 mm試塊測試過程中各因素對不確定度的影響貢獻，并探討了減小不確定度分散性的方法。

1 抗壓強度測試及結果處理

1.1 SY/T 6163—2018標準中的相關規定

SY/T 6163—2018 要求制作柱狀混凝土靶，養護至少28 d。靶抗壓強度用一個邊長50 mm的立方體試塊進行評價，利用混凝土試塊制作模具制作試塊，模具內相對側面距離（50.0±0.13）mm、側面平面度≤0.05°、高度49.62～50.25 mm，如圖1 所示。如果測量樣塊邊長與規定的50 mm 相比，尺寸偏差超過1.5 mm，就用實際面積來計算抗壓強度。在測試計算6 塊試塊的抗壓強度時，不考慮那些有明顯缺陷的樣塊，每兩個樣塊測試結果的差值不允許超過平均值的8.7%；如果超過這個范圍，則去掉差值最大的結果，再檢查剩下樣塊的差值范圍，重復該步驟直到所有的結果都符合最大允許差值范圍。有效測試的樣塊數最少為3 塊，應計算所有合格樣塊抗壓強度的平均值，且精確到0.1 MPa。混凝土靶、試塊制作、養護時的環境溫度在0℃以上。

圖1 與混凝土靶共同養護的試塊

1.2 測量儀器

試塊抗壓強度試驗使用的計量器具、設備有壓力試驗機和游標卡尺。HCT106A 型壓力試驗機精度等級為0.5級（圖2），游標卡尺精度為0.02 mm，試塊振動用振動臺，振動頻率精度1%。

圖2 壓力試驗機

1.3 試驗結果處理

試塊抗壓強度計算公式為：

式中：P為抗壓強度，MPa；F為試塊破壞時的最大荷載，kN；S為試塊受壓面積，mm2。

抗壓強度測試及數據處理結果見表1。當單個數據波動≥8.7%時，剔除。抗壓強度值由1、3、4和5號試塊計算獲得。其中，破壞壓力波動大的主要原因是部分試塊測面不絕對平行，先承壓部分先破碎，導致抗壓強度值偏低，體現在測試后的試塊上為殘留部分不規則（圖3、圖4）。

表1 抗壓強度測量結果

圖3 承壓面不平行試塊破壞

圖4 清理破碎帶后殘留試塊

2 不確定度的計算

2.1 測量不確定度的來源

測量不確定度的主要來源有以下幾個方面：

1）A類不確定度。試驗重復性引入的不確定度。

2）B 類不確定度。包括：①壓力試驗機的測量誤差引入的不確定度；②卡尺引入的不確定度；③受壓面積變動引入的不確定度；④制靶配料質量測量引入的不確定度；⑤水泥振動設備引入的不確定度；⑥中國A 級油井水泥對API A 級水泥的代用引入的不確定度。

2.2 A類不確定度的分析評定

按SY/T 6163—2018 要求進行混凝土試塊抗壓強度試驗，每組6 個試塊，共進行了10 組試驗。利用貝塞爾公式計算標準偏差：

合成樣本標準差：

式中：S為標準偏差，%；n為試樣總數；Xi為第i個試樣測量數據；Xˉ為n個試樣平均值；Si為第i組試樣測量數據標準差。試塊抗壓強度重復試驗結果見表2。

表2 試塊抗壓強度重復試驗結果MPa

則A類不確定度uc,A為：

A類不確定度的相對不確定度為：

利用公式（4）、（5）計算10組試驗的A類不確定度為0.40 MPa、相對不確定度為0.85%。

2.3 B類不確定度的分析評定

B類不確定度的相對不確定度為：

式中：urel為B類不確定度的相對不確定度，%；a為置信區間；k為包含因子。

1）壓力試驗機的標準不確定度。壓力試驗機的精度等級為0.5 級，服從均勻分布，選包含因子k=，利用公式（6）計算壓力試驗機引入相對不確定度urel,f=0.5%/=0.29%。

2）游標卡尺的標準不確定度。立方體試塊的橫截面用游標卡尺測量，游標卡尺引入的公差為0.02 mm。面積相對變化量公式：

式中：△S0為測量公差；S0為試塊的橫截面面積，mm2。

利用公式（7）計算游標卡尺引入的面積相對變化量為：

服從勻分布，選包含因子k=，利用公式（6）計算游標卡尺引入的相對不確定度：

3）橫截面（計算方面引入）的標準不確定度。立方體的橫截面用游標卡尺測量，游標卡尺引入誤差為0.02 mm。SY/T 6163—2018 中規定，邊長在（50.0±1.5）mm內，試塊邊長公差為3.0 mm，遠大于游標卡尺（計量器具）公差。

利用公式（7）計算試塊最大邊長51.5 mm 與最小邊長48.5 mm 間的面積差引入的相對變化量為0.11。服從勻分布，選包含因子k=，利用公式（6）計算橫截面引入的相對不確定度：

4）制靶配料質量測量的標準不確定度。由于試塊與混凝土靶同時制作，混凝土靶體積直徑2 m、高1.4 m，需要材料量巨大，水泥、壓裂砂和清水的質量測量均按標準規定的質量偏差1%計算，服從均勻分布，選包含因子k= 3 ，利用公式（6）計算制靶配料質量測量引入的相對不確定度：

5）混凝土振動設備的標準不確定度。試塊振動用振動臺，振動頻率精度±1%，按均勻分布考慮，選包含因子k=，利用公式（6）計算混凝土振動設備引入的相對不確定度：

6）其他因素引入的標準不確定度。試驗中還包含A級油井水泥、壓裂砂、清水引入的不確定度，以及試塊養護條件引入的不確定度，由于對同一批試塊影響較小，在此不作考慮。

7）合成不確定度。B類相對合成標準不確定度urel,（uC,B）為：

則B類合成不確定度uc,B為：

利用公式（8）、（9）計算B 類相對合成不確定度為6.4%、B類合成不確定度為3.01 MPa。

2.4 合成不確定度及擴展不確定度

合成不確定度uc為:

利用公式（9）計算合成不確定度uc為3.04 MPa，在置信水平95%下,選包含因子k=2,則該混凝土試塊的擴展不確定度U為:

利用公式（11）計算擴展不確定度U為6.1 MPa。測量結果報告：（47.0±6.1）MPa。

3 各因素生產的不確定度占比分析及降低方法

3.1 各因素生產的不確定度所占比重分析

射孔試驗中試塊抗壓強度的測量不確定度中A類不確定度為0.40 MPa，B 類不確定度為3.01 MPa。而B類不確定度中壓力試驗機的測量誤差引入的相對不確定度均為0.29%，制靶配料質量和混凝土振動設備引入的相對不確定度均為0.58%，受壓面積處理引入的相對不確定度為6.4%。可見，受壓面積處理引入的不確定度占很大比重。

如能降低各分量引入的不確定度，即可減小試塊抗壓強度的測量不確定度。抗壓強度重復試驗中剔除了24 個數據，表明試塊強度波動較大，需要改進制作工藝或進行承壓面平整（磨平等）；制靶材料質量大，進一步提高控制精度有一定難度；受壓面積可采用實測面積易實施。

3.2 改進測試方法對不確定度的影響

3.2.1 試塊數量對不確定的影響

對10組試驗、每組6個試塊的總數據按不同數量重新建組，按標準要求分別計算6、8、10 和12 個試塊的抗壓強度，以分析試塊數量對抗壓強度的影響。數據結果分別見表3、表4。以表3 中第1（1-6號數據）、2 組（7-12 號數據）數據為例，計算了6、8、10 和12 個試塊的抗壓強度，對應表4 中6、8、10、12個試塊行中的第一組。第1 組和第2 組組成表4 中的第一組數據波動不明顯，第2～5 組數據波動稍大。表明每組6 個試塊得到的結果代表性不強，每組12個試塊計算結果較接近，穩定性更好。12個試塊行的平均值、標準差分別為45.4、0.80 MPa。

表3 第1組、第2組數據處理

表4 5組樣品不同數量試塊對應的處理結果

3.2.2 受壓面積對不確定度的影響

使用改變試塊受壓面積的數據處理方法，即將“如果測量樣塊邊長與規定的50 mm相比，尺寸偏差超過1.5 mm，就用實際面積來計算抗壓強度”改為“用實際面積來計算抗壓強度”。此時，消除了橫截面的（計算方面引入）標準不確定度，受壓面積方面僅有游標卡尺引入的不確定度。

重新計算B類相對合成標準不確定度：

利用公式（12）計算B類相對合成標準不確定度為0.87%，5 組12 個試塊產生的B 類合成不確定度uc,B為0.38 MPa。

3.2.3 合成不確定度及擴展不確定度

5組樣品、每組6個試塊產生的合成不確定度uc為0.69 MPa，在置信水平95%下,選包含因子k=2。則該混凝土試塊的擴展不確定度為1.4 MPa，測量結果報告：（44.2±1.4）MPa（k=2）。

由表4可見，5組樣品、每組8、10及12個試塊產生的合成不確定度沒有降低，表明試塊間個體結果間的波動無法通過簡單的增加試驗數量的方法來降低。

4 結論與建議

1）現有標準SY/T 6163—2018 條件下射孔試驗中試塊抗壓強度測量結果為（47.0±6.1）MPa（k=2），不確定度較大。試抗壓強度波動較大，標準給出的試塊抗壓強度測試、數據處理方法需要改進。

2）使用試塊實測邊長、每組6 個試塊的方法來測試射孔試驗中試塊抗壓強度，結果為（44.2±1.4）MPa（k=2），B類不確定度明顯減小。

3）現有試驗條件下通過簡單的增加試驗數量的方式無法降低A類不確定度。

建議使用試塊實測面積計算抗壓強度，同時進一步提高試塊幾何結構的一致性。如測試前對不平行的測試面進行磨平等處理，以減小不確定度，使結果更科學合理。