激光粒度分析儀測試條件對粒徑分析的影響

2024-04-18 03:49:58林麗萍楊貴東

實驗室研究與探索 2024年1期

李丹，林麗萍，王雅，楊貴東

（西安交通大學化學工程與技術學院公共分析測試中心，西安 712046）

0 引言

顆粒的大小稱為“粒徑”，也有文獻或測試報告中稱為“粒度”或“直徑”，一般將待測顆粒的粒徑等同于某一與其物理特性或物理行為相近的同質球體的直徑，該球體直徑即為待測顆粒的等效粒徑。粒徑分布是指不同粒徑的顆粒在全體顆粒中所占的百分比［1-2］。粒徑是粉體產品最重要的指標之一，物質粒徑的大小和分布直接影響物質的分散性、穩定性、光學性等［3］。因此，準確測量物質的粒徑分布對于該物質在工業流程中的應用、產品質量的把控以及生產過程的安全性都有重要意義［4-5］。目前常用的粒徑分布測試方法有顯微鏡法、篩分法、庫爾特計數法、沉降法、比表面積法、激光衍射法等［6-7］。基于激光衍射法［8］制成的激光粒度分析儀是一種新型的粒徑分布測試設備。相較于傳統的測量設備，激光粒度分析儀擁有測試方法簡單、測試速度快、應用范圍廣、數據重復性好等優點，該設備廣泛應用于化工、機械、建材、能源、醫藥等現代工業的各個領域［9-10］。

隨著科學技術的發展，為了滿足科研中對粒徑分布測試的需求，各高校及社會分析檢測機構都引入了各種型號的激光粒度分析設備［11］。然而，在物質粒徑分布測試過程中往往存在測試需求多樣、樣品種類繁雜、條件設置模糊、測試結果分析困難等問題［12-13］。因此，對測試范圍內的3 種粒徑粉末，采用激光粒度分析儀分別考察其在不同預處理及測試條件下的粒徑分布。通過對結果的分析，優化激光粒度分析儀測試中的預處理方法、測試參數、數據處理等條件，為激光粒度分析儀的測試方法提供可靠的實踐依據及相關建議。

1 實驗儀器與方法

本實驗基于歐美克LS-909 激光粒度分析儀，采用SCF-105B濕法進樣器，分別對平均粒徑約1 μm、50 μm及500 μm 的粉末進行粒徑分布的測試。通過改變分散程度、加樣量及攪拌速度等條件獲得不同的測試結果并對這些結果進行分析。

1.1 試劑和儀器

采用珠海歐美克LS-909 激光粒度分析儀、SCF-105B濕法進樣器，分散劑為去離子水。樣品：Si粉末，質量分數99%，1 μm；SiO2粉末，質量分數99%，50 μm；SiO2粉末，質量分數99%，500 μm。

1.2 樣品制備和測試

本實驗采用的樣品均為剛性球形粉末，不溶于水，可在水中分散，而且超聲不會影響球體結構的大小。測試方法為濕法測試。在測試前將粉末稀釋在50 mL去離子水中，快速攪拌，按照不同的測試需求選擇超聲與否以及超聲時間。由于重力作用粒徑在水中的分布具有時效性，因此超聲后立即測試。

2 測試結果分析

2.1 不同分散效果下的粒徑分布測試結果分析

激光粒度儀的測試原理是根據散射理論對分散在液體中固體顆粒不同角度的散射光強數據進行數學反演從而得到粒徑分布，因此樣品在水中的分散情況對激光粒度的測試結果有著非常重要的作用。在保證樣品不變的情況下提高樣品在水中分散的穩定性對測試質量起著決定性作用。超聲分散是一種常用的將固體分散在液體中的技術，通過超聲波的機械振動使得樣品能夠均勻地分散在介質中，可提高分散物的均勻性和穩定性［14-15］。目前市面上的激光粒度分析儀都自帶超聲功能，但是自帶的超聲功能在測試中是否對測試結果有影響，需要通過實驗來確認。

在對不同粒徑粉末進行分散的過程中發現，1 μm尺度下的粉末肉眼可見無法均勻分散，因此對1 μm樣品直接采用外置超聲處理，并針對不同超聲時間下的粉末進行測試。對50 μm、500 μm粒徑粉末分別進行未超聲、內置超聲15 min 和外置超聲15 min 的處理。處理后粒徑測試結果如圖1 ～3 所示。測試結果主要包含微分分布以及D10、D50 和D90 的數據。微分分布指將粉末樣品按從小到大分為若干等級，其中每個等級顆粒的相對含量。D10、D50 和D90 指小于此粒徑的樣品分別占全部樣品體積的10%、50%和90%，也可以理解為累積分布在10%、50%和90%時的最大等效直徑。

圖1 不同超聲時間下1 μm樣品粒徑分布

從圖1 可以看出，對于粒徑較?。? μm 左右）的樣品，超聲及超聲時間對測試結果影響很大。從微分分布來看，隨著超聲時間的增加，微分分布逐漸變窄，在超聲60 min 后分布逐漸穩定。這一結果在D10 和D50 的數據上體現得更加明顯，超聲60 min 后，D10和D50 數據逐漸穩定在0.5 μm 和1.1 μm 左右，而D90 數據還是隨著超聲時間的增加呈現逐漸減小的趨勢。考慮到大粒徑樣品對結果影響有一定的隨機性，在超聲60 min 后D90 數據對微分分布影響較小。因此，對于1 μm左右及納米級別易團聚的樣品，在測試前進行超聲處理且超聲時間在60 min以上為佳。

從圖2 可以看出，50 μm 左右的粉末不論是否進行過超聲處理，其微分分布幾乎都是一致的，而且D10、D50、D90 的數據誤差在正負1 μm 以內。因此，對于50 μm左右的粉末可直接測試，無須超聲。

圖2 不同超聲處理方式下50 μm樣品粒徑分布

從圖3 可以看出，500 μm 及以上的粉末，超聲與否對微分分布有較小影響，D10 和D50 數據基本一致。對于較大顆粒，其沉降速度較快，測試過程中粉末的懸浮需抵抗沉降運動，每次進入測試窗口的大顆?？赡艽嬖谝欢ǖ碾S機性，所以D90 數據會有一些波動。因此，對于超過500 μm 的顆粒，應選擇不超聲，但需多測幾次求平均以減小D90 的誤差。

圖3 不同超聲處理方式下500 μm樣品粒徑分布

2.2 不同遮光率下的粒徑分布測試結果分析

激光粒度測試結果受樣品濃度及加樣量的影響，在測試過程中樣品濃度及加樣量體現在遮光率上［16］。為了探究遮光率對樣品粒徑分布的影響規律，分別對各尺寸樣品進行了不同遮光率下的測試，結果如圖4 ～6 所示。

圖4 不同遮光率下1 μm樣品粒徑分布

從圖4 可以看出，對于1 μm粒徑樣品，隨著遮光率的增加，微分分布整體逐漸向小粒徑偏移，D10、D50和D90 數據也逐漸減小，粒徑減小0.2 μm 左右。具體來說，遮光率為2%時，微分分布及D10、D50 和D90數據都偏大；遮光率為5%到8%時，微分分布及D10、D50 和D90 數據基本一致；遮光率在10%到20%時，D10、D50 和D90 數據會有小幅度減??；遮光率超過20%后粒徑數據大范圍減小。原因在于，遮光率為2%時，由于加樣量過少而出現取樣的隨機性，使得微分分布及D10、D50 和D90 數據不準；遮光率5%到8%為1 μm顆粒的合適取樣量，結果可信度高；遮光率超過10%時則由于小顆粒的多重光散射導致微分分布及D10、D50 和D90 數據偏小。

從圖5 可以看出，對于50 μm 粒徑的樣品，同樣存在隨遮光率上升微分分布逐漸變小的趨勢，遮光率在5%到25%時微分分布和D10、D50、D90 數據差別不是很大。對于50 μm 粒徑樣品，多重散射較弱，主要的數據誤差來自攪拌后進入設備的樣品區別，因此只要將遮光率控制在10%到15%，就能達到最高的結果可信度。

圖5 不同遮光率下50 μm樣品粒徑分布

從圖6 可以看出，對于500 μm樣品來說，遮光率對粒徑分布的影響最低。測試過程中還發現，當樣品遮光率達到20%后，即使過量添加樣品，遮光率也很難有大幅度增加。對于大顆粒來說，沉降運動比較劇烈，而攪拌和抽吸無法將設備中的大量粉末加入測樣窗口，而是每次隨機取一部分樣品進入測樣窗口，因此遮光率基本維持穩定，測試結果也相對一致。從提高測試效率和重現性角度出發，推薦使用的遮光率為10%到20%。

圖6 不同遮光率下500 μm樣品粒徑分布

2.3 不同泵速下的粒徑分布測試結果分析

激光粒度測試過程中的泵速指進樣器的攪拌速度，粒度測試是一個不斷將樣品攪拌及抽吸、穿過測樣窗片進行測試的過程。攪拌速度決定了進樣量及進樣均勻性，因此對測試結果會產生一定影響。為了探究泵速對不同粒徑樣品測試結果的影響，對樣品進行不同泵速下的測試，得到的結果如圖7 ～9 所示。

圖7 不同泵速下1 μm樣品粒徑分布

從圖7 ～9 可以看出，隨著粒徑的增加，泵速對測試結果的影響逐漸增強。由圖7 可知，對于1 μm粒徑的樣品，泵速對測試結果影響較小，這可能是由于小粒徑樣品超聲后，顆粒在水中懸浮相對穩定，每次進入窗片的樣品粒徑范圍基本一致，但過快的泵速可能會使進樣器中出現氣泡而影響小粒徑分析結果。對于小于1 μm的顆粒推薦的泵速為2 000 ～3 000 r／min。由圖8 可知，對于50 μm粒徑的樣品泵速在1 000 r／min到3 500 r／min 之間都維持了相似的粒徑分布數據。對于D10、D50 和D90 數據，在500 r／min 泵速時都偏小。原因可能是過慢的泵速導致較多的懸浮在上方的小粒徑顆粒進入窗片，引起測試結果整體偏小。在3 000 r／min以上的泵速時僅D10 數據偏小，這是由過高的泵速所產生的氣泡導致的。對于50 μm 的顆粒，推薦的泵速為1 500 ～2 500 r／min。由圖9 可知，對于500 μm的大顆粒樣品，攪拌速度對粒徑分布的影響最大，但泵速在2 500 r／min 及以上時，粒徑微分分布出現了良好的重復性，并且顆粒的D10、D50 和D90 粒徑數據也基本一致。因為大顆粒樣品在重力作用下往往有較快的沉降速度，如果攪拌速度過慢就會導致大顆粒沉在進樣器底部從而無法進入測試窗片，導致測試結果嚴重偏小，提高攪拌速度可改變這種偏差。對于500 μm的大顆粒，推薦使用的泵速為2 500 ～3 500 r／min。