臭氧分析儀校準中的注意事項及測量不確定度評定

姜天淇 郭小巖 董佳 王琳

【摘要】根據《市場監管總局辦公廳關于組織實施2022年國家計量比對項目的通知》要求，中國環境監測總站聯合中國計量科學研究院作為主導實驗室，組織實施了臭氧計量標準計量比對工作。遼寧省計量科學研究院參加了本次比對，依據JJG 1077—2012《臭氧氣體分析儀》檢定規程的規定條件，對傳遞標準臭氧氣體分析儀（100±10）nmol/mol（20%FS）、（250±10）nmol/mol（50%FS）、（400±10）nmol/mol（80%FS）三個濃度點進行測試，結果以示值誤差的絕對值表示。本文對臭氧分析儀在校準中的注意事項進行了詳細的介紹，并對其測得值進行不確定度評定和分析。

【關鍵詞】臭氧測試儀；校準；計量比對；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.076

Precautions and Evaluation of Measurement Uncertainty in the Calibration of Ozone Analyzers

JIANG Tianqi， GUO Xiaoyan， DONG Jia， WANG Lin

（Liaoning Institute of Measurement， Shenyang 110004， China）

Abstract： According to the Notice on Organizing the Implementation of the 2022 National Metrology Comparision Projects requirements， the China Environmental Monitoring Center jointly with the China Institute of Metrology as the leading laboratory， organized the implementation of ozone standard metrology comparison work. Liaoning Provincial Metrology Institute participated in this comparison. According to the provisions of JJG 1077—2012 Ozone Gas Analyzer inspection regulations， the transmission standard ozone gas analyzer （100±10） nmol/mol （20%FS）， （250±10） nmol/mol （50%FS）， （400±10） nmol/mol （80%FS） three concentration points were tested， and the test results were expressed in terms of the absolute value of the indicator error. This paper introduces the matters needing attention in the calibration of ozone analyzers in detail， evaluates the measurement uncertainty， and analyzes it.

Keywords： ozone analyzers； calibration； metrological comparison； uncertainty

目前，臭氧已成為環境空氣中僅次于PM2.5的重要污染物。PM2.5與臭氧污染的協同控制成為我國“十四五”及更長時期的一個重要任務。臭氧分析儀用來測量大氣中的臭氧濃度，該儀器具有高精度、小體積和低功耗的特點，是遠程現場監測和城市網絡監測應用的理想工具。

1校準中的注意事項

1.1氣路的檢查

以美國賽默飛世爾科技公司生產的49I型臭氧氣體分析儀為例，其測量范圍為0～500 nmol/mol。在對儀器進行測量前先進行氣路連接，具體操作如下：

1）擰開臭氧氣體分析儀旁側的4個螺絲，打開臭氧氣體分析儀的蓋子。

2）拆除3個裝運螺釘，校準完成后需將裝運螺釘擰緊。

3）在儀器背面“sample”口處連接三通，其中一路連接參比實驗室計量標準產生的臭氧標準氣體，另外一路排空。

接下來進行氣路密閉性的檢查，具體操作如下：

1）確認各連接口的連接閥是否擰緊。

2）檢查管路是否有漏氣現象。

3）用氣體流量計確認計量標準是否達到輸入流量的要求。

1.2保持檢測環境清潔

臭氧分析儀是精密儀器，當氣體檢測儀的周圍環境中存在污染性氣體或灰塵時將影響檢測結果，因而進行檢測的實驗室要開窗通風，以保證檢測環境的潔凈性。同時，考慮到臭氧對人體健康可能造成的危害，分析過程產生的臭氧不應直接排放到實驗室內，而應通過安全的排風系統進行處理，以確保檢測人員安全。

1.3零氣的選擇

臭氧發生器產生的臭氧是由氧氣電離產生的。因此，制備臭氧的主要氣源可以是氧氣、空氣或氧氣混合氣體。在制備臭氧的過程中難免要產生一定的氣體干擾，最好選用臭氧祛除裝置排除干擾。

1.4室溫的穩定和儀器的放置

室溫的波動對臭氧發生器的影響十分大。以賽默飛49IPS臭氧發生器和賽默飛49I臭氧分析儀穩定在23.0℃，發生濃度為100 nmol/mol臭氧標準氣體為例，做一組低溫擾動實驗，實驗數據見表1。

由實驗可知，臭氧分析儀校準過程中室溫的突然擾動會對結果產生強烈的干擾，所以在校準過程中要盡量保證室內溫度的穩定，并且盡量選擇大一點的房間，將發生器置于房間的中間，這樣可以避免一些氣流和溫度的干擾。

2不確定度評定

2.1臭氧氣體分析儀的不確定度評定

2.1.1測量依據

JJG 1077—2012《臭氧氣體分析儀》檢定規程。

2.1.2環境條件

室溫：10～35℃；相對濕度：≤85%。

2.1.3計量標準

臭氧氣體分析儀檢定裝置。

2.1.4被測對象

臭氧分析儀。

2.1.5測量方法

采用直接比較法，即把臭氧發生器與被測對象正確連接起來，儀器通電預熱穩定后調整儀器的零點和示值，然后依次發生濃度分別為100 nmol/mol、250 nmol/mol、400 nmol/mol的臭氧標準氣體，記錄儀器穩定示值。每點測3次，3次的平均值為儀器示值，按公式計算臭氧氣體分析儀的示值誤差。

2.2建立數學模型，列出不確定度傳播律

3結束語

本文對臭氧氣體分析儀在校準中的注意事項進行了詳細說明，并對其測得值進行不確定度評定，為校準此類臭氧氣體分析儀提供了借鑒。

【參考文獻】

[1]測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1—2012[S].

[2]臭氧氣體分析儀：JJG 1077—2012[S].

[3]吳晨帆.臭氧氣體分析儀示值誤差測量值的不確定度評定[J].計量與測試技術，2016，43（5）：96-98.

【作者簡介】

姜天淇，女，1988年出生，工程師，碩士，研究方向為化學計量。

（編輯：李加鵬）