煤質檢驗準確度的影響因素及提高措施分析★

王 勇

（山西省地質礦產研究院有限公司，山西 太原 030001）

1 煤質檢驗的特點

煤炭的精細化利用及深加工能夠顯著提升煤炭的價值，隨之而來的是對煤炭性質和各項指標準確分析要求的不斷提高。通過具體的化學或物理方法測試和研究包括煤炭的組成、性質、內部結構在內的煤炭指標可以為煤炭的高價值及精細化利用提供理論基礎。煤炭的種類及性質不僅受到地層沉積環境、成煤地質時代的影響，還受到原始成煤地層中無機質與有機質成分的影響，這也就意味著煤層具有顯著的非均質性和各向異性的特點，導致不同區域所生產煤炭在煤質上通常具有較大的差別，需要頻繁對所生產原煤進行煤質檢驗。然而煤質檢驗流程中的原煤采樣、制樣、環境、實驗、數據分析等過程均易產生誤差[1]導致所得原煤水分、揮發分、灰分、發熱量、含硫量等煤質檢驗結果的準確度降低[2]。因此，加強煤質檢驗過程中的影響因素管理，及時排除干擾因素，不斷完善并合理化相關檢測和實驗室分析流程，能夠提升煤質檢驗結果的準確度，實現煤炭資源的合理、科學、有效利用。

2 煤質檢驗中誤差的分類、來源和消除

誤差是客觀存在的，任何的測量結果均不可能絕對準確[3]。誤差一般用于衡量測試結果的準確性。分析煤質檢驗流程中存在的誤差可以提高日常監測的質量控制。本節將煤質檢驗過程中影響檢驗結果準確度的誤差分為系統誤差、隨機誤差和粗大誤差，并具體分析誤差來源及消除方法。

2.1 煤質檢驗中的系統誤差及消除方法

實驗過程中受某些因素影響使多次測量同一量所得結果按照固定規律變化而產生的誤差被稱為系統誤差。煤質檢驗流程中設備的老化和磨損會產生磨損誤差；單位換算或同一指標的不同檢測方法之間存在測量方法誤差；煤質分析中所使用化學試劑的性質及作用參數的細微差別將產生試劑差異；煤質檢驗實驗室內的溫濕度和通風情況等環境差異會直接影響樣品的質量導致條件差異產生，從而影響檢測結果的準確性，或者影響精密儀器的精度從而導致系統誤差。

為了消除煤質檢驗過程中的系統誤差，檢驗人員應定期校準實驗儀器，并通過在煤質檢驗實驗中設置對照及空白實驗組以消除磨損誤差；具體的煤質指標化驗采用專人進行，從而避免不同工作人員在某些測量方法及單位換算習慣上的差異，以消除測量方法的誤差；在進行煤質分析實驗之前，認真核對所需化學試劑性質的準確性，保證所用化學試劑具有相同的使用條件可以避免試劑差異；實驗過程中，通過固定實驗室溫度、濕度、通風情況等環境參數，指定規范標準的煤樣采樣、制樣、保存方法，可以減小條件差異產生的誤差，提升實驗結果的準確度。

2.2 煤質檢驗中的隨機誤差及消除方法

隨機誤差是在排除系統誤差后仍會隨機發生的誤差，具有不可避免性及可變性。煤質檢驗時不同煤樣樣品之間存在的細微質量差異會導致抽樣誤差的產生，對照原則和隨機化是減小該類抽樣誤差影響的有效方法；煤的非均質性和各向異性導致每一份煤樣品之間均存在樣品不均勻導致的非均勻誤差，增加平行實驗次數可以有效減少非均勻誤差的影響；實驗室外噪聲振動及儀器內振動影響、磁場變化和空氣擾動等無法控制的因素會導致偶然誤差發生，通常要布置交叉實驗將該類偶然誤差對實驗結果的影響程度降到最低。

2.3 煤質檢驗中的粗大誤差及消除方法

在一定的測量條件下，當出現明顯偏離實際值或不在預期范圍內的實驗結果時，該結果被認為是受到粗大誤差影響而明顯錯誤的檢測結果。實驗過程中的外界震動、電壓突變、機械沖擊、電磁干擾等客觀外界條件的意外改變均會導致被檢測樣品狀態或儀器示值的改變，從而產生粗大誤差使實驗結果發生錯誤，實驗人員應對實驗過程中的客觀外界條件的變化有敏銳的感知度，盡可能在相同的客觀外界條件下實驗并能夠根據3σ 準則在被檢測結果次數大于等于十次的條件下剔除含粗大誤差的實驗結果；實驗人員粗心大意容易導致錯誤操作、錯誤讀數和錯誤記錄，指定合理的自檢流程可以有效消除該類粗大誤差的產生；當出現明顯的粗大誤差，但并非是客觀外界條件及實驗人員操作失誤所致時，通常認為是實驗儀器內部發生故障所致，應進行檢修并校準后繼續實驗。

3 煤質檢驗結果準確度的提高措施

不同的煤質指標測定時有具體的工作條件，本節具體分析水分、灰分、發熱量和含硫量煤質指標測驗過程中的主要誤差來源并指出相應的措施以提升測驗結果的準確度[4]。

3.1 水分測驗準確度提升的措施

煤中的水分共分為結合水、內在水和外在水三個狀態，水分在煤的總體質量中占比較大，限制影響其可燃性，是主要的煤質指標之一。煤中水分含量的準確測定，關鍵在于包括煤樣采樣、制樣的整個實驗過程中煤中的水分含量既不增加也無損耗。因此，應采用無水采樣方法進行原煤的采樣避免外來水對煤中水分含量造成影響，并在采樣后將煤樣及時密封于干燥陰涼的容器中減少煤中水分的揮發，在煤樣運送至實驗室后盡快對原煤水分含量進行測定，以提升水分含量檢測結果的準確度。

3.2 灰分測驗準確度提升的措施

灰分為煤炭充分燃燒后的殘渣質量占總質量的占比，影響煤的發熱量、密度等性質。煤中的無機礦物含量和有機質燃燒殘渣為灰分的主要來源，因此要準確測定灰分含量需要精準把握實驗過程中的質量變化，排除與灰分測定無關物質質量對結果的影響。在灰分測定前，清理灰分測定所使用的灰皿、坩堝、石棉板、馬弗爐、天平等儀器，排除無關物質影響，且對所有使用儀器每六個月進行定期的設備檢定；維持灰分測定過程中的環境溫度和濕度，避免灰分受環境溫濕度影響而發生質量變化，影響測定結果；精確的煤灰分測定應使煤中的黃鐵礦和碳酸鹽完全氧化，并使SO3的該反應降到最低。

3.3 發熱量測驗準確度提升的措施

發熱量是煤質的重要衡量指標，需要使用專業恒溫設備進行檢測。發熱量測定過程中不僅需要維持檢測設備腔內溫度穩定，還要求發熱量測定實驗室內的溫度維持在15～30 ℃且上下浮動不大于1 ℃。發熱量測定實驗過程中不得受到其他實驗所產生的溫度、氣流干擾，配備高純氧氣瓶以保證煤炭充分燃燒，使所測發熱量精準顯示在儀器上。

3.4 含硫量測驗準確度提升的措施

含硫量主要用于衡量煤炭燃燒對環境的污染程度的指標，煤中含有的有機硫和無機硫在燃燒后會殘留有H2S 和SO2等污染物，對大氣造成直接污染并會腐蝕鍋爐管道。煤的含硫量測定通常使用庫倫滴定法，改方法對空氣流量的精準度要求極高，在含硫量測定過程中要求空氣流量為1 000 mL/min，若空氣流量小于該值將會導致煤無法完全燃燒，導致溴及碘的擴散受阻測量結果低于正常值；若空氣流量大于該值則會使部分被滴定的SO2被帶出電解池，導致含硫量測定結果相對降低。庫倫滴定法要求攪拌速度為500 r/min，以穩定滴定速率并避免損壞電解池。

4 結論

煤自身的非均質性和各向異性、煤質檢驗過程中難以避免的各項非人為及人為因素容易導致煤質檢驗結果準確度下降。本文系統分析煤質檢驗過程中系統誤差、隨機誤差和粗大誤差的主要來源，并給出上述誤差的消除方法。進一步具體指出提升水分、灰分、發熱量、含硫量指標測驗結果準確度的提升辦法，力求將煤質檢驗過程中的誤差降到最低，以提升檢驗結果的有效應和準確度，為煤質檢驗行業的持續健康發展奠定堅實的基礎，實現煤炭資源的高效利用。