玉米薄層變溫干燥特性及工藝參數優化研究

田高帥, 吳建章,2, 朱文學, 陳鵬梟, 劉 坤, 代崢崢, 蔣萌蒙

(河南工業大學糧食和物資儲備學院1,鄭州 450001)

(河南工業大學糧油食品學院2,鄭州 450001)

玉米是世界上重要的糧食作物之一,其產量僅次于稻谷和小麥[1]。玉米的營養價值較高,是優良的糧食作物[2, 3]。收獲后的玉米水分高,不利于儲存和保管,干燥是其產后的必要環節[4],目前玉米的干燥多以恒溫熱風對流方式為主[5]。但熱風溫度選用不合適,會使玉米產生裂紋,甚至導致其破碎,破碎的玉米容易受熱、害蟲和霉菌的污染[6]。同時,不合適的干燥溫度也會使玉米顏色變差,降低玉米的外觀品質、營養和經濟價值[7]。

恒溫干燥過程中,溫度是影響谷物品質的主要因素[8]。Ren等[9]研究發現,熱風溫度升高時,玉米淀粉得率、支鏈淀粉含量、透明度等指標降低,而蛋白質含量、直鏈淀粉含量、糊化溫度等指標升高。Sadjad等[10]探究不同干燥溫度對玉米籽粒機械性能的影響,發現干燥溫度的升高會增加溫度和水分梯度,玉米籽粒的機械性能隨之發生變化而影響玉米的裂紋率。還有研究表明,干燥溫度對谷物裂紋率有很大的影響[11, 12]。張玉榮等[13]研究表明,熱風干燥溫度低于60 ℃時,裂紋率低于35%,隨著熱風干燥溫度和速率的增加,玉米的裂紋率隨之增大。因此,恒溫干燥對玉米的營養物質及外觀品質造成一定影響[14]。

變溫干燥是根據物料所處的不同階段,設置不同的干燥溫度,提高物料的干燥速率及品質[15]。吳文福等[16]研究了變溫變濕干燥工藝對玉米籽粒的不飽和脂肪酸含量與干燥系統的耦合關系,發現不飽和脂肪酸在3段熱風溫度35～50～50 ℃、相對濕度為30%～45%～30%時含量最高。Chen等[17]設計變溫變濕的正交實驗以探究二者對玉米干燥指標和品質指標的影響,表明在降溫除濕干燥條件下,溫度梯度為10 ℃,絕對濕度梯度為8 g/m3時,品質指標達到最優值。朱德泉等[18]設計高水分玉米薄層變溫正交實驗,結果表明采用低溫-高溫-低溫的變溫玉米干燥工藝,效果明顯顯著優于恒溫干燥工藝。李海龍等[19]利用正交實驗與綜合評價法分析變溫干燥因素對稻谷干燥特性及品質指標的影響,發現變溫干燥不僅實現稻谷高效降水,還能實現高品質的干燥目標。Kamruzzaman等[20]通過整精米率、蒸煮品質為評價指標,探究不同變溫及溫度和時間之間的耦合關系,確定稻谷變溫干燥的最佳工藝參數。Bertotto等[21]研究了溫度、變溫時刻、變溫時長等工藝參數變化對稻谷整精米率和干燥速率的影響。王丹陽等[22]、王潔等[23]為了提高稻谷品質、降低干燥能耗,在稻谷干燥工藝參數優化的基礎上,探究薄層熱風變溫干燥對稻谷干燥特性及品質的影響。吳中華等[24]、劉雪等[25]分別采用恒溫和變溫方式對枸杞、獼猴桃片進行干燥,發現變溫干燥節省能耗且產品品質較好。

針對玉米變溫干燥,研究者們大多論證了變溫干燥可以降低玉米的裂紋率,提高玉米的干燥品質。但對玉米的變溫幅度、變溫時的含水率、初始干燥溫度、及緩蘇比等條件關系問題,還缺少系統深入的探究。本研究基于玉米薄層熱風干燥實驗的優化結果,根據Box-Beheken設計四因素三水平變溫干燥實驗,探究初始干燥溫度、轉換溫度含水率、升溫幅度及緩蘇比等因素對玉米干燥特性及品質的影響規律,以提高玉米的干燥品質和效率為目標,優化玉米薄層熱風變溫干燥模式。

1 材料與方法

1.1 材料

玉米:登海605,購買于鄭州市周邊農戶,收獲于2022年9月。

1.2 儀器與設備

HGZF-101-2電熱鼓風干燥箱,BSM-3200.2電子天平,FA2004分析天平,CR-400色差儀,自制裂紋檢測燈;自制網制托盤(規格:15 cm×10 cm×3 cm),見圖1。

圖1 自制實驗裝備示意圖

1.3 實驗方法

1.3.1 試樣處理

實驗前去除玉米中的雜質和霉粒。取部分新鮮玉米裝入自封袋內,儲存于4 ℃冰箱中、備用。用烘箱法檢測水分,初始水質量分數為(30.00±0.02)%,初始裂紋率為5%。其中:玉米薄層的厚度為10.05 mm,自封袋的尺寸為150 mm×100 mm×0.25 mm,材質為聚乙烯(LDPE)。

1.3.2 單因素實驗

恒溫干燥實驗。溫度高于70 ℃時,玉米會發生糊化且外觀顏色變差,低于40 ℃時,干燥時間過長,綜合考慮能耗和品質。選擇45～70 ℃作為恒溫干燥,以5 ℃為升溫梯度,進行6組實驗,每次取50.00 g鮮玉米,放置在自制網盤上,每10 min測定1次玉米的質量,當玉米濕基水質量分數≤14%,停止干燥,記錄干燥時間。隨后放入自封袋中,置于常溫密閉環境中靜置48 h后測定裂紋率和色差值(ΔE*)。

變溫干燥實驗。選取初始干燥溫度為50 ℃,當玉米濕基水質量分數到達26%、24%、22%、20%、18%(即轉換溫度含水率,指初始干燥溫度將玉米濕基含水率降到指定值時,如26%,此時初始溫度加上升溫幅度進入后一階段干燥),轉為60 ℃,控制升溫幅度為10 ℃,緩蘇比為3∶1,后期干燥時間為200、180、120、100、80 min。其次,初始干燥溫度為45、50、55、60、65、70 ℃,轉換水質量分數為22%、緩蘇比為3∶1,后期干燥溫度為60 ℃,保持和前面單因素一致。初始溫度為45 ℃,升溫幅度為5、10、15、20、25 ℃(當前期玉米濕基含水率降到轉換含水率時,即達到變溫的節點,轉入后期干燥,其中變化的溫度為升溫幅度),轉換水質量分數為22%、緩蘇比為3∶1。最后,初始干燥溫度為50 ℃,變溫時玉米濕基水質量分數為22%,升溫幅度為10 ℃,當干燥達到終點時,隨即轉入密封袋,放在50 ℃烘箱進行1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1緩蘇(干燥過程中或干燥后將物料恒溫儲藏一段時間,使物料內部水分在梯度差的作用下趨于平衡,減小干燥引起內部的熱應力)。

1.3.3 響應面實驗

在單因素實驗基礎上,根據Box-Behnken實驗設計原理,以初始干燥溫度、轉換溫度含水率、升溫幅度及緩蘇比4個影響玉米變溫干燥的主要因素為自變量,探究與裂紋率增值(Y1)、ΔE*(Y2)之間關系,實驗因素水平表1。

表1 實驗因素水平表

1.3.4 指標測定

裂紋率增值測定參照GB/T 5496—1985的方法進行。實驗結束48 h后隨機取50粒玉米放在自制的裂紋燈下檢測,凡是有裂紋的樣品均屬于裂紋粒,測3次取平均值與初始值之差為裂紋率增值[26]。

將干燥后的玉米使用色差儀測定色差,ΔE*為玉米干燥前后的色澤差異大小,ΔE*越小表示干燥后玉米的色澤越好,初始ΔE*為1.965。

(1)

式中:ΔL、Δa、Δb分別為新鮮樣品與干燥產品的亮度、紅綠值、黃藍值之差。

玉米水分測定參照GB 5009.3—2016的方法。

濕基含水率測定參照徐艷陽等[27]的直接干燥法。

1.3.5 數據分析

利用Origin 9.0、Excel及Design-Expert 8.06軟件對數據進行作圖和分析。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 恒溫干燥對玉米干燥特性及品質的影響

由圖2a可知,溫度不變,隨著干燥時間的增長,濕基含水率降低的速度逐漸變緩,干燥溫度越高,濕基含水率變化曲線越陡,達到目標含水率的時間越短。干燥時間相同,干燥溫度越高,濕基含水率降低的越快,前100 min內,下降速率較快,后期變緩,其中50 ℃和55 ℃、60 ℃和65 ℃下降的趨勢基本一致。圖2b中,隨著溫度的升高,裂紋率增值不斷增大,45～55 ℃范圍內,裂紋率增值低于35%,符合玉米干燥技術規范要求。45～55 ℃溫度范圍內,色差值最小,溫度越低,品質越好。與萬戶民等[28]的稻谷研究結果基本一致。

圖2 恒溫對玉米干燥特性及品質的影響

2.1.2 不同轉換含水率對玉米干燥特性及品質的影響

由圖3a可知,同一轉換含水率,隨著干燥時間的增加,濕基含水率不斷減小,干燥處于降速階段。同一干燥時間,隨著轉換含水率的增大,濕基含水率呈現先增大后減小的變化趨勢,具體表現為:24%>22%>26%>20%>18%,可見,并不是轉換含水率越高,干燥速率越快。溫度轉換越早,溫度越高,會導致玉米表面的水分擴散較快,玉米表面呈現硬化,導致內部水分不能及時到達表面,降低干燥速率。由圖3b可知,隨著轉換含水率的增加,裂紋率增值呈增大的趨勢,而ΔE*是先減小而增大的趨勢,當轉換水質量分數為22%時,色差出現最小值,可能原因是此時升高溫度,加快玉米內部水分向表面擴散,保持表面的水分達到一個平衡的狀態,阻止玉米表面顏色加深。此外轉換水質量分數為20%～24%范圍內色差值較小,裂紋率增值雖呈增加趨勢,整體上裂紋率增值小于35%。

分別向空白獼猴桃和土壤樣品中添加4個水平的螺蟲乙酯及其4種代謝產物的混合標準溶液，添加水平分別為0.05、1.0和2.0 mg/kg。按1.3節方法進行前處理，按1.4節條件檢測，計算添加回收率及相對標準偏差（RSD）。

圖3 轉換含水率對玉米干燥特性及品質的影響

2.1.3 不同升溫幅度對玉米干燥特性及品質的影響

由圖4a可知,固定升溫幅度,隨干燥時間增加,干燥速率不斷減小。同一干燥時間,隨著升溫幅度的增加,干燥速率呈先增大后減小的趨勢,表現為:10 ℃>15 ℃>25 ℃>20 ℃>5 ℃。因此,并不是升溫幅度越高,干燥速率越高。這可能是升溫幅度越高,玉米表面溫度升高過快,導致玉米表面急劇硬化,阻止內部水分向表面擴散,降低干燥速率。由圖4b可知,隨著升溫幅度的增大,裂紋率增值不斷增加,而色差呈現先下降后上升的趨勢,升溫10、15 ℃的裂紋率增值低于其他溫度,且升溫5 ℃和20 ℃的裂紋率增值接近,升溫幅度為10 ℃時,出現最小值,原因可能由低溫升到高溫,玉米淀粉顆粒維持橡膠態,具有較好的彈性模量,降低應力,減少裂紋的產生。因此選用5～15 ℃為升溫幅度,與文獻[17]的部分研究結果基本一致。

圖4 升幅溫度對玉米干燥特性及品質的影響

2.1.4 不同初始干燥溫度對玉米干燥特性及品質的影響

由圖5a可知,初始干燥溫度不變,隨著干燥時間的增加,干燥速率不斷減小,只有降速階段。同一干燥時間,隨著初始干燥溫度增大,干燥速率不斷增大,初始干燥溫度60～70 ℃范圍內,干燥速率相差不大,這可能是干燥溫度過高,一定程度上阻礙玉米水分內外擴散速率的平衡。整體而言,變溫干燥與恒溫干燥相比,縮短了干燥時間,提高干燥速率。圖5b中,隨著初始干燥溫度不斷升高,玉米的裂紋率增值和色差值呈增大的趨勢,而初始溫度范圍在45～70 ℃時,裂紋率增值均低于35%,考慮到初始溫度越高,需要的能耗就會越高。且50、60、65 ℃之間的色差值相差不大。因此,選擇初始干燥溫度45～55 ℃為宜,與張玉榮等[29]的研究結論一致。

圖5 初始干燥溫度對玉米干燥特性及品質的影響

2.1.5 不同緩蘇比對裂紋率增值和ΔE*的影響

由圖6可知,隨著緩蘇比的增大,裂紋率增值呈現增大趨勢,色差值則呈減小趨勢。緩蘇比為1∶1時,干燥時間等于緩蘇時間,一定程度上降低裂紋率增值,相對的增加總干燥時長,較長的緩蘇時間可能使玉米表面發生美拉德反應,增大色差,與緩蘇比2∶1相比,裂紋率增值相差1%,色差值之差為1.17。緩蘇比為5∶1時,緩蘇時間較短,降低玉米表面發生氧化反應的風險,同時使玉米內部水分未達到較好的平衡,產生內部應力,致使裂紋率增值增大。與恒溫無緩蘇干燥相比,變溫加緩蘇裂紋率增值降低21%、色差值減小2.37。選擇緩蘇比范圍為2∶1～4∶1。

圖6 緩蘇比對玉米干燥品質的影響

2.2 多因素響應面實驗

根據單因素實驗結果設計多因素響應面實驗,實驗設計及結果見表2。

表2 Box-Beheken響應面法實驗結果

通過響應面分析分別建立裂紋率增值與色差值的二次多項回歸模型,剔除不顯著因素后得到編碼空間回歸方程,見式(2)、式(3),回歸模型的方差結果見表3。

表3 回歸模型的方差分析及結果

Y1=16.2+A+1.08B+1.50C-1.42D+4AC+1.75CD+9.57A2

(2)

Y2=2.12+0.25A-0.21B+0.15C-0.20D+0.26AC-0.23AD+0.28BD+0.84A2+0.52B2+0.31D2

(3)

由表3可知,裂紋率增值與色差值的回歸方程模型P<0.01,極顯著;失擬項檢驗均不顯著,表明該擬合的回歸方程能較好的預測玉米干燥品質與各個實驗因素之間的關系。

2.2.2 各因素間交互作用對實驗指標的影響

利用Design Expert 8.06軟件分析實驗數據,在控制其中2個因素不變的情況下,探討另外2個因素之間交互作用下的響應值變化情況。

由初始干燥溫度與升溫幅度對裂紋率增值的變化影響知,響應面較為陡峭,說明初始干燥溫度與升溫幅度存在交互作用,且隨升溫幅度的先增加后減小、緩蘇比的增加而呈降低趨勢,升溫幅度越高裂紋增率越大,說明升溫幅度越高或越低都會增大裂紋率,可能與低升溫幅度干燥玉米淀粉的玻璃化轉變有關,升溫幅度越高時,玉米表面的水分加速散失,而內部的水分又不能及時轉移到表面,使玉米內部產生水分梯度,產生應力裂紋。

由初始干燥溫度與轉換含水率對ΔE*影響,得出ΔE*隨轉換含水率、初始干燥溫度呈現先減小后增大的趨勢,升溫幅度、緩蘇比與初始溫度對ΔE*的變化知,響應面圖較陡(P<0.05),說明因素之間存在較顯著的交互作用。固定初始溫度為-1水平,ΔE*隨升溫幅度的增大而增大,隨緩蘇比的增大而減小。固定緩蘇比為-1水平時,ΔE*隨轉換含水率的增大而呈先增大后減小的趨勢,可能是轉換含水率越高會增大干燥速率,同時也會提前升溫,使玉米ΔE*減小。

2.2.3 參數優化

利用Design-Expert軟件的Optimization功能對回歸模型進行參數優化,對目標值裂紋率增值和色差值確定為最小范圍,得到最佳干燥工藝參數組合為:初始干燥溫度為50.59 ℃、轉換水質量分數為21.56%、升溫幅度為5 ℃、緩蘇比3.8∶1,預測干燥后玉米裂紋率增值為10.00%、色差值為2.056。由于得出的參數組合,如初始干燥溫度為50.59 ℃,本實驗使用的干燥箱最小調節范圍為1 ℃,即選擇50 ℃作為調整后的初始干燥溫度作為驗證條件,此外干燥過程的其他條件為轉換水質量分數21.56%,升溫幅度5 ℃,緩蘇比3.8∶1.0,在此工藝組合下,重復干燥玉米3次,取其平均值以驗證回歸模型的準確性,由表4可知,實驗值與軟件優化參數的平均誤差為4.25%,表明優化后的工藝參數具有較強的可行性。

表4 響應面優化后驗證實驗結果

3 結論

單因素實驗結果表明,初始干燥溫度、升溫幅度以及緩蘇比對玉米干燥后裂紋率增值影響極顯著(P<0.01),轉換溫度含水率對其影響顯著(P<0.05)。初始溫度、轉換含水率、緩蘇比對玉米干燥后的色差影響極顯著(P<0.01),升溫幅度對其影響顯著(P<0.05)。同時,通過對玉米品質的綜合分析,采取變溫的方式進行干燥,初始干燥溫度為45～55 ℃,轉換水質量分數為20%～24%、升溫幅度為5～15 ℃、緩蘇比分別為2∶1、3∶1、4∶1時進行變溫干燥玉米的品質最佳。通過四元二次正交旋轉組合實驗,建立回歸模型,結合響應面分析對變溫干燥工藝參數組合進行優化。結果表明,最佳的變溫干燥工藝參數:初始溫度為50.59 ℃,轉換溫度時水質量分數為21.56%,升溫幅度為5 ℃,緩蘇比為3.8∶1.0。此條件下,玉米干燥后的裂紋率增值為10.00%、ΔE*為2.056。實驗值與軟件得出的預測值之間的平均誤差為4.25%,模型可較好地預測玉米干燥后的外觀指標,表明該回歸模型預測的結果較為可靠。