熱老化對潤滑脂太赫茲光譜影響的實驗研究

王小帆，林振衡，胡兆坤，占楊彬，黃永華

（1.福建農林大學機電工程學院，福建 福州 350012；2.莆田學院新工科產業學院；3.莆田學院機電與信息工程學院，福建 莆田 351100）

1 前言

潤滑脂作為一種重要的潤滑和密封產品，具有更換周期長、防塵防污染能力強、使用溫度范圍廣等諸多優點，目前已被廣泛應用于機械、航空航天、風力發電、船舶、汽車等領域。在潤滑脂的使用過程中，熱老化對潤滑脂的性能具有較大的影響，會降低潤滑脂的使用性能和使用壽命，甚至會導致潤滑脂失效，以至失去對機械設備或零件的潤滑和防護功能。目前，針對潤滑脂熱老化問題，普遍憑借使用經驗判斷潤滑脂的熱老化程度，從而確定潤滑脂更換時間。但由于潤滑脂的使用工況復雜，熱老化程度無法根據經驗準確判斷，且很多場合潤滑脂使用量較大，過早更換會造成資源浪費和經濟損失，更換不及時又會損傷機械設備。此外，還常采取對潤滑脂取樣觀察其物理形態以及檢測其錐入度、滴點等性能指標的方法來判斷其熱老化情況。這些方法操作煩瑣，無法快速、準確判斷潤滑脂的熱老化程度。

太赫茲波是一種波長在0.03～3mm、頻率在0.1～10THz、位于微波和紅外之間的電磁波，具有強穿透性、低傷害性、指紋譜性等諸多特性。太赫茲時域光譜（THz-TDS）技術是一種測量材料與太赫茲脈沖相互作用后的太赫茲電場強度的相干探測技術，已被廣泛應用于材料的無損檢測領域。目前，針對潤滑脂熱老化問題的理論研究，大多是分析潤滑脂熱老化對其性能指標的影響，對熱老化對潤滑脂太赫茲光譜影響的研究甚少。在潤滑脂檢測領域，主要集中在不同種類潤滑脂的太赫茲光譜特性的研究上。

本文以長城3號通用鋰基潤滑脂為實驗研究對象，應用透射式THz-TDS成像系統對經不同熱老化溫度處理的潤滑脂樣品進行太赫茲光譜檢測，獲得各樣品的太赫茲時域光譜，再通過相關計算得到樣品在0.4～1THz的頻域譜，分析了熱老化溫度與相關太赫茲光譜特征參數之間的關系，以期探明熱老化溫度對潤滑脂太赫茲光譜的影響規律，并探尋一種準確、高效、無損的潤滑脂熱老化損傷程度檢測新方法。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

太赫茲時域光譜采集儀器使用德國Menlo Systems公司生產的重復頻率為100MHz、中心波長為1560nm的TERA K15太赫茲時域光譜儀，本研究中采用其透射模式。該儀器的工作原理如圖1所示，飛秒激光器發出兩束激光，一束作為泵浦光源經光纖引入到發射極天線上產生太赫茲輻射，太赫茲波經透鏡準直、聚焦后照射到樣品上，穿過樣品的太赫茲波信號同樣經透鏡準直、聚焦后傳到探測天線處；另一束飛秒激光經延遲控制裝置引入探測極天線上，作為探測光與透射過樣品的太赫茲波在探測極天線上共同作用，產生光電流。光電信號經放大器放大、模/數(A/D)轉換器轉換后在計算機上輸出相應的太赫茲時域波形。

圖1 TERA K15透射模式原理圖

熱老化過程采用靜態加速熱老化實驗進行模擬，即將潤滑脂樣品放入四種不同的恒溫環境（80℃、90℃、100℃、110℃）中進行連續鼓風加熱12h。熱老化實驗儀器采用紹興易誠儀器制造有限公司生產的101-00B型電熱鼓風恒溫箱。

2.2 樣品制備

本研究采用的長城3號通用鋰基潤滑脂，工作溫度范圍為-20～120℃。用電子天平分別稱取5份該潤滑脂，每份各30克，放在用無水乙醇清洗并經干燥處理的鋼盤上，依次編號為1#～5#。1#潤滑脂不進行加速熱老化試驗，2#～5#潤滑脂在室溫條件下使用電熱鼓風烘干箱分別在80℃（2#）、90℃（3#）、100℃（4#）、110℃（5#）的恒溫環境下，連續鼓風加熱12h，待加熱結束后取出靜置至室溫。將第1～5組潤滑脂裝入特制的外徑為φ17mm、壁厚為1mm、高度為5mm的3D打印樹脂圓環中并制作成樣品，每組三個樣品，共得到5個樣品組（1～5），15個樣品（依次編號為1～15），每個樣品表面平整、內部均勻且無明顯氣泡。樣品信息見表1。

表1 樣品信息表

2.3 樣品測試與數據處理方法

樣品太赫茲光譜檢測實驗在溫度為21℃、相對濕度為42%的無塵室中進行。利用透射模式下的太赫茲時域光譜儀獲得潤滑脂樣品的時域信號，通過快速傅里葉變換（FFT）計算得到樣品信號的頻域譜。

對每個潤滑脂樣品隨機采集20個不同位置的太赫茲時域光譜數據，每個樣品組可得到60組時域光譜數據。獲得所有時域譜的正向最大峰值，根據拉伊達準則先剔除每個樣本組中的異常數據，然后再在每個樣品組中隨機選取25組光譜數據，最終共得到125組光譜數據。

3 實驗結果分析

3.1 時域光譜分析

計算每個樣品組的平均時域光譜，將得到的5組平均時域波形和未放置樣品時的參考信號波形進行繪制，如圖2所示。由圖2可以看出，相比參考信號的時域波形，樣品的時域波形出現了峰值衰減和時間延遲現象。峰值衰減是由于太赫茲波在經過潤滑脂樣品時，樣品會吸收一部分太赫茲波，同時在樣品入射表面還會反射和散射一部分太赫茲波。時延是因為太赫茲波在潤滑脂中的折射率要大于在空氣中的折射率，這使得其在樣品中的傳播速度減小，從而到達探測極天線的時間變長。從圖2中還可以發現，樣品組的平均時域譜在時間上基本重合，且正向最大峰值出現差異。為了進一步探明樣品組正向最大峰值變化規律，對每個樣品組所有時域譜正向最大峰值進行分析。

圖2 參考信號和樣品的時域譜

分別提取每個樣品組所有時域光譜的正向最大峰值，對其取平均，得到1～5組的正向最大峰值平均值分別為：0.647898615、0.666154325、0.69331099、0.714139162、0.720542239。為了探明3號鋰基脂時域譜正向最大峰值與熱老化溫度之間的關系，將兩者進行線性擬合，擬合結果如圖3所示。由圖3可見，熱老化溫度為80～110℃時，隨著熱老化溫度的增加，時域譜正向最大峰值也隨之變大。二者之間的線性擬合相關系數R2=0.9385。這表明，3號通用鋰基潤滑脂的時域波形正向最大峰值與熱老化溫度之間存在較好的線性關系。

圖3 時域譜正向最大峰值與熱老化溫度擬合結果

3.2 頻域光譜分析

對每個時域信號進行快速傅里葉變換得到其對應的頻域光譜。由于實驗所用太赫茲時域光譜系統在0.4～1THz頻率范圍內具有較高的信噪比，因此取0.4～1THz頻段的頻域光譜進行分析。圖4是參考信號的頻域譜和各樣品組的平均頻域譜。圖4表明，在0.4～1THz頻段，相比參考信號，各樣品組的頻域譜沒有出現明顯的特征吸收峰，這是由于對于組成成分復雜的混合物材料而言，太赫茲時域光譜是對其各組成成分的綜合反映，很難出現明顯的特征吸收峰。隨著頻率的增加，參考信號頻域譜和各樣品組頻域譜均呈現負向增加的趨勢，且各頻域譜在0.55THz、0.75THz和1THz頻率左右出現了明顯的吸收峰，這是由于空氣中的水分對太赫茲波的吸收所造成的。此外，在0.8～0.85THz，隨著老化溫度的升高，頻域譜信號強度負向減小。

圖4 參考信號頻域譜和各樣品組的平均頻域譜

計算1～5號樣品組在0.4～1THz頻段的頻域譜信號強度平均值的絕對值，其值分別為18.76807423、18.63782937、18.22764594、17.90433925、17.54014194。將熱老化溫度和頻域譜平均值絕對值進行線性擬合，擬合結果如圖5所示。由圖5可看出，在老化溫度為80～110℃時，3號通用鋰基潤滑脂在0.4THz～1THz波段的頻域譜信號強度平均值絕對值隨著熱老化溫度的增加而降低，二者之間的相關系數R2=0.9979。

圖5 老化溫度和0.4～1THz頻域譜平均值絕對值擬合結果

4 結語

本文應用透射式太赫茲時域光譜技術得到了5個熱老化程度的長城3號通用鋰基潤滑脂樣品的不同太赫茲光譜，同時分析了熱老化溫度對不同太赫茲光譜和相關太赫茲光譜特征參數的影響，得出了以下結論。

（1）在老化溫度為80～110℃時，潤滑脂樣品時域譜正向最大峰值隨著熱老化溫度的增加而升高。且長城3號通用鋰基潤滑脂的時域波形正向最大峰值與老化溫度之間存在較好的線性關系，線性相關系數R2=0.9385。

（2）隨著熱老化溫度的增加，潤滑脂樣品在0.4～1THz頻段的頻域譜信號強度平均值絕對值呈現下降的趨勢，其與熱老化溫度之間的線性擬合相關系數R2為0.9979。此外，頻域譜在0.75～0.95THz的頻域譜信號強度隨老化溫度的升高而負向減小。

綜上所述，潤滑脂熱老化程度與其太赫茲光譜相關特征參數之間存在一定的線性關系，其中與頻域譜信號強度平均值絕對值之間的線性相關關系最強。研究結果可為實現潤滑脂熱老化程度的快速無損定量檢測提供一種新思路。