PLA/PPC/CS復合材料的制備工藝

摘" 要：通過在聚乳酸（PLA）/玉米秸稈（CS）復合材料中引入聚碳酸亞丙酯（PPC）改善韌性，使用熔融擠出與熱壓成型相結合的方式制備聚乳酸/聚碳酸亞丙酯/玉米秸稈（PLA/PPC/CS）復合材料，以熱壓時間、熱壓壓力和熱壓溫度為變量，以PLA/PPC/CS復合材料的沖擊、彎曲和拉伸性能為評價指標設計單因素試驗.試驗結果表明，熱壓時間、熱壓壓力、熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料的力學性能影響顯著.最終優化出的熱壓工藝條件為熱壓時間10 min，熱壓壓力7.5 MPa，熱壓溫度190 ℃.

關鍵詞：木塑復合材料；聚乳酸；聚碳酸亞丙酯；熱壓工藝；力學性能

中圖分類號：TB332""" 文獻標志碼：A""" 文章編號：10001565（2024）05051308

DOI：10.3969/j.issn.10001565.2024.05.008

Preparation process of PLA/PPC/CS composite materials

ZHAO Zihan1， MENG Lingyu2， LI Xiangrui1， LI Chunfeng1， LIU Mingli1

（1. College of Materials Science and Engineering， Beihua University， Jilin 132013，China；

2. Institute of Forestry Resources Utilization， Jilin Academy of Forestry， Changchun 130117，China）

Abstract： To improve the toughness of the PLA/corn stalk composite， the introduction of polypropylene carbonate （PPC） was used. The PLA/PPC/corn stalk （PLA/PPC/CS） composite was prepared using a combination of melt extrusion and hot pressing. A single factor experiment was designed with hot pressing time， hot pressing pressure， and hot pressing temperature as variables， and the impact， bending， and tensile properties of the PLA/PPC/CS composite as evaluation indicators.The results showed that the hot pressing time， hot pressing pressure， and hot pressing temperature had significant effects on the mechanical properties of PLA/PPC/CS composites.The final optimized hot pressing process is： hot pressing time is 10 min， hot pressing pressure is 7.5 MPa， and hot pressing temperature is 190 ℃.

Key words： wood-plastic composite materials; polylactic acid; polypropylene carbonate; hot pressing process; mechanical property

收稿日期：20240313;修回日期：20240516

基金項目：

吉林省創新創業人才項目（2023QN44）； 吉林省重點科技攻關項目（20220202095NC； 20230202092NC）；吉林省科技發展創新平臺（基地）和人才專項（20220508119RC；20240601038RC）；吉林省預算內基本建設資金（創新能力建設）項目（2022C039-4）

第一作者：趙梓函（2001—），男，北華大學在讀碩士研究生，主要從事生物質復合材料方向研究.E-mail：zzh15613698638@163.com

通信作者：劉明利（1978—），女，北華大學教授，博士，主要從事生物質復合材料及木材功能改良方向研究.E-mail：liumingli17@163.com

木塑復合材料（WPC）被認為是一種環境友好型材料，是以塑料為基體、木粉或其他植物纖維為填充物的一種復合材料，其兼具木材和塑料的特點.然而傳統WPC的最終產物難以降解，因此使用可降解聚合物

聚乳酸（PLA）作為塑料基體與農林剩余物玉米秸稈制備WPC可以有效緩解該問題.

PLA是一種環保型可降解聚合物，諸多研究者對PLA基WPCs進行了相關研究［1-3］.但是

由于PLA本身的脆性過大［4］，導致制成的PLA基WPCs也具有較大的脆性.因此，本課題組嘗試直接將韌性優異的可降解塑料聚碳酸亞丙酯（PPC）引入 PLA 基復合體系中，制備聚乳酸/聚碳酸亞丙酯/玉米秸稈（PLA/PPC/CS）復合材料，從而改善PLA基WPCs的韌性.

制備WPCs的常用方式主要有熱壓成型、擠出成型、注塑成型等［5-6］.塑料是提供韌性的連續相，而木質纖維是提供強度和剛度的分散相［7］，制備工藝可能會影響木質纖維與塑料基體的分布狀態，從而對WPCs的性能造成影響.根據實驗室條件，選用擠出與熱壓成型相結合的方式制備PLA/PPC/CS復合材料.由于PLA/PPC/CS復合材料的成型方式是熱壓成型，而在熱壓過程中，熱壓時間、熱壓溫度與熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料可能存在顯著的影響.周雪蓮等［8］發現熱壓溫度、物料的木塑比對木粉/高密度聚氯

乙烯木塑板力學性能具有顯著的影響.吳逸飛［9］通過單因素試驗與響應面試驗探究熱壓成型因

素對竹木復合

材料性能的影響，以熱壓溫度、熱壓時間與熱壓壓力為自變量，竹木復合材料的物理力學性能為

評價指標優化出較優的熱壓工藝.王奇［10］也發現熱壓成型的溫度和壓力對聚乙烯/狼尾草復合材料的力學性能具有顯著的影響.

因此，本文主要研究PLA/PPC/CS復合材料的制備工藝，通過單因素試驗方法，以熱壓時間、熱壓壓力、熱壓溫度為變量，PLA/PPC/CS復合材料的力學性能為評價指標，優化出使PLA/PPC/CS復合材料韌性較優異的熱壓工藝，為環保型PLA/PPC/CS復合材料的研究提供數據支持.

1" 試驗部分

1.1" 試驗材料

PLA（型號4032D，美國Natureworks公司）；PPC（型號8801，江蘇中科金龍環保新材料有限公司）;玉米秸稈粉（粒徑9.5～630 μm，大安市鑫亞秸稈科技環保有限公司）；擴鏈劑（型號X-U993，銓盛聚碳科技股份有限公司）；硬脂酸鋅、聚乙烯蠟（東莞山一塑化有限公司）.

1.2" 試驗設備

電子分析天平（型號FA1004，上海力辰邦西儀器科技有限公司）；精密電子天平（型號FA2004，天津天馬衡基儀器有限公司）；標準檢驗篩（630、187.5、150、125、9.5 μm，上海新苗醫療器械制造有限公司）；電熱恒溫鼓風干燥箱（型號DHG-903385-Ⅲ，武漢怡揚塑料機械有限公司）；塑料混料機（型號SHR-10，武漢怡揚塑料機械有限公司）；錐形雙螺桿擠出機（型號SJSZ，浙江永康市速鋒工貿有限公司）；多功能粉碎機（型號TB-2000，哈爾濱東大林業技術裝備有限公司）；平板硫化機（型號BY219X5/8，臺州市龍誠工具制造有限公司）；鋸美地板切割無塵鋸（上海臺海工量具有限公司）；電子數顯卡尺（承德優特檢測儀器制造有限公司）；懸臂梁沖擊試驗機（型號XJUD，濟南試驗集團有限公司時代集團）；萬能力學試驗機（型號DWD-100E，上海力辰邦西儀器科技有限公司）.

1.3" 試驗方法

1.3.1" 制備方法

使用標準檢驗篩篩分CS，然后將PLA、PPC、CS置于鼓風干燥箱中，以60 ℃干燥24 h，按相應的配方稱取原料.將原料置于塑料混料機中以100 ℃混合30 min，然后將粒料投入雙螺桿擠出機中擠出造粒，雙螺桿擠出機筒狀區的溫度分別設置為185、190、190、190 ℃，螺桿轉速為180 r/min，最后將粒料鋪裝在專用的模具中并使用平板硫化機進行熱壓，制備流程圖如圖1所示.

1.3.2" 制備工藝試驗設計

如圖2所示，純PLA的沖擊強度不佳，僅為0.76 kJ/m2，純PPC的沖擊強度為10.35 kJ/m2，這

是因為PPC分子鏈主鏈上存在醚鍵，令PPC具有韌性，但這也令PPC缺少強度.隨著PPC質量分數的增加，PLA/PPC復合材料的沖擊強度呈現先提升后降低的趨勢.當PPC質量分數不超過40%時，隨著PPC質量分數的增加，PLA/PPC復合材料中的柔性分子增多，受到外力沖擊時，PLA/PPC復合材料能夠吸收大量的沖擊能量，沖擊強度得到較大幅度的改善.當PPC質量分數達到40%時，沖擊強度達到最大值50.09 kJ/m2，較純PLA提升了6 490.79%.因此，加入聚碳酸亞丙酯改善了聚乳酸/玉米秸稈復合材料的韌性.

以沖擊強度、彎曲強度和拉伸強度為主要評價指標，研究不同的熱壓時間（5、10、

15、20 min）、熱壓溫度（180、185、190、195、200 ℃）、熱壓壓力（2.5、5、7.5、10 MPa）對PLA/PPC/CS復合材料力學性能的影響，不同組別的工藝參數

如表1所示.物料參數：CS在復合材料中的質量分數為60%，PLA與PPC總質量分數為40%，其中PPC在塑料中的質量分數為40%，PLA在塑料中的質量分數為60%.擴鏈劑X-U993、硬脂酸鋅與PE蠟均為CS、PLA和PPC總質量的1%，CS的粒徑為187.5～630 μm.

1.4" 測試與表征

1.4.1" 沖擊性能測試

按照GB/T 1043.2—2018《塑料 簡支梁沖擊性能的測定第 2部分：儀器化沖擊試驗》中關于沖擊試驗的部分，使用懸臂梁沖擊試驗機測定樣品的無缺口沖擊性能.樣品規格為長×寬×厚=80 mm×10 mm×4 mm.每組樣品重復測試8次并取平均值.

1.4.2" 彎曲性能測試

根據GB/T 9341—2008《塑料 彎曲性能的測定》中關于彎曲性能的相關規定使用萬能力學試驗機進行測試.樣品規格為長×寬×厚=80 mm×10 mm×4 mm.每組樣品重復測試8次并取平均值.

1.4.3" 拉伸性能測試

根據GB/T 1040.2—2022《塑料 拉伸性能的測定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗條件》中關于拉伸性能的相關規定使用萬能力學試驗機進行測試.樣品為啞鈴狀，總長150 mm，端部寬度20 mm，標距為50 mm，厚度為4 mm.每組樣品重復測試8次并取平均值.

1.4.4" 表觀密度測試

用電子分析天平測量試樣的質量，精度為0.000 1 g；試樣的長度、寬度和厚度使用游標卡尺測量.試樣的表觀密度按照 ASTM D2395—2017《Standard Test Methods for Density and Specific Gravity （Relative Density of Wood and Wood-Based Material》進行計算，精度為0.01 g/cm3.每組配方制備8個試樣，并取平均值.

2" 結果與討論

2.1" 熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料力學的影響

2.1.1" 熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料沖擊強度的影響

將經過雙螺桿擠出機熔融共混后的粒料粉碎后熱壓制成PLA/PPC/CS復合材料板材，熱壓時間分別設定為5、10、15、20 min，測定在不同熱壓時間下復合材料沖擊強度的變化，熱壓壓力為10 MPa，熱壓溫度為190 ℃.

圖3為熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料沖擊強度的影響.由圖3可知，隨著熱壓時間的提升，

復合材料的沖擊強度先提高再降低.當熱壓時間為10 min時，沖擊強度達到最大值4.99 kJ/m2，

較熱壓時間為5 min時提升了3.26%，比熱壓時間為20 min高14.76%，說明熱壓時間過短或過長都對沖擊強度存在一定的負面

影響.其原因可能是熱壓時間過短，使PLA與PPC不能良好地熔融與流動［11］，并且在與CS熔融共混后，PLA/PPC/CS復合材料的導熱性有所降低，使復合材料的熔融需要更多的時間.而隨著熱壓時間的延長，沖擊強度呈現線性下降，這是因為復合材料組分中的CS長時間處于較高的溫度和一定的壓力之下，使CS發生一定程度的碳化，熱壓時間過長在熱壓過程中也會產生明顯的焦糊味，可以觀察到制備出的復合材料板材的顏色明顯向黑褐色轉變.CS發生碳化后脆性增加，進而使復合材料的脆性提升，降低沖擊強度.因此，熱壓時間10 min較為合適.

2.1.2" 熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料彎曲性能的影響

圖4為熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料彎曲強度和彈性模量的影響.從圖4可知，熱壓時間對復合材料彎曲性能的影響與對沖擊強度的影響相似.在熱壓時間為10 min時，復合材料的彎曲強度和彈性模量達到最大值，分別為54.84 MPa和3.95 GPa.當熱壓時間超過10 min時，彎曲強度開始急劇下降，當熱壓時間為20 min時，復合材料的彎曲強度和彈性模量僅為41.47 MPa和3.70 GPa，較熱壓時間為10 min時分別降低了24.28%和6.33%，說明過長的熱壓時間對復合材料彎曲強度的負面影響較大.這是因為復合材料中的CS粉的比例較大，碳化后的CS脆性大，在受到外力時容易發生脆性斷裂，因此對復合材料彎曲性能具有較大的負面影響.較長的熱壓時間可能也增加CS的熱解程度和氧化程度.因此，熱壓時間為10 min時，可以得到彎曲性能較優的復合材料.

2.1.3" 熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料拉伸強度的影響

圖5為熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料拉伸強度的影響.其變化趨勢與沖擊強度、彎曲強度類似，也是在熱壓時間為 10 min 時取到峰值，此時的拉伸強度和斷裂伸長率分別為21.23 MPa和6.12%，比熱壓20 min時分別高42.19%和33.81%.當熱壓時間超過10 min后，復合材料的斷裂伸長率的下降說明長時間的熱壓會令復合材料的拉伸韌性下降，這可能也是由于CS碳化所帶來的負面影響，碳化后的CS在受到拉力時，更容易發生斷裂，從而導致拉伸性能的惡化.

綜上所述，熱壓時間對PLA/PPC/CS復合材料的力學性能具有一定的影響，復合材料的沖擊性能、彎曲性能和拉伸性能隨著熱壓時間的延長，呈現先上升再下降的趨勢.此外，在熱壓時間為10 min時，綜合力學性能在所有組別中達到最優，因此在后續試驗中，熱壓時間設定為10 min.

2.2" 熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料力學性能的影響

2.2.1" 熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料沖擊強度的影響

由2.1可知，當熱壓時間為10 min時，PLA/PPC/CS復合材料的綜合力學性能較優，因此在熱壓時間為10 min，熱壓溫度為190 ℃的條件下，研究熱壓壓力對復合材料力學性能的影響.

圖6為熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料沖擊性能的影響，隨著熱壓壓力的增加，復合材料的沖擊強度先提升再下降.當熱壓壓力為2.5、5、7.5、10 MPa時，沖擊強度分別為4.84、5.54、5.93、5.34 kJ/m2，7.5 MPa時的沖擊強度比2.5 MPa時的沖擊強度提升了22.52%.圖6說明當熱壓溫度為190 ℃、熱壓壓力為7.5 MPa時，復合材料的沖擊強度較優.而熱壓壓力主要會對PLA/PPC/CS復合材料的密度產生一定的影響，令復合材料內部結構之間更加緊密.圖7為不同熱壓壓力下PLA/PPC/CS復合材料的表觀密度.從圖7中可知，隨著熱壓壓力的提升，PLA/PPC/CS復合材料的表觀密度先提升再降低，與復合材料沖擊強度的變化趨勢相同.說明較高的密度賦予了PLA/PPC/CS復合材料更強的抵御沖擊的能力.而當熱壓壓力過大時，復合材料的沖擊強度反而降低，這是因為較高的熱壓壓力與熱壓溫度對復合材料中CS的內部結構發生了一定的破壞，從而影響其性能.另一方面，熱壓壓力上升過快，導致部分PLA/PPC/CS復合材料粉末被擠出模具，進而使PLA/PPC/CS復合材料密度下降，影響了復合材料的沖擊性能.上述分析說明，當熱壓壓力為7.5 MPa時，PLA/PPC/CS復合材料的沖擊性能較優.

2.2.2" 熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料彎曲性能的影響

圖8為熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料彎曲性能的影響.由圖8可知，當熱壓壓力達到7.5 MPa時，PLA/PPC/CS復合材料的彎曲強度達到最大值57.84 MPa.熱壓壓力對復合材料的彎曲強度的影響不大，4組不同的熱壓壓力的條件下，復合材料的彎曲強度穩定在55 MPa附近，沒有較大的波動.但是熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料的彈性模量影響較大，當熱壓壓力達到5 MPa時，復合材料的彈性模量為4.07 GPa，比熱壓壓力為2.5 MPa時提高14.65%，說明此壓力下，復合材料具有較好的剛性，即在受到外力作用時，復合材料難以發生形變，使復合材料在應力集中的情況下，減少了被破壞的風險［12］.當熱壓壓力為7.5 MPa時，復合材料的彈性模量有所降低，降低至3.80 GPa，但仍比熱壓壓力為2.5 MPa和10 MPa時高，說明在此壓力下，復合材料的彈性模量也具有較高的抵抗形變的能力，因為在熱壓過程中，較高的壓力令復合材料內部的纖維與塑料基體之間結合更加緊密，改變了纖維的分布和排列，從而提高復合材料的強度和剛度，進一步提升了復合材料的彈性模量.因此，當熱壓壓力為5 MPa～7.5 MPa時，復合材料的彎曲性能較優.

2.2.3" 熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料拉伸性能的影響

圖9為熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料拉伸性能的影響.從圖9可知，隨著熱壓壓力的變化，PLA/

PPC/CS復合材料斷裂伸長率基本保持在一條水平的直線上，沒有較大的波動，不同組別拉伸強度的差值基本保持在±10%以內，說明熱壓壓力對復合材料拉伸性能的影響較小，因為在達到一定的壓力后，壓力使熱壓模具形成了密閉的空間，繼續加大壓力后，壓力基本上承載到模具上，導致熱壓壓力對PLA/PPC/CS復合材料的拉伸性能影響較小.

綜合上述分析，結合不同組別復合材料的綜合力學性能以及對復合材料增韌改性的主要目的，試驗選取7.5 MPa的熱壓壓力作為后續試驗的熱壓壓力.

2.3" 熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料力學性能的影響

2.3.1" 熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料沖擊性能的影響

在熱壓時間為10 min、熱壓壓力為7.5 MPa的條件下，研究熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料力

學性能的影響.圖10為熱壓溫度對PLA/PPC

復合材料沖擊性能的影響.其中，結合PLA/PPC復合材料的加工溫度，因此選取180～200 ℃.從圖10可知，當熱壓溫度從180 ℃

上升到200 ℃時，復合材料的沖擊強度先提升再降低.當熱壓溫度達到190 ℃時，復合材料的沖擊強度達到最大值5.93 kJ/m2.當熱壓溫度超過190 ℃后，復合材料的沖擊強度呈線性下降.這可

能是由2方面原因導致的：一方面，過高的溫度導致CS發生碳化，破壞玉米纖維結構，使CS與塑料基體之間的黏結力減弱.另一方面，過高的溫度可能導致塑料基體的結晶度降低，減弱分子之間作用力，從而影響復合材料的沖擊強度.因此，190 ℃為較優的熱壓溫度.

2.3.2" 熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料彎曲性能的影響

圖11為熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料彎曲性能的影響.與沖擊強度不同的是，彎曲強度在185～195 ℃內達到較高的值，說明在這一溫度區間內對復合材料彎曲強度的影響較小，在此溫度區間內，塑料基體能夠發生良好的熔融，并且CS不會發生嚴重的碳化.當熱壓溫度為190 ℃時，復合材料的彎曲強度達到最大值57.84 MPa，此時的彈性模量為4.95 GPa，也達到了較高的數值.當熱壓溫度超過195 ℃后，復合材料的彎曲強度和彈性模量大幅度下降.在此熱壓溫度下，有明顯的焦糊味，說明CS已經發生嚴重的碳化，令復合材料的彎曲性能降低.因此，對于復合材料的彎曲性能來說，185～195 ℃是較合適的加工溫度區間.

2.3.3" 熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料拉伸性能的影響

圖12為熱壓溫度對PLA/PPC/CS拉伸性能的影響.從圖12可知，當熱壓溫度在180～195 ℃時，

復合材料的拉伸強度和斷裂伸長率的變化幅度較小，抗拉強度在185～195 ℃時有小幅度上升，從20.86 MPa上升到22.02 MPa，斷裂伸長率基本保持不變.這說明塑料基體和CS在此溫度區間內的熔融狀態和結合沒有發生明顯的改變.與沖擊性能和彎曲性能類似，當熱壓溫度超過195 ℃后，拉伸強度和斷裂伸長率發生大幅度降低，這也可以用CS發生熱降解和碳化來解釋.

綜上所述，在熱壓時間為10 min，熱壓壓力為7.5 MPa的條件下，沖擊性能較佳的加工溫度為 190 ℃，彎曲性能較佳的加工溫度為 185～195 ℃，拉伸性能較佳的加工溫度為190～195 ℃.因此，綜合力學性能來看，確定后續試驗的熱壓溫度為 190 ℃.最終確定PLA/PPC/CS復合材料的熱壓工藝為：熱壓時間10 min、熱壓壓力7.5 MPa、熱壓溫度190 ℃.

3" 結論

本文研究了熱壓時間、熱壓壓力、熱壓溫度對PLA/PPC/CS復合材料沖擊性能、彎曲性能、拉伸性能的影響，選出較優的熱壓工藝，具體研究結果如下：熱壓時間、熱壓壓力和熱壓溫度均對PLA/PPC/CS復合材料力學性能有較顯著的影響.較優的熱壓工藝為熱壓時間10 min、熱壓壓力7.5 MPa、熱壓溫度190 ℃，在此加工條件下，塑料基體與CS能夠得到較好的熔融，PLA/PPC/CS復合材料力學性能的沖擊強度、彎曲強度、彈性模量、拉伸強度和斷裂伸長率分別為5.93 kJ/m2、57.84 MPa、4.95 GPa、21.96 MPa、5.72%.PLA/PPC/CS復合材料作為一種可降解且力學性能優良的材料具有非常廣闊的應用前景.

參" 考" 文" 獻：

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（責任編輯：梁俊紅）