極性溶劑預處理對間位芳綸染色性能和機械性能的影響

摘 要：為提升間位芳綸的可染性，采用極性有機溶劑對間位芳綸進行預處理，使用分散染料進行染色，對預處理及染色工藝條件進行優化，研究極性溶劑預處理對間位芳綸織物染色性能及機械性能的影響。結果表明：最佳的預處理工藝為使用DMSO在55 ℃時處理30 min，按此條件所得間位芳綸織物的斷裂強力為950 N，斷裂伸長率為36%，織物收縮率小于10%；最佳的染色工藝為使用偶氮型分散染料在80 ℃時染色60 min，此時，染料上染率達到80.9%～97.6%，染色織物耐皂洗、耐摩擦和耐升華等色牢度可以達到4級以上。使用極性溶劑在較低溫預處理可有效提升間位芳綸的可染性，并顯著降低機械性能損傷。

關鍵詞：間位芳綸；預處理；染色性能；分散染料；機械性能

中圖分類號：TS193.8 文獻標志碼：A 文章編號：1009-265X（2024）04-0076-08

間位芳綸是由聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲所得的纖維，具有優異的耐熱、阻燃、耐腐蝕、抗輻射、高強度等特點，廣泛用于制作防火、阻燃或防彈等特種服裝，以及高溫、腐蝕等特殊場合［1-2］。間位芳綸通常采用分散染料或陽離子染料進行染色，但染色效果并不理想［3-4］。這是因為間位芳綸的結晶度很高、結構十分緊密，染料分子難以進入纖維內部，導致間位芳綸染色較為困難［5-6］。

為了提升染色效果，可以使用極性溶劑對間位芳綸進行預處理。極性溶劑預處理染色是指在染色前采用大極性有機溶劑預先處理間位芳綸，使纖維溶脹，從而提升間位芳綸的染色性能［7］。可用的極性溶劑包括N， N-二甲基甲酰胺、N， N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜以及各類有機胺試劑等［8-9］。這些有機溶劑小分子可以滲入間位芳綸內部，破壞纖維中的氫鍵，改變纖維形態結構，降低纖維結晶度，從而促進染料上染纖維［10-11］。然而，極性溶劑預處理間位芳綸后，織物常因受到溶劑作用發生收縮，使其機械性能被損傷，因此嚴格把控預處理的溫度和時長對保障間位芳綸的機械強力極為重要［12］。已報道的文獻大多使用高溫長時間處理，雖然染色效果得到顯著提升，機械強力卻下降明顯［8，12］。

為解決極性溶劑預處理染色導致間位芳綸機械性能下降的問題，本文以上染率和色深值為指標，分析預處理溫度、預處理時間、染色溫度和染色時間對間位芳綸染色效果的影響，并通過測試極性溶劑低溫預處理及低溫染色間位芳綸織物的斷裂強度和伸長率，明確最佳預處理及染色工藝條件，為完善間位芳綸預處理染色技術提供參考。

1 實驗

1.1 實驗材料、藥品與儀器

材料：間位芳綸織物（斜紋，160 g/cm2）。

藥品：甲醇、乙醇、丙酮、N， N-二甲基甲酰胺（DMF）、N， N-二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基亞砜（DMSO）、N-甲基甲酰苯胺（MFA）、N， N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺（DEET）、N， N-二乙基甲酰胺（DET）、乙酸、乙酸鈉均為分析純，由杭州高晶精細化工有限公司提供。C.I.分散黃54、C.I.分散黃114、C.I.分散紅60、C.I.分散紫26、C.I.分散藍73、C.I.分散藍60、C.I.分散紅86、C.I.分散藍77、C.I.分散藍148、C.I.分散橙30、C.I.分散紅54、C.I.分散紅167、C.I.分散紅74、C.I.分散藍79、C.I.分散紅7，由浙江龍盛集團股份有限公司提供。

儀器：振蕩染色機US560-02（佛山市容桂瑞邦機電設備廠），數顯恒溫水浴鍋HH-6（常州普天儀器制造有限公司），紫外-可見分光光度儀UV-2501（日本島津公司），測色配色儀SF600X（美國DataColor公司），染色摩擦色牢度儀Y571L（萊州市電子儀器有限公司），耐洗色牢度實驗儀SW-24AⅡ、電子織物強力測試儀YM065A、熨燙升華色牢度試驗儀YG（B）605D（溫州市大榮紡織儀器有限公司）。

1.2 預處理工藝

將織物投入有機溶劑中，浴比20∶1，溫度40～90 ℃，時間10～60 min。結束后先用90 ℃的熱水清洗10 min，再用常溫水沖洗5 min，晾干備用。

1.3 染色工藝

首先配制染液（染料用量1%（o.w.f）、浴比30∶1、pH 4～5），放入織物。隨后進行染色（入染溫度40 ℃、升溫速率1 ℃/min、染色溫度80 ℃、保溫時間1 h）。染色完成后，降溫至60 ℃，取出織物，進行還原清洗（保險粉2 g/L、NaOH 1 g/L、浴比1∶50、80 ℃、10 min），晾干待測。鑒于DMSO等有機溶劑對人體健康存在潛在危害，染色結束后充分清洗織物，測試者需戴手套，以避免皮膚接觸殘留有機溶劑［13］。

1.4 測試方法

1.4.1 表觀染色深度測試

使用測色配色儀在D65光源和10°視角下測試染色間位芳綸織物的色深曲線，記錄最大吸收波長處對應的表觀染色深度值（K/S）。

1.4.2 上染率測試

染料上染率采用殘液法測試。使用紫外-可見分光光度儀測試并記錄，按式（1）計算上染率E：

E/%=［1-（nA/mA0）］×100（1）

式中：m和n分別為染前和染后液使用丙酮稀釋的倍數；A0和A分別為染色前后染液在染料最大吸收波長處的吸光度。

1.4.3 色牢度測試

染色芳綸織物按國標 GB/T 3921—2008《紡織品" 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》中方法 C（3）測試耐皂洗色牢度；按國標GB/T 3920—2008《紡織品" 色牢度試驗" 耐摩擦色牢度》測試耐摩擦色牢度；按國標GB/T 5718—1997《紡織品 色牢度試驗" 耐干熱（熱壓除外）色牢度》測試耐升華色牢度。

1.4.4 收縮率測試

按式（2）計算間位芳綸織物的收縮率T：

T/%=【1-（S2/S1）】（2）

式中：S1和S2分別為間位芳綸織物在預處理前后的面積，cm2。

1.4.5 機械性能測試

按GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》測試芳綸織物的斷裂強力和斷裂伸長率。

2 結果與討論

2.1 極性溶劑預處理對間位芳綸染色性能的影響

2.1.1 預處理條件的影響

為明確極性溶劑預處理對間位芳綸染色性能的提升作用，以DMF為預處理溶劑，C.I.分散紅167為染色用染料，設置了6種預處理及染色條件，如表1所示。染色間位芳綸試樣的上染率和色深值如圖1所示。試樣1為未處理間位芳綸經常規高溫高壓染色法時所得染色樣品，其染料上染率為65.3%，K/S值為3.8。在該染色體系中添加少量DMF得到的染色試樣2和直接使用DMF為染色溶劑所得染色試樣3的上染率和色深值均低于試樣1。當使用DMF對間位芳綸織物預處理10 min后，再進行染色，所得試樣4的染料上染率大幅提升至93.6%，染色織物色深值則達到8.3。試樣5和試樣6為經過DMF預處理的織物，其在染色溫度降為100 ℃時，上染率仍可達85.8%以上。可見，使用DMF進行預處理可有效提升間位芳綸的染色性能。

2.1.2 溶劑種類的影響

使用醇類、酮類、酰胺類和亞砜類等9種極性溶劑對間位芳綸進行預處理，隨后采用C.I.分散紅167對預處理芳綸織物進行染色，考察了溶劑種類對染色芳綸織物色深的影響，結果如圖2所示，圖中各溶劑預處理工藝分別為：甲醇（70 ℃，30 min），乙醇/丙酮（55 ℃，30 min），DEET/DEF/MFA（100 ℃，30 min），DMF/DMAc/DMSO（80 ℃，10 min）。由圖2可知，使用甲醇、乙醇和丙酮預處理的間位芳綸織物顏色很淺，所測K/S值不超過1，表明此3種溶劑對間位芳綸織物幾乎無溶脹作用。經酰胺類和亞砜類極性溶劑預處理的間位芳綸織物更易進行染色。其中，經DMF、DMAc和DMSO在80 ℃處理10 min后，染色間位芳綸織物的K/S值分別達到7.2、9.9和13.5。可見，在相同條件下，使用DMSO作預處理溶劑對間位芳綸染色能力的提升效果最好。

2.2 預處理工藝、染色條件、染料結構對染色性能的影響

2.2.1 預處理工藝條件的影響

以DMSO作為預處理溶劑，研究預處理溫度和時間對間位芳綸染色性能的影響，結果如圖3所示。由圖3可知，在預處理時間均為10 min的條件下，染料上染率由預處理溫度40 ℃時的74.7%大幅提升至55 ℃時的94.2%。繼續提升預處理溫度，染料上染率不再明顯增加。另一方面，當預處理溫度固定在40 ℃時，隨著預處理時間由10 min延長至30 min，染料上染率由74.7%提升至82.3%。繼續延長預處理時間至60 min，染料上染率僅略提升至83.6%。因此，在較低預處理溫度條件下，染料上染率在預處理時間為30 min以內時，具有明顯的上升趨勢。染料上染率在較高預處理溫度條件下的變化不明顯。由此可見，預處理溫度和時間是影響間位芳綸織物染色性能的關鍵因素。較高溫度和較長時間的預處理會顯著提高纖維的溶脹程度，從而提升染料上染率。但是，長時間高溫處理會導致織物嚴重收縮，機械性能下降。因此，綜合考慮上染效果和織物收縮情況，確定以DMSO為預處理溶劑時的處理溫度為55 ℃，處理時間為30 min。

2.2.2 染色工藝條件的影響

使用C.I.分散紅167對經過DMSO在55 ℃預處理30 min后的間位芳綸織物進行染色，研究染色溫度和染色時間對上染率的影響，結果如表2所示。研究結果表明，當染色溫度為60 ℃時，染料上染率僅為55.8%。但將染色溫度升至70 ℃時，即可獲得91.6%的上染率。當染色溫度為80 ℃時，上染率為95.1%。繼續升高染色溫度至100 ℃或130 ℃時，上染率不再明顯提升。因此，經過DMSO預處理后的間位芳綸織物無需在130 ℃高溫染色。為盡量減少織物損傷，同時降低能耗，將染色溫度設定為80 ℃較適宜。

染色時間對上染率的影響研究結果表明，經過DMSO預處理后的間位芳綸織物在染色30 min時的上染率即已達到89.2%。染色60 min后，上染率進一步提高至95.1%。繼續延長染色時間至90 min時，上染率不再明顯提升。因此，將染色時間設定為60 min較適宜。

2.2.3 染料結構的影響

以DMSO為溶劑，在55 ℃、30 min條件下處理間位芳綸織物，再選取15支分散染料在80 ℃、60 min條件下進行染色，考察了染料結構對染色性能的影響，結果如表3所示。其中，雜環類染料和蒽醌類染料染色間位芳綸的上染率普遍較低，最高僅有72.0%，且染色織物得色量非常低，最高K/S值也僅有3.4（序號1—8）。相比之下，偶氮類染料染色間位芳綸的上染率達到80.9%～97.6%。同時，染色織物具有更高的表觀色深，最高可達8.3（序號9—15）。該結果表明，偶氮類分散染料更適用于經過DMSO預處理的間位芳綸的低溫染色。從染料結構分析，所選雜環類和蒽醌類染料結構中含有較多的羥基或伯氨基，例如，上染率最低的C.I.分散藍77含有兩個羥基、C.I.分散紫26含有兩個氨基、C.I.分散藍73則含有兩個氨基和3個羥基，而偶氮類染料均不含羥基或伯氨基。因此，相比雜環類和蒽醌類染料，偶氮類染料具有更強的疏水性，進而有利于染料上染纖維。

2.2.4 染色織物的色牢度

以DMSO為溶劑，在55 ℃、30 min條件下處理間位芳綸織物，再選取15支分散染料在80 ℃、60 min條件下進行染色，對所得染色間位芳綸織物進行了色牢度測試，結果如表4所示。大部分經極性溶劑低溫預處理，再在低溫染色的間位芳綸織物具有良好的耐皂洗、耐摩擦和耐升華色牢度，色牢度等級達到4級及以上。其中，C.I.分散藍148染色間位芳綸織物的色牢度等級明顯較差，特別是耐摩擦色牢度等級僅有2～3級。這可能是因為染料在該染色體系中不易解聚，致使染色織物勻染性較差，在織物表面局部位置堆積較多染料，導致其耐摩擦色牢度等有所下降。

2.3 預處理間位芳綸織物的機械性能

2.3.1 預處理工藝條件對間位芳綸織物收縮率的影響

以DMSO為預處理溶劑，研究了預處理溫度和時間對間位芳綸織物收縮率的影響，結果如圖4所示。由圖4可知，溫度是影響收縮率的重要因素。在相同處理時間條件下，處理溫度越高，織物收縮越明顯。例如，控制處理時長為10 min時，當處理溫度為50 ℃，織物幾乎不收縮。而在90 ℃處理時，織物收縮率已接近40%。在溫度一定時，延長預處理時間會引起織物收縮率的增加，但增長幅度不大。其中，在前述分析的最適宜的預處理條件下，即預處理溫度55 ℃、預處理時間30 min，間位芳綸織物的收縮率低于10%。

2.3.2 預處理溫度對間位芳綸織物機械性能的影響

測試在不同溫度下經極性溶劑預處理的間位芳綸織物的斷裂強力和斷裂伸長率，結果如表5所示。與未處理間位芳綸織物相比，經DMSO預處理的間位芳綸織物強力降低了11.0%～41.5%，伸長率則由29.3%增加到36.0%～42.5%。預處理使間位芳綸織物的機械性能明顯下降，且預處理溫度越高，斷裂強力越低，斷裂伸長率則越大。這一規律與文獻［12］報道相一致。織物強力的下降及伸長率的增加均與DMSO的作用有關。間位芳綸中聚酰胺大分子鏈間氫鍵受DMSO切斷后，相互間作用力被削弱，大分子鏈較易發生相對位移，從而使伸長率增加。隨著溫度升高，極性溶劑對纖維內部氫鍵等弱作用力的破壞越大，對纖維造成的損傷也就越大。其中，在前述分析的最適宜的預處理溫度55 ℃條件下，織物的斷裂強力為950 N，斷裂伸長率為36%。

2.3.3 預處理溫度對間位芳綸表面形貌的影響

為深入探究經DMSO預處理后的間位芳綸織物機械性能受損的原因，使用掃描電鏡觀察了不同溫度條件下經過DMSO預處理的間位芳綸纖維表面情況，結果如圖5所示。其中，未處理的間位芳綸原纖維表面光滑且呈現出飽滿的圓柱狀（見圖5（a））。在55 ℃時處理的間位芳綸纖維表面無明顯侵蝕痕跡（見圖5（b））。在80 ℃處理的纖維表面已有明顯侵蝕痕跡（見圖5（c））。而100 ℃處理的纖維表面侵蝕痕跡最多（見圖5（d））。該結果表明，預處理溫度越高，DMSO對纖維表面的侵蝕破壞越嚴重。纖維表面狀態的改變可能也是織物機械性能受損的原因之一。

2.3.4 染色工藝對間位芳綸織物機械性能的影響

對2.2.3節所得染色間位芳綸織物的斷裂強力和斷裂伸長率進行測試，結果如表6所示。

在所測染色樣品中，除個別樣品斷裂強力在900 N以下外，大部分樣品的斷裂強力保持在956～1110 N。雖然雜環類和蒽醌類染料的上染及得色效果不如偶氮類染料，但染色后間位芳綸織物的機械性能差異并不大。與預處理后織物（見表5試樣2）相比，染色后間位芳綸織物的斷裂強力普遍略有提升。在DMSO預處理時，間位芳綸纖維內部的氫鍵受到破壞。在染色水體系中，這些氫鍵得以重新建立，從而改善了間位芳綸織物的機械性能。

3 結論

本文采用極性有機溶劑預處理和分散染料染色工藝，成功得到染色間位芳綸織物，探討了預處理和染色工藝條件對間位芳綸染色性能和機械性能的影響。主要結論如下：

a）使用DMSO預處理間位芳綸的最佳預處理工藝為在55 ℃的DMSO中處理30 min。預處理芳綸織物的最佳染色條件為在80 ℃的染浴中染色60 min。在最佳工藝條件下，采用偶氮類分散染料對間位芳綸織物染色的上染率為80.9%～96.7%，染色織物的耐皂洗、耐摩擦和耐升華等色牢度可以達到4級以上。

b）使用DMSO在55 ℃處理30 min時，間位芳綸織物的斷裂強力為950 N，斷裂伸長率為36%，織物收縮率小于10%。經過DMSO預處理后的間位芳綸織物在染色后的機械性能可以得到一定程度的恢復，其中大部分試樣的斷裂強力恢復至956～1110 N。

間位芳綸使用DMSO低溫預處理低溫染色，染料上染率高、染色織物得色好、色牢度優良，且機械性能損傷少，該方法具有廣闊的應用前景。

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Effect of pretreatment with polar solvent on the dyeing and mechanical properties of meta-aramid fibers

SONG" Jixian，" ZHANG" Sijia，" JIANG" Hua

Abstract： "Meta-aramid fibers are known to be difficult to dye because of their high crystallinity and compact structure. Pretreatment with polar organic solvents can well swell meta-aramid fibers， thus facilitating the dyeing process. Reported papers usually proceed the pretreatment at high temperature， leading to a severe fabric shrink accompanied with a remarkable decline of the mechanical property. Therefore， it is important to balance the relationship between dyeing performance and mechanical property. The aim of this paper is to explore the feasibility to decrease the fabric damage by studying the effect of pretreating/dyeing process on dyeing/mechanical properties.

In this paper， the mechanical property of a meta-aramid fabric was assessed by shrinkage rate， breaking strength and elongation values， while the dyeing property was evaluated in terms of dye exhaustion， color depth as well as color fastness. The pretreating and dyeing processes were optimized. The effect of pretreating temperature and time on the mechanical property was investigated， and the effect of dyeing temperature on the dyeing performance was studied. Besides， 15 disperse dyes were applied to dyeing meta-aramid fabrics at optimized pretreating and dyeing condition. Moreover， scanning electron microscope （SEM） was also used to analyze the fiber surface.

Pretreatment with polar organic solvents， such as N， N-dimethylformamide （DMF）， N， N-dimethylacetamide （DMAc） and dimethyl sulfoxide （DMSO） was confirmed to efficiently improve the dyeing performance of meta-aramid fabrics， while DMSO was demonstrated to be the best solvent when compared with others at the same pretreating condition. When dyeing the pretreated meta-aramid fabrics with C.I. disperse red 167， the dye exhaustion value was largely improved with the increase of the pretreating temperature and prolonging of the pretreating time. A temperature of 55 ℃ and a time of 30 min were optimized for the pretreating process. Further investigation of the dyeing process indicated that a dyeing temperature of 80 ℃ and a time of 60 min were enough to obtain a high dye exhaustion value of 95.1%. Under the optimized pretreating and dyeing conditions， results of dyeing experiment suggested that azo-type disperse dyes generally exhibited better dyeing performance than anthraquinone or heterocycle-type disperse dyes. The dyed meta-aramid fabrics also showed good to excellent color fastnesses to soaping， rubbing and sublimation of higher than grade 4. In term of mechanical property， the pretreating temperature was found to be the primary key factor. High temperature would help the polar solvent penetrate into meta-aramid fiber， breaking down the hydrogen bonds， thus swelling the fiber. In particular， when pretreated at 55 ℃ for 30 min， the shrinkage rate of a meta-aramid fabric could decline to less than 10% with a breaking strength of 950 N and elongation value of 36%. SEM image analysis further showed that pretreatment at relatively low temperature would effectively avoid solvent erosion on fiber surface. In addition， most of the dyed meta-aramid fabrics exhibited breaking strengths of 956～1110 N， showing a comparative mechanical property as the untreated fabric.

Based on the above results， it is concluded that the damage of mechanical property of a pretreated meta-aramid fabric can be well reduced by using a low-temperature pretreating process. Therefore， it is feasible to obtain a dyed meta-aramid fabric with both satisfactory dyeing performance and mechanical property.

Keywords： meta-aramid fiber; pretreatment; dyeing property; disperse dye; mechanical property

收稿日期：2023-10-08 網絡出版日期：2024-01-16

基金項目：國家自然科學基金項目（22278377）；浙江省自然科學基金項目（LY22B060005）

作者簡介：宋吉賢（1997—），女，寧夏中衛人，碩士研究生，主要從事新型染色技術方面的研究。

通信作者：江華，E-mail：jh@zstu.edu.cn