檢測機構對砂中氯離子含量檢測能力驗證的要點分析

摘要：近年來，砂中氯離子含量檢測成為建設工程質量檢測的必檢項目，因為砂中氯離子含量超標將嚴重影響鋼筋混凝土工程的結構安全和耐久性。各主管部門除了加強對檢測機構監督檢查的力度和頻次，同時也頻繁組織砂中氯離子含量檢測能力驗證活動，因為砂中氯離子含量檢測過程影響因素較多，導致部分檢測機構能力驗證結果不滿意或者可疑。本文對砂中氯離子含量檢測的操作要點進行了全面的剖析，整理提出了砂中氯離子含量檢測精細化操作方法和關鍵步驟。希望對加強檢測機構對砂中氯離子含量檢測能力提供幫助。

關鍵詞：建設工程質量檢測；砂中氯離子含量；能力驗證

中圖分類號：TU755文獻標識碼：A""" 文章編號：

Analysis of Key Points of Verification of Chloride Ion Content in Sand by Testing Institutions

Abstract：In recent years，the detection of chloride ion content in sand has become a must-check item in the quality inspection of construction projects，because the exceeding chloride ion content in sand will seriously affect the structural safety and durability of reinforced concrete projects.In addition to strengthening the intensity and frequency of supervision and inspection of testing institutions，the competent departments also frequently organize the verification activities of the chloride ion content detection capability in sand，because there are many influencing factors in the detection process of chloride ion content in sand，the verification results of the capability of some testing institutions are unsatisfactory or suspicious.In this paper，the key points of operation of chloride ion content detection in sand are analyzed comprehensively，and the refined operation methods and key steps of chloride ion content detection in sand are put forward.It is hoped to provide help to strengthen the ability of testing institutions to detect chloride ion content in sand.

Keywords：construction engineering quality inspection;chloride ion content in sand;capability verification

0 引言

目前，我國砂石呈現逐漸減少甚至可能出現枯竭的趨勢，海砂是一種較好的河砂替代品，但海砂中存在著氯鹽雜質，當氯離子含量超過規定值時，氯離子就會和鋼筋產生電化學反應，使得鋼筋表面的氧化膜被腐蝕掉，進而導致鋼筋的銹蝕和損壞，氯離子含量過大還會導致鋼筋混凝土的脹裂，嚴重影響工程質量。《混凝土結構通用規范》GB 55008—2021對砂中氯離子含量的限量做出了嚴格的規定：鋼筋混凝土用砂的氯離子含量不得大于0.03%，預應力混凝土用砂的氯離子含量不得大于0.01%[1]。所以在海砂投入使用之前，有必要進行砂中氯離子檢測。

1 砂中氯離子含量檢測能力驗證結果匯總

檢測機構檢測氯離子含量數據是否準確可靠，參與能力驗證活動是一種非常好的檢驗手段。圖1～圖3統計了部分省市的砂中氯離子含量檢測能力驗證結果。

由上述匯總圖可以看出，滿意率并非100%，仍有部分檢測機構出現不滿意和可疑的結果。砂中氯離子含量檢測的試驗步驟并不復雜，但是實際操作會涉及容量儀器的洗滌、移液操作、滴定操作、滴定終點的判斷和數據的處理等問題。除了要求在檢測過程中操作人員認真、專業外，對氯離子質控樣進行操作練習，也是提高砂中氯離子含量檢測水平的一種重要手段。

2 砂中氯離子含量檢測的操作要點

2.1 容量儀器的洗滌

砂中氯離子含量檢測需要用到的容量儀器，要保證其洗滌干凈，最好的驗證方法是做到沒有掛液。部分檢測機構操作不規范，未將其清洗干凈便直接使用。使用不干凈的容量儀器進行試驗，是不會得到準確的檢測結果，洗滌干凈與有掛液的棕色酸式滴定管見圖4～圖5。應按照表1針對不同容量儀器進行洗滌[2]。

2.2 移液管的正確使用

移液管在吸取待測溶液時，握住移液管的上部，將其插入溶液中，用洗耳球將溶液吸至稍高于刻度處，迅速按住管口，取出移液管，用濾紙片擦去附著于管外的溶液，保證管身垂直，管尖緊靠貯液管管口，緩慢放出溶液，平視刻度直至溶液的彎月面與所需刻度相切為止，將移液管的下端緊貼貯液管的內壁，繼續使移液管保持垂直，讓溶液自由流完，停留15 s～30 s后，取出移液管。不能將管尖遺留的溶液吹出，在移液管使用之前要用待測液進行潤洗，使用移液管移取溶液體積時，需從刻度最上端開始放出所需要的體積。

2.3 棕色酸式滴定管的正確使用

在將溶液裝入滴定管之前，需先檢查滴定管的活塞是否漏水，轉動是否靈活，如出現以上問題，可取出活塞，將活塞和塞套用布擦干，用手指蘸少許凡士林在活塞的粗端和塞套的細端內壁涂上薄薄的一層，套上活塞，順一個方向轉動活塞，在活塞小頭套上橡皮圈，以防松動或者脫落。

將溶液直接從試劑瓶倒入滴定管中淋洗2次～3次，淋洗的時候少許溶液應從滴定管尖端流出來，以除去滴定管內及玻塞處附著的水分。然后倒入溶液超出最高刻度線，若發現活塞下端有氣泡，應將滴定管稍微傾斜，打開活塞使溶液快速流下以趕走氣泡。

將溶液彎月面最低處與滴定管刻度線相切，讀取起始讀數。開始滴定，滴定的時候邊搖邊滴，注意觀察液滴周圍顏色的變化，三角瓶瓶口不能接觸到滴定管，瓶中的液體不能濺出，滴定速度要控制得當，不能放出一條直線。接近終點時滴定速度要放慢，每加1滴搖一下三角瓶，最后應半滴半滴加。滴定達到終點之后再讀數，每次讀數時要垂直放置，溶液彎月面最低處均與刻度線相切，讀至小數點后第二位。剛裝好溶液或者滴定完后，停留30 s后讀數。盡量使用同一段滴定管體積，以減少誤差。

2.4 滴定終點的判斷

按照標準《普通混凝土用砂、石質量及檢驗方法標準》JGJ 52—2006中的“砂中氯離子含量試驗”的規定進行終點判定，即用硝酸銀標準溶液滴定至呈磚紅色為終點[3]，此試驗方法滴定原理是一種絡合滴定反應，在滴定過程中，由于AgCl的溶解度＜Ag2CrO4的溶解度，Ag+與Cl-反應生成AgCl的白色沉淀，當AgCl全部沉淀后，過量的Ag+繼續與CrO42-反應生成Ag2CrO4磚紅色沉淀，此時，反應至終點。反應方程式如下：

Ag++Cl-=AgCl↓（白色） （1）

2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（磚紅色）""" （2）

通對不斷試驗各種濃度的有證質控樣，做了大量數據和顏色變化的比對，記錄其中一部分見表2～表4。

由表2～表4可知，滴到磚紅色出現，已超出滴定終點，氯離子含量過量。白色的AgCl先沉淀完成，隨之出現Ag2CrO4 磚紅色沉淀，所以會影響磚紅色沉淀的判斷，實際上達到終點的顏色并不是明顯的磚紅色，而是白色和磚紅色的混合，大部分的顏色變化是未滴定時溶液呈透明的黃綠色，在滴定過程中會變成渾濁的黃色，到達滴定終點時略帶橙色。

2.5 數據處理問題

數據處理主要涉及相關數值的有效保留位數，數值修約，數據計算等。砂中氯離子檢測能力驗證作業指導書一般均要求硝酸銀標準溶液濃度標定結果保留4位有效數字，砂中氯離子計算結果精確至0.01 mg/L，最終結果精確至0.1 mg/L。數據全部都應呈現在砂中氯離子檢測能力驗證結果報告單上，其是最重要的書面提交材料之一，所以需要對作業指導書進行正確的理解，對數據做正確的處理，這是對檢測機構檢測能力最直觀的考驗。

3 結語

氯離子超標將會對鋼筋混凝土、預應力鋼筋混凝土結構帶來嚴重影響，控制砂的氯離子含量是保證鋼筋混凝土結構安全性和耐久性的關鍵環節之一。各主管部門要求對能力驗證結果可疑的檢測機構通過查找原因、自行組織比對試驗、技術培訓等整改措施提高檢測能力，對能力驗證不滿意的檢測機構予以通報批評，應再次參加能力驗證，才可以繼續開展砂中氯離子含量檢測業務，這樣有效保證了砂中氯離子檢測數據的準確可靠，盡可能杜絕氯鹽對鋼筋的銹蝕，從而進一步提高建設工程的質量。

參考文獻

[1]中華人民共和國住房和城鄉建設部.混凝土結構通用規范：GB 55008—2021[S].北京：中國建筑工業出版社，2021.

[2]鄭愛玲，徐秋英.化學基礎分析檢驗[M].北京：中國計量出版社，2003：235-238.

[3]中國建筑科學研究院.普通混凝土用砂、石質量及檢驗方法標準：JGJ 52—2006[S].北京：中國建筑工業出版社，2006.