陶瓷增強與熱處理對Al 基合金熔覆層的影響

黨鈺欽

（天津職業(yè)技術師范大學機械工程學院，天津 300222）

0 引言

激光增材制造技術在金屬材料的AM 工藝中最具發(fā)展前景。常見的LAM 工藝主要分化為激光燒結、激光熔化、激光金屬沉積三類[1-3]。激光金屬沉積是在激光熔覆技術的基礎上發(fā)展而來的一類制造方法，與其他技術相比，同軸送粉式的LMD 技術在增材領域的獨特優(yōu)勢。

近年來，一種專門用于SLM 成形的Al-Mg-Sc-Zr 合金由于具有獨特的組織結構及較好的成形性與力學性能，得到了廣泛的關注。 Spierings 等[4]的研究發(fā)現(xiàn)由于SLM 成型的Al-Mg-Sc-Zr 合金由于具有低的各向異性，其性能顯著優(yōu)于傳統(tǒng)的4 系鑄鋁合金且發(fā)現(xiàn)掃描速度的提高可以對細晶區(qū)的晶粒組織產生顯著的細化效果。Zhao 等[5]為解決Al-Mg-Sc-Zr 合金在傳統(tǒng)的直接能量沉積領域力學性能較差的現(xiàn)象，通過在高速熔覆條件下提高冷卻速率制造出平均硬度接近150HV0.1，拉伸強度高達407 MPa 的高強合金。

本設計利用一種特定組分的Al-Mg-Sc-Zr 合金粉末進行熔覆實驗。通過進行微米級TiC 顆粒增強及熱處理實驗，分析兩種方法對Al-Mg-Sc-Zr 合金熔覆層組織及性能的影響。

1 實驗方法

1.1 實驗材料與設備

采用由氣霧化法制備的高強度Al-Mg-Sc-Zr 合金粉末作為熔覆材料，其化學元素的質量分數(shù)為Mg：4%～4.9%、Mn：0.3%～0.8%、Sc：0.6%～0.8%、Zr：0.2%～0.5%、Al 余量。合金粉末的粒徑為50 ～150 μm，粉末球形度良好。所用陶瓷粉末為直徑45 ～75 μm 的TiC顆粒，粉末混合方式為利用高能行星球磨機的機械混合，球磨過程中使用若干直徑為6～8 mm 陶瓷球，球磨時間為30 min?；w材料為經過打磨處理的鑄態(tài)7075鋁合金，尺寸100 mm×100 mm×10 mm。合金粉末在80 ℃下保溫2 h。實驗采用氬氣環(huán)境箱熔覆設備，其運動執(zhí)行機構為三軸機械結構，內部最高可以達到水氧條件為＜0.1ppm。激光器為RFL-C6000 型光纖激光器并配備水冷系統(tǒng)與示教控制系統(tǒng)。

1.2 分析方法

通過X 射線衍射儀將熔覆試樣切割成10 mm ×10 mm × 2 mm 用以物相測試。利用HV-1000 型顯微硬度計，根據(jù)熔覆厚度分別按200 μm 與400 μm 縱向取點測試并計算其平均顯微硬度。通過銷盤式摩擦磨損試驗機測試熔覆材料的室溫摩擦系數(shù)并以此計算磨損體積。利用萬能材料試驗機測試熔覆層的拉伸性能，樣品尺寸為85 mm × 19 mm × 2 mm，測試標準按照GB/T228.1-2021 執(zhí)行。

2 實驗結果

圖1 為添加不同含量的陶瓷顆粒后，Al-Mg-Sc-Zr 合金熔覆層的顯微硬度及摩擦性能的測試結果。其中顯微硬度的測試力為100 g，硬度值通過公式計算加載載荷與菱形壓頭面積的比值得出。摩擦磨損試驗機的測試條件為加載載荷1 N，測試圈數(shù)1500r，測試半徑4 mm，得出不同測試條件下的摩擦系數(shù)，通過超景深顯微鏡測量得到隨著陶瓷含量的增加磨痕的寬度逐漸下降，利用臺階儀測試三維磨痕中某一點的磨損體積，在通過公式（1）計算出測試條件下的磨損率。

圖1 不同陶瓷含量熔覆層顯微硬度及摩擦性能測試結果

其中V為材料表面的整體磨損體積；S為測試點的磨損體積；s為磨痕的總周長；n為測試圈數(shù)；r為磨痕半徑；L為測試中的軸向載荷力。

圖2 為不同熱處理條件下Al-Mg-Sc-Zr 合金熔覆層的顯微硬度測試結果，利用高溫馬弗爐進行退火實驗，設置升溫速率為10 ℃/min，保溫結束后隨爐冷卻至100 ℃取出樣品。圖3 為不同熱處理條件下拉伸件的示意圖，測試條件為加載速率按照屈服前0.00025 mm/s 和屈服后16.08 mm/min 執(zhí)行，根據(jù)加載力計算抗拉強度及屈服強度并根據(jù)標距的變形量測試其延伸率。其中5 號樣品因熱處理引起的材料微觀結構的變化導致拉伸樣品在軸頭處斷裂，未能得到有效的拉伸數(shù)據(jù)，其余拉伸件均正常斷裂。

圖2 不同熱處理條件下熔覆層顯微硬度測試結果

圖3 不同熱處理條件下拉伸結果示意

3 討論與分析

3.1 陶瓷增強對物相組成的影響

圖4 為添加不同含量的TiC 顆粒，熔覆層內部的物相結果。三種熔覆層內部的主要物相均是沿（111）方向擇優(yōu)生長的α-Al 相。當添加質量分數(shù)為3%的TiC 顆粒后，在α-Al 的衍射峰中出現(xiàn)了AlTi 金屬間化合物，證明此時的TiC 顆粒主要在激光的作用下分解；當TiC 含量增加到5%時，熔覆層內部未檢測到AlTi 金屬間化合物相，轉而出現(xiàn)沿（220）方向生長的TiC 增強相，說明隨著高熔點陶瓷顆粒的含量增加，其未熔傾向加劇，更多的TiC 以硬質顆粒的形式存在于熔池中[6]。

圖4 不同含量陶瓷增強熔覆層的XRD 衍射圖譜

3.2 陶瓷增強對力學性能的影響

圖5 為添加不同含量陶瓷顆粒熔覆層底部自頂部的顯微硬度分布結果。隨著陶瓷顆粒TiC 含量的增加，熔覆層內部的顯微硬度出現(xiàn)先減小后增加的趨勢。未添加TiC 顆粒時，熔覆層內部的平均顯微硬度為117.1HV0.1，當添加了3%的TiC 顆粒后，其平均顯微硬度下降至99.8HV0.1，結合XRD 的測試結果陶瓷顆粒的增加未改變晶粒的擇優(yōu)生長方向。熔覆層內部晶粒仍以Sc、Zr 元素為形核點，Ti 在Al 溶劑中的親和作用導致少量具有極大脆性的AlTi 金屬間化合物的形成，破壞了α-Al 的組織結構，因此并未能改善合金熔覆層的硬度。當添加了5%的TiC 顆粒后，熔覆層平均顯微硬度提高至125.2HV0.2，超過了未添加陶瓷顆粒的熔覆層，原因是為熔的TiC 可作為晶粒的異質形核點[7]，使陶瓷顆粒附近的晶粒細化，結晶更多，顯微硬度因此提升。圖6 為添加不同含量陶瓷顆粒對熔覆層摩擦性能的影響，添加3%的TiC 顆粒時由于熔覆層硬度的下降導致耐磨性未得到顯著的改善，表面摩擦系數(shù)與未添加陶瓷的熔覆層基本持平，但少量脆性AlTi 金屬化合物[8]的生成使熔覆層表面的磨損率出現(xiàn)下降的趨勢。當TiC 含量為5%時，熔覆層的摩擦系數(shù)和磨損率均明顯下降，這依賴于TiC 陶瓷顆粒為熔覆層帶來的高硬度。

圖5 不同含量陶瓷增強熔覆層的顯微硬度

圖6 不同含量陶瓷顆粒對熔覆層耐磨性的影響

3.3 熱處理對力學性能的影響分析

圖7 為不同熱處理時間與熱處理溫度對熔覆層顯微硬度的影響，可見經過熱處理工藝熔覆層硬度增加，多層沉積態(tài)熔覆層的平均顯微硬度為122.7HV0.1，當熱處理不斷增加至430 ℃時，熔覆層顯微硬度增加至136.9HV0.1，而當熱處理的溫度進一步增加至530 ℃后，熔覆層平均顯微硬度明顯下降至108.7HV0.1。而在330 ℃時，增加熱處理時間后熔覆層顯微硬度出現(xiàn)不明顯的上升趨勢，保溫時間至4 h 后，熔覆層平均顯微硬度出現(xiàn)最高值141.2HV0.1。這得益于熱處理工藝使熔覆層內部與α-Al 共格的納米級Al3（Sc，Zr）顆粒的析出增加，有利于提高熔覆層的強韌性而熱處理溫度過高又會導致納米晶粒粗化[9]，力學性能因此下降。

圖7 熱處理對熔覆層顯微硬度的影響

圖8 為不同熱處理條件下熔覆合金的抗拉強度、屈服強度及伸長率的變化，當熱處理的溫度，由230 ℃增加至430 ℃時，抗拉強度出現(xiàn)下降趨勢，在330 ℃時熔覆層的屈服強度升高至所用工件中的最高值為261 MPa 但斷后伸長率相應降低，而當溫度增加至430 ℃時，屈服強度與抗拉強度分別為221 MPa 與272 MPa，是所有熱處理工件中的最低值，相應的斷后伸長率達到最高值的4%。在330 ℃時不同熱處理時間的熔覆層均具有較高的抗拉強度和屈服強度，斷后伸長率在2%～3%的范圍內波動。

圖8 熱處理對熔覆層拉伸性能的影響

4 結論

（1）當TiC 含量為3%時，TiAl 相的生成改變了熔覆層的物相結構，熔覆層平均顯微硬度下降到99.8%；而TiC 含量增加至5%時，陶瓷顆粒鑲嵌在熔覆層內部，力學性能得到改善，平均顯微硬度和磨損率分別達到125.2HV0.1與0.1144 μm3/N·μm。

（2）隨熱處理時間及熱處理溫度的增加，促進了納米級Al3Sc 顆粒的析出，最終在330 ℃保溫4 h 的熱處理工藝下，熔覆層的綜合性能最優(yōu)，平均顯微硬度達到141.2HV0.1，抗拉強度、屈服強度及伸長率分別為295 MPa，258 MPa 和3%。而當熱處理溫度提高至530 ℃時，納米晶的粗化使熔覆層力學性能開始惡化。