激光定向能量沉積承壓設(shè)備鑒定方法研究

裴澤宇 張中標(biāo) 段緒星 陳 青 任維澤 趙子銳

（中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院，成都 610213）

增材制造（Additive Manufacturing，AM）是以數(shù)字計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)（Computer Aided Design，CAD）模型為基礎(chǔ)，采用逐層堆積的方式制造復(fù)雜異形結(jié)構(gòu)實(shí)體零件的技術(shù)[1]。增材制造技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展已日趨成熟，在眾多領(lǐng)域特別是航空航天領(lǐng)域取得了顯著的應(yīng)用成果[2]。在核工業(yè)領(lǐng)域，由于反應(yīng)堆技術(shù)的不斷革新，傳統(tǒng)制造技術(shù)很難滿足要求，增材制造已成為未來核工業(yè)的必要選擇[3]。國(guó)外已成功應(yīng)用由增材制造成型的反應(yīng)堆輔助設(shè)備部件，中國(guó)也嘗試打印了燃料組件、壓力容器與復(fù)雜流道閥體，證明了增材制造技術(shù)在核工業(yè)中的應(yīng)用具備可行性。

盡管增材制造在眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但目前仍然缺少具體清晰的針對(duì)打印過程與打印質(zhì)量的鑒定方法。增材制造技術(shù)不同于傳統(tǒng)制造方法，其打印質(zhì)量是多種變量耦合的結(jié)果。這就導(dǎo)致即使采用相同的工藝參數(shù)與設(shè)備，打印出的不同部件也可能存在性能差異[4-6]。因此，為推動(dòng)增材制造在核工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，需形成具有針對(duì)性的鑒定方法，實(shí)現(xiàn)增材制造核用部件的質(zhì)量控制。本文以某反應(yīng)堆試驗(yàn)回路用干式過濾罐為研究對(duì)象，采用激光定向能量沉積技術(shù)（Laser-Directed Energy Deposition，L-DED）進(jìn)行過濾罐成型，并開展鑒定方法研究，形成面向增材制造承壓設(shè)備的鑒定方案。

1 干式過濾罐增材制造方案

干式過濾罐位于試驗(yàn)回路覆壓系統(tǒng)排氣管線上，主要用于在回路充排過程中過濾排氣中的顆粒雜質(zhì)。過濾罐尺寸為420.0 mm×432.0 mm×810.5 mm，材質(zhì)為316 不銹鋼，質(zhì)量約80 kg。經(jīng)過結(jié)構(gòu)整體的設(shè)計(jì)優(yōu)化，完整罐體由上、下兩部分組成，罐體內(nèi)部包括孔板與支架結(jié)構(gòu)，具體結(jié)構(gòu)如圖1 所示。

基于干式過濾罐大尺寸、大質(zhì)量的特點(diǎn)，選擇適合大型構(gòu)建加工的L-DED 工藝。干式過濾罐成形工藝參數(shù)如表1 所示。打印完成后，對(duì)一體成形的上、下罐體進(jìn)行固溶熱處理，熱處理溫度為1 050 ℃，保溫時(shí)間為1 h，采用惰性氣體冷卻。

表1 干式過濾罐增材制造工藝參數(shù)

2 干式過濾罐鑒定流程設(shè)計(jì)

目前，核能領(lǐng)域的增材制造相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范仍處于空白狀態(tài)，因此利用鑒定/驗(yàn)證手段來驗(yàn)證增材制造技術(shù)的可用性是一種行業(yè)內(nèi)普遍接受的做法。基于增材制造的特殊性，其打印質(zhì)量與粉末性能、打印機(jī)設(shè)備狀態(tài)、打印工藝參數(shù)等密切相關(guān)，故而增材制造打印件的鑒定工作必須覆蓋原料、工藝、機(jī)器等諸多方面，否則將無法評(píng)判關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)對(duì)產(chǎn)品性能的影響，難以保證實(shí)際應(yīng)用過程中產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性[7-10]。本文基于上述考慮，結(jié)合增材制造技術(shù)制造流程的特點(diǎn)，針對(duì)干式過濾罐提出如圖2 所示的鑒定流程。

圖2 干式過濾罐全流程鑒定流程

在鑒定時(shí)，需要先將干式過濾罐的技術(shù)要求作為鑒定輸入，內(nèi)容包括定向能量沉積制造干式過濾罐所需的各種技術(shù)要求值，如粉末性能要求、材料力學(xué)性能要求、材料顯微組織要求等，作為后續(xù)鑒定工作開展的參考。

原材料金屬粉末的性能在很大程度上影響著定向能量沉積打印質(zhì)量，因此增材制造制品的鑒定應(yīng)從原材料粉末開始。粉末鑒定驗(yàn)證項(xiàng)目包括粉末化學(xué)成分組成、粉末粒徑分布、粉末流動(dòng)性、粉末密度、球形度、空心粉率等。

在正式打印前，需鑒定擬采用的機(jī)器設(shè)備和關(guān)鍵工藝參數(shù)。機(jī)器鑒定與工藝鑒定采用打印標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建并檢測(cè)其力學(xué)性能與顯微組織的方式來完成。通過所有測(cè)試后，整理所有與打印質(zhì)量相關(guān)的關(guān)鍵變量，并記錄關(guān)鍵變量的取值與可接受變化范圍。記錄關(guān)鍵變量的可接受變化范圍有2 個(gè)作用，一是為后續(xù)成品的打印提供過程檢測(cè)參考。例如，當(dāng)打印過程中激光功率突然增大并超出可接受變化范圍時(shí)，則認(rèn)為此次打印不滿足鑒定要求，需重新打印。二是為后續(xù)同類型干式過濾罐批量生產(chǎn)提供技術(shù)支撐，若任何關(guān)鍵變量沒有變化或變化不超出范圍，則認(rèn)為打印工藝是穩(wěn)定的，打印成品性能相同[11]。如果某些關(guān)鍵變量發(fā)生變化或超出可接受變化范圍，則需重新進(jìn)行設(shè)備與工藝鑒定。

機(jī)器與工藝符合要求后，開始正式打印干式過濾罐。在正式打印過程中，應(yīng)檢測(cè)和記錄機(jī)器與工藝鑒定過程中整理出的關(guān)鍵變量，若變量超出可接受變化范圍，則需重新打印。打印完成后，對(duì)干式過濾罐進(jìn)行成品檢測(cè)，確認(rèn)干式過濾罐是否滿足應(yīng)用要求。當(dāng)檢測(cè)指標(biāo)全部滿足技術(shù)要求后，采用完成鑒定的機(jī)器與工藝進(jìn)行后續(xù)干式過濾罐的批量生產(chǎn)。

3 粉末鑒定

干式過濾罐的定向能量沉積打印選用316 不銹鋼粉末，其化學(xué)成分如表2 所示，滿足技術(shù)要求。粉末粒徑采用干篩分法進(jìn)行檢測(cè)，其中粉末粒徑96.15%分布在53～150 μm，達(dá)到粉末合格標(biāo)準(zhǔn)。粉末的密度與流動(dòng)性影響打印過程中送粉的流暢性。經(jīng)檢測(cè)，316 粉末的粉末流動(dòng)性為18.60 s·50 g-1，松裝與振實(shí)密度分別為4.07 g·cm-3、4.69 g·cm-3。通過工業(yè)計(jì)算機(jī)斷層掃描（Computed Tomography，CT）檢測(cè)粉末的球形度與空心粉率，球形度為0.90，空心粉率小于1%，說明粉末整體球形度良好。

表2 干式過濾罐316 不銹鋼粉末化學(xué)成分

4 設(shè)備與工藝鑒定

4.1 標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建

干式過濾罐通過打印標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建來驗(yàn)證打印機(jī)性能與工藝參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建設(shè)計(jì)如圖3 所示。圖3 中，Z-S 試樣為垂直面上平行于基板平面并與初始沉積方向平行的試樣（整體沿著Z軸均勻分布）；Z-H試樣為垂直面上垂直于基板平面（平行于Z軸）的試樣；X-Y 試樣為水平面（基板）平行于基板平面，垂直于初始沉積方向的試樣。通過打印標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建，判斷打印設(shè)備在各個(gè)方向與位置的打印質(zhì)量，從而檢驗(yàn)打印機(jī)狀態(tài)能否滿足干式過濾罐的打印需求。

圖3 干式過濾罐標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建設(shè)計(jì)圖

標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建的打印參數(shù)與后處理應(yīng)與表1 中干式過濾罐打印參數(shù)一致，后處理初步定為420 ℃去應(yīng)力退火，保溫時(shí)間為2 h，采用惰性氣體保護(hù)隨爐冷卻，后優(yōu)化為1 050 ℃固溶熱處理，保溫時(shí)間為1 h，采用惰性氣體空冷。

4.2 力學(xué)性能檢測(cè)

圖4 為打印完成的標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建，對(duì)其進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，結(jié)果如表3 所示。根據(jù)拉伸結(jié)果可知，采用420 ℃去應(yīng)力退火熱處理的標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建在延展率上未達(dá)到40%的要求值。經(jīng)過分析，延伸率過低是由于增材制造316 不銹鋼內(nèi)部組織晶粒過細(xì)[12]。內(nèi)部組織晶粒過細(xì)雖然大幅提升了屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度，但降低了材料的延展性能。

表3 退火熱處理的標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建拉伸試驗(yàn)結(jié)果

圖4 標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建完成效果

通過提升熱處理溫度，可促進(jìn)組織再結(jié)晶，使打印組織內(nèi)部晶粒粗化，以提升打印件的延伸率。在提升延伸率的同時(shí)會(huì)降低強(qiáng)度，但降低后的強(qiáng)度仍遠(yuǎn)高于技術(shù)要求，因此采用固溶熱處理的方式來有效提升成品延展性能[13]。由于調(diào)整熱處理工藝，重新進(jìn)行設(shè)備與工藝鑒定，并采用固溶熱處理，溫度為1 050 ℃，保溫1 h，采用惰性氣體空冷。對(duì)采用新的熱處理方式的標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建重新進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，結(jié)果如表4 所示。雖然試件的屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度大幅下降，但仍遠(yuǎn)高于技術(shù)要求值。延伸率大幅提升，滿足技術(shù)要求，X-Y 試樣的延伸率甚至在60%左右。由于Z-H 試樣的力學(xué)性能處于X-Y 試樣與Z-S 試樣之間，因此只需保證X-Y 試樣和Z-S 試樣達(dá)到要求值，即可認(rèn)為Z-H 試樣也滿足要求。

表4 固溶熱處理的標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建拉伸試驗(yàn)結(jié)果

4.3 顯微組織及缺陷檢測(cè)

在拉伸試驗(yàn)中各個(gè)方向上極限抗拉強(qiáng)度最低試樣的夾頭位置采集顯微組織試樣，分別檢測(cè)晶粒度、α 相質(zhì)量分?jǐn)?shù)及非金屬夾雜等，檢測(cè)結(jié)果如表5 所示。同時(shí)，從熱處理前的標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建上采集顯微組織試樣，用作熱處理前后組織變化對(duì)比。

表5 顯微組織檢測(cè)結(jié)果

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建進(jìn)行內(nèi)部及表面缺陷檢測(cè)，包括構(gòu)建目視檢測(cè)、射線檢測(cè)和內(nèi)部致密度檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建外觀在X、Y、Z三個(gè)方向上的成型質(zhì)量均良好，表面平整，無宏觀裂紋等缺陷，目視檢測(cè)合格。按照《無損檢測(cè) 工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）檢測(cè) 通用要求》（GB/T 29070—2012）的要求，對(duì)構(gòu)建進(jìn)行射線檢測(cè)，結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建內(nèi)部及表面無裂紋、內(nèi)部最大氣孔直徑小于1.5 mm。參考《致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金 密度測(cè)定方法》（GB/T 3850—2015）進(jìn)行致密度檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建的致密度均為99.5%及以上。顯微組織與缺陷檢測(cè)結(jié)果說明，標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建滿足技術(shù)要求，證明成型工藝與打印機(jī)設(shè)備狀態(tài)達(dá)到干式過濾罐正式打印水平。

4.4 確定關(guān)鍵變量及其變化范圍

基于標(biāo)準(zhǔn)鑒定構(gòu)建的檢測(cè)結(jié)果，整理出對(duì)打印結(jié)果產(chǎn)生重要影響的關(guān)鍵變量，并給出滿足鑒定結(jié)果的參數(shù)值與可接受變化范圍。關(guān)鍵變量不僅包括機(jī)器參數(shù)與工藝變量，還包含任何可能對(duì)打印質(zhì)量產(chǎn)生影響的因素。表6 列出了部分具有代表性的工藝變量及參數(shù)范圍。

表6 干式過濾罐增材制造關(guān)鍵變量及參數(shù)范圍

5 成品打印與檢測(cè)

記錄干式過濾罐打印過程中各種關(guān)鍵變量的數(shù)值，確認(rèn)數(shù)值在整個(gè)打印過程中未超出可接受變化范圍，則可認(rèn)為干式過濾罐的打印滿足要求。干式過濾罐打印過程及成品如圖5 所示。

圖5 干式過濾罐打印過程及成品

對(duì)打印完成的成品進(jìn)行外觀目視檢測(cè)、尺寸檢測(cè)、射線檢測(cè)和滲透檢測(cè)。經(jīng)檢測(cè)，干式過濾罐成品達(dá)到技術(shù)要求，具備應(yīng)用條件，同時(shí)證明本文設(shè)計(jì)的干式過濾罐的定向能量沉積制造流程通過鑒定。采用通過鑒定的粉末、設(shè)備和工藝生產(chǎn)的干式過濾罐，可被認(rèn)為滿足相關(guān)技術(shù)要求，其增材制造質(zhì)量穩(wěn)定性得到保證。

最后針對(duì)增材制造干式過濾罐開展產(chǎn)品性能檢測(cè)，按照《金屬波紋管膨脹節(jié)通用技術(shù)條件》（GB/T 12777—2019），分別以1.92 MPa 和1.50 MPa 的壓強(qiáng)開展氣壓試驗(yàn)與氣密性試驗(yàn)，檢驗(yàn)其能否滿足反應(yīng)堆回路上的承壓要求。試驗(yàn)結(jié)果表明，增材制造干式過濾罐連接部位無明顯泄漏情況，也無異常聲響與變形情況，產(chǎn)品性能滿足設(shè)計(jì)要求。后續(xù)將干式過濾罐安裝在試驗(yàn)裝置回路上，針對(duì)其長(zhǎng)期服役性能進(jìn)行測(cè)試，進(jìn)一步驗(yàn)證增材制造工藝的可用性。

6 結(jié)語

文章以干式過濾罐為對(duì)象，針對(duì)激光定向能量沉積工藝，開展了從原材料、設(shè)備、工藝到成品的全流程鑒定工作，并形成增材制造承壓部件的鑒定方法。結(jié)果表明：采用激光定向能量沉積制造的干式過濾罐，其顯微組織、缺陷尺寸、力學(xué)性能均達(dá)到技術(shù)要求；增材制造干式過濾罐通過全流程鑒定，其打印成品承壓和密封性能均滿足實(shí)際使用要求，具備應(yīng)用條件。通過完成干式過濾罐定向能量沉積制造的全流程鑒定工作，形成了面向承壓部件的增材制造部件鑒定與驗(yàn)證的技術(shù)框架，為后續(xù)其他承壓設(shè)備的定向能量沉積增材制造提供技術(shù)支撐。