礦用激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)方法及其測(cè)量不確定度評(píng)定和應(yīng)用

王素玲

山西省節(jié)能中心有限公司? ?山西太原? ?030045 摘? 要：主要分析了礦用激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)方法及測(cè)量不確定度的應(yīng)用，重點(diǎn)介紹了傳感器的結(jié)構(gòu)原理、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備工作、傳感器的校準(zhǔn)項(xiàng)目，即示值誤差校準(zhǔn)方法、重復(fù)性校準(zhǔn)方法、響應(yīng)時(shí)間校準(zhǔn)方法及不確定度評(píng)定方法及符合性評(píng)定應(yīng)用等，為激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)及煤礦企業(yè)對(duì)激光甲烷傳感器做出符合性評(píng)定提供技術(shù)依據(jù)，為保障煤礦安全生產(chǎn)提供安全技術(shù)保障。

關(guān)鍵詞：激光? 甲烷傳感器? 原理? 校準(zhǔn)? 不確定度

中圖分類號(hào)：TP212;TD60

Calibration Methods of a Mine Laser Methane Sensor and the Evaluation and Application of Its Measurement Uncertainty

WANG Suling

Shanxi Energy Conservation Center Co.， Ltd.， Taiyuan， Shanxi Province，030045 China

Abstract： This paper mainly analyzes the calibration method of a mine laser methane sensor and the application of its measurement uncertainty， focusing on its structure principle， the preparation of its calibration and its calibration items， that is， the calibration method of indication errors， the calibration method of repeatability， the calibration method of response time， the evaluation method of uncertainty， the assessment and application of conformity， ect.， which provides a technical basis for the calibration of the laser methane sensor and the evaluation of coal mining enterprises on its conformity， and provides safe and technical guarantees for ensuring the safe production of coal mines.

Key Words： Laser; Methane sensor; Principle; Calibration; Uncertainty

近幾年，越來越多的煤礦企業(yè)將在用的傳統(tǒng)甲烷傳感器（催化燃燒式、非色散紅外式、熱導(dǎo)式）逐步更換為激光甲烷傳感器。尤其2022年4月份國家礦山安全監(jiān)察局在礦安﹝2022﹞68號(hào)文“關(guān)于加強(qiáng)煤與瓦斯突出防治工作的通知”下發(fā)后，文件對(duì)煤礦安全監(jiān)控系統(tǒng)配置有明確要求：瓦斯突出礦井配備的全量程甲烷傳感器必須是激光原理的甲烷傳感器。全國有5 800多處煤礦，礦用激光甲烷傳感器使用數(shù)量越來越大[1]。

1 激光甲烷傳感器的結(jié)構(gòu)原理

1.1 整機(jī)工作原理

激光甲烷傳感器采用 TDLAS 原理測(cè)量甲烷濃度。光被吸收的量與光程中產(chǎn)生光吸收的分子數(shù)目成正比。當(dāng)激光通過傳感器氣室時(shí)，激光被甲烷分子吸收，通過檢測(cè)剩余能量計(jì)算出被吸收的量，推導(dǎo)出甲烷分子數(shù)，從而達(dá)到甲烷氣體濃度的檢測(cè)。傳感器進(jìn)行工作時(shí)，被測(cè)環(huán)境中的甲烷氣體以自然擴(kuò)散方式進(jìn)入傳感器氣室中后，激光采樣頭產(chǎn)生與甲烷氣體濃度對(duì)應(yīng)的電信號(hào)，CPU對(duì)電信號(hào)進(jìn)行處理，輸出對(duì)應(yīng)的數(shù)字信號(hào)（或頻率信號(hào)），通過遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集，實(shí)現(xiàn)井下甲烷濃度的連續(xù)在線監(jiān)測(cè)，并在甲烷濃度超過報(bào)警設(shè)定值時(shí)進(jìn)行聲光報(bào)警提示[2]。

1.2 電路結(jié)構(gòu)

激光甲烷傳感器由電源、信號(hào)處理電路、聲光報(bào)警電路、激光采樣頭、遙控接收電路、顯示電路、信號(hào)輸出電路等構(gòu)成。

2? 校準(zhǔn)方法

傳感器的校準(zhǔn)采用比對(duì)法，即將氮?dú)庵屑淄闅怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以規(guī)定流量通入被校準(zhǔn)的傳感器，讀取傳感器顯示值與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之差。

2.1 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

（1）校準(zhǔn)前應(yīng)配制如下文所述濃度范圍的氮?dú)庵屑淄闃?biāo)準(zhǔn)氣體，需在國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺(tái)中查閱，其生產(chǎn)廠家需具備其測(cè)量范圍滿足要求、相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于2%（k=2）定級(jí)證書。校準(zhǔn)前應(yīng)配浮子流量計(jì)及電子秒表，浮子流量計(jì)的流量范圍應(yīng)為（60～600）mL/min，準(zhǔn)確度級(jí)別不低于4.0級(jí)。電子秒表的分辨力不低于0.01 s。

（2）校準(zhǔn)前應(yīng)對(duì)傳感器進(jìn)行外觀檢查，顯示應(yīng)清晰完整，各機(jī)械調(diào)節(jié)部件應(yīng)能正常工作，各緊固件應(yīng)無松動(dòng)；傳感器銘牌上應(yīng)有防爆標(biāo)志及編號(hào)、煤礦安全標(biāo)志及編號(hào)。

（3）按照傳感器使用說明書要求進(jìn)行預(yù)熱及零點(diǎn)和示值的調(diào)整。如使用說明書無明確規(guī)定的，一般按照以下方法進(jìn)行傳感器的調(diào)整。接通電源，首先對(duì)其進(jìn)行不少于15 min的預(yù)熱，然后按照?qǐng)D1連接各校準(zhǔn)用設(shè)備，以（200±10） mL/min的通氣流量通入零點(diǎn)氣體調(diào)整傳感器零點(diǎn)，待儀器零點(diǎn)穩(wěn)定后，再以相同的流量通入約為20%的氮?dú)庵屑淄闅怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用遙控器將傳感器顯示值進(jìn)行調(diào)整，使其與標(biāo)準(zhǔn)氣樣值大小一致。在此后的校準(zhǔn)過程中不得再次調(diào)整。

2.2 示值誤差的校準(zhǔn)

傳感器顯示值的準(zhǔn)確性用示值誤差來進(jìn)行評(píng)定，示值誤差是激光甲烷傳感器最重要計(jì)量特性之一，因此示值誤差的校準(zhǔn)是確保傳感器示值準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。示值誤差的校準(zhǔn)方法如下。

傳感器零點(diǎn)穩(wěn)定后，按規(guī)定流量，依次通入0.50%、1.50%、3.50%、35%、65%、85%氮?dú)庵屑淄闃?biāo)準(zhǔn)氣體各3 min，讀取傳感器的穩(wěn)定顯示值，每點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值作為各點(diǎn)示值。

0.50%校準(zhǔn)點(diǎn)按式（1）計(jì)算傳感器示值誤差，其絕對(duì)示值誤差不得超過±0.06%。

其他校準(zhǔn)點(diǎn)按式（2）計(jì)算傳感器的示值誤差，其相對(duì)示值誤差不得超過±6%。

式（1）、式（2）中：Δ為示值的絕對(duì)誤差，摩爾分?jǐn)?shù)；為示值的相對(duì)誤差；為三次示值的算術(shù)平均值，摩爾分?jǐn)?shù)；為通入的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，摩爾分?jǐn)?shù)。

2.3 重復(fù)性的校準(zhǔn)

測(cè)量重復(fù)性是指在重復(fù)性測(cè)量條件下的測(cè)量精密度，也是激光甲烷傳感器重要的計(jì)量特性之一，其重復(fù)性應(yīng)不大于1%。

其校準(zhǔn)方法為：傳感器零點(diǎn)穩(wěn)定后，按規(guī)定流量對(duì)傳感器通入約為35%氮?dú)庵屑淄闅怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待傳感器讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取傳感器顯示值并撤去甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在相同條件下，重復(fù)上述測(cè)量6次。

重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示，并按式（3）進(jìn)行計(jì)算。

式（3）中： 為單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；為6次示值的算術(shù)平均值；為傳感器第i次的示值。為測(cè)量次數(shù)。

2.4 響應(yīng)時(shí)間的校準(zhǔn)

響應(yīng)時(shí)間是指在試驗(yàn)條件下，從傳感器接觸被測(cè)氣體至達(dá)到穩(wěn)定指示值的時(shí)間，如礦井下有安全事故，傳感器響應(yīng)時(shí)間的高低直接影響到煤礦企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)人對(duì)事故應(yīng)急的響應(yīng)速度，因此響應(yīng)時(shí)間也是激光甲烷傳感器重要計(jì)量特性之一。

其校準(zhǔn)方法為：將制造廠提供的擴(kuò)散取樣注氣裝置與傳感器進(jìn)氣部位相連接。待傳感器零點(diǎn)穩(wěn)定后，按規(guī)定流量通入約為20%的氮?dú)庵屑淄闅怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 min，讀數(shù)穩(wěn)定后，撤去甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；通入零點(diǎn)氣體至示值穩(wěn)定，再通入約為20%的氮?dú)庵屑淄闅怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)用秒表記錄從通入甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瞬間起到傳感器顯示第一次穩(wěn)定示值90%的時(shí)間。重復(fù)測(cè)量3次，取3次測(cè)量值的算術(shù)平均值作為傳感器的響應(yīng)時(shí)間[3-5]。

環(huán)境監(jiān)測(cè)類傳感器的響應(yīng)時(shí)間不得大于30 s。

瓦斯管道監(jiān)測(cè)傳感器的響應(yīng)時(shí)間不得大于45 s。

3? 示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定及其應(yīng)用

3.1? 測(cè)量模型

式（4）中：示值誤差，摩爾分?jǐn)?shù)；傳感器的顯示值，摩爾分?jǐn)?shù)；通入的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，摩爾分?jǐn)?shù)。

3.2? 不確定度傳播公式和靈敏系數(shù)

考慮各分量彼此獨(dú)立，依據(jù)不確定度傳播率：

3.3? 計(jì)算分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.3.1輸入量的不確定度

輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要有測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量、儀器分辨力本身不確定度分量。

（1）以摩爾分?jǐn)?shù)（0～100）%的傳感器為例進(jìn)行不確定度的評(píng)定，其測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。以0.50%、35.08%測(cè)量點(diǎn)評(píng)定為例，10次重復(fù)性數(shù)據(jù)如下：

單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差用式（5）計(jì)算：

在實(shí)際測(cè)量過程中，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)連續(xù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值計(jì)算示值誤差，其各點(diǎn)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量用式（6）計(jì)算：

被校傳感器在2個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量分別為：

（2）由傳感器顯示分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

被校傳感器測(cè)量范圍為（0～10）%的分辨力為0.01%，以均勻分布，所以：

被校傳感器測(cè)量范圍為（0～100）%的分辨力為0.1%，以均勻分布，所以：

將測(cè)量重復(fù)性和儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行比較，選取兩者中大的分量作為輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，因此重復(fù)性引入的不確定度分量作為傳感器顯示值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。

3.3.2? 輸入量的不確定度

輸入量的不確定度是由氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為國家二級(jí)氮?dú)庵屑淄闅怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Urel =2%，k=2，所以各個(gè)測(cè)量點(diǎn)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量為：

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

輸入量和彼此獨(dú)立不相關(guān)，則

（1）濃度為0.50%測(cè)量點(diǎn)時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（2）濃度為35.08%測(cè)量點(diǎn)時(shí)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.5? 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則傳感器校準(zhǔn)示值誤差的擴(kuò)展不確定度為：

3.6? 測(cè)量不確定度的報(bào)告和表示

傳感器校準(zhǔn)示值誤差的測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：

測(cè)量點(diǎn)0.50%時(shí)，=0.02%，k=2；測(cè)量35.08%時(shí)，Ur=2.1%，k=2。

3.7? 測(cè)量結(jié)果不確定度的應(yīng)用

測(cè)量結(jié)果的不確定度便于煤礦企業(yè)對(duì)激光甲烷傳感器做出符合性評(píng)定，即判定傳感器是否合格，評(píng)定其示值誤差是否在最大允許誤差范圍內(nèi)。

如示值誤差用表示，示值誤差的測(cè)量結(jié)果的不確定度用U表示，激光甲烷傳感器的最大允許誤差絕對(duì)值用MPEV來表示。

（1）當(dāng)滿足U≤1/3 MPEV時(shí)，示值誤差評(píng)定的測(cè)量不確定度對(duì)符合性評(píng)定的影響可以忽略不計(jì)。

，判為合格；，判為不合格。

（2）如不滿足U≤1/3MPEV時(shí)，必須考慮示值誤差的測(cè)量不確定度對(duì)符合性評(píng)定的影響。

，判為合格；，判為不合格。

（3）當(dāng)傳感器的示值誤差不符合以上兩種情況時(shí)，就處于待定區(qū)。這時(shí)不能下合格或不合格的結(jié)論，需要通過采用更高等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)氣體或增加測(cè)量次數(shù)、改善測(cè)量方法對(duì)傳感器重新進(jìn)行測(cè)量。

，判為待定。

舉例說明：

如0.50%測(cè)量點(diǎn)的示值誤差為+0.02%，其最大允許誤差的絕對(duì)值為0.06%，該點(diǎn)的不確定度為U=0.02%，滿足U≤1/3MPEV，滿足，即0.02%＜0.06%，因此該點(diǎn)合格。

如35.08%測(cè)量點(diǎn)的示值誤差為+1.5%，其最大允許誤差的絕對(duì)值為6%，該點(diǎn)的不確定度為Ur=2.1%，不滿足U≤1/3MPEV，滿足，即1.5%＜（6-2.1）%=3.9%，因此該點(diǎn)合格。

根據(jù)不確定度評(píng)定結(jié)果及符合性評(píng)定規(guī)則，如每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)都合格，則該激光甲烷傳感器合格。

4? 結(jié)語

隨著國家對(duì)煤礦安全生產(chǎn)工作日益重視及礦用激光甲烷傳感器在煤礦企業(yè)中已大量投入使用，但該傳感器目前沒有相應(yīng)的國家校準(zhǔn)規(guī)范，校準(zhǔn)該儀器沒有技術(shù)依據(jù)，會(huì)直接影響到該儀器的質(zhì)量判定和測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，關(guān)系到煤礦的安全生產(chǎn)。本文闡述其校準(zhǔn)方法、不確定度的評(píng)定及應(yīng)用，為激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)提供了技術(shù)依據(jù)，為保障煤礦安全生產(chǎn)提供了安全技術(shù)保障。

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