硅烷前處理在線自動監測系統設計與應用

摘 要：針對涂裝前處理對質量、效率、環保及節能要求的不斷提升，該文提出一種硅烷前處理在線自動監測系統設計方案。實踐表明，該系統結合自動監測及加藥系統，通過數據分析和存儲、動態優化等功能，提高前處理生產質量管理的精度和效率，達到經濟和環保效益的同步提升。

關鍵詞：涂裝;硅烷前處理;工藝參數;加藥;自動監測

中圖分類號：TP391 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2024）30-0120-04

Abstract： In response to the continuous improvement of quality， efficiency， environmental protection， and energy-saving requirements for pre-treatment of coatings， this paper proposes a design scheme for an online automatic monitoring system for silane pre-treatment. Practice has shown that the system， based on automatic monitoring and dosing systems， improves the accuracy and efficiency of pre-treatment production quality management through functions such as data analysis and storage， dynamic optimization， and achieves synchronous improvement of economic and environmental benefits.

Keywords： coating; silane pretreatment; process parameters; dosing; automatic monitoring

涂裝前處理作為涂裝工藝的基礎工序，是指在涂裝前采用化學處理的方法在金屬表面形成保護層，增加工件表面的粗糙度，提高和后續涂層的結合力，避免工件在涂覆前短暫的時間內返銹，確保涂層能夠牢固地附著在金屬表面[1]。近30年，伴隨著家電行業、日用五金、鋼制家具，鋁材構件和汽車工業等領域的蓬勃發展，我國涂裝技術獲得了廣泛應用及飛速發展。一方面涂裝技術和工藝朝著更環保、節能的方向發展;另一方面，涂裝質量控制水平不斷提升。

當下迅猛發展的大數據、物聯網、人工智能技術，標志著人類社會已進入數字化時代，產業智能化在每個領域都在發生，也為涂裝行業帶來了技術和工藝升級的大好時機。涂裝前處理由于涉及化學過程、化學控制參數較多而且復雜，工藝參數調控仍然以人工處理為主，勞動強度大、產品質量不穩定。本文結合生產實踐討論一種硅烷前處理在線自動監測系統設計方案，對關鍵工藝參數用自動檢測設備代替人工檢測，對槽液加藥系統進行自動化改造，逐步實現對整個涂裝前處理生產線的自動控制和數字化管理。

1 硅烷前處理生產現狀

1.1 硅烷前處理技術

在前處理工藝中，磷化處理已廣泛使用近百年，但處理液中存在鎳、錳、鉻重金屬及磷酸鹽等物質，會對環境造成污染。在我國全面推行綠色低碳循環經濟的大背景下，無磷前處理（硅烷或鋯化）已成為當下涂裝前處理工藝的首選。

硅烷工藝是在氟鋯酸鹽轉化液中引入有機硅烷偶聯劑，鋯鹽與金屬表面發生化學與電化學反應，生成ZrO2納米陶瓷顆粒，這些顆粒被有機硅烷形成的Si-O-Si三維網狀結構緊密包覆，形成一層致密的硅鋯復合膜沉積到金屬表面。相較于磷化處理，硅烷工藝具有產渣量低、控溫要求低、無需表調和鈍化處理等優點，但是硅烷膜較薄，容易在惡劣工況下返銹，成膜質量對槽液pH、電導率等因素敏感，需嚴格控制槽液雜質離子濃度、Si含量、Fe2+含量[2]。

1.2 硅烷前處理工藝

涂裝前處理的質量對整個涂裝質量至關重要。硅烷前處理工藝流程為大流量沖洗→預脫脂→主脫脂→第一水洗→第二水洗→硅烷處理→第三水洗→第四水洗等工序。最開始用大流量水沖洗去除金屬表面的大顆粒雜質、灰塵等。預脫脂、主脫脂工序使用脫脂劑去除表面的油脂、蠟質等有機物。第一、第二水洗是去除可能殘留的污垢、脫脂劑殘留物等。硅烷處理可以采用涂覆或浸漬方法在金屬表面形成硅鋯復合膜。第三、第四水洗目的是停止金屬表面化學及電化學反應，去除可能殘留的化學物和雜質，確保轉化膜質量和工件表面干凈，以保證后續涂裝工序如電泳的質量，從而實現最終的表面涂裝效果。

1.3 硅烷前處理工藝參數控制

涂裝生產質量管理最為關鍵的是對各工序工藝參數進行準確的檢測與調控，以確保工藝參數在適當的范圍內。相較于磷化工藝，硅烷或鋯化薄膜工藝對槽液參數控制要求較高。以某硅烷涂裝生產線為例，主要控制參數包括：脫脂槽液的溫度、pH、游離堿;硅烷槽液的pH、EDTA點、電導率;水洗槽的pH、電導率等。具體參數控制范圍和檢測方法見表1。

表1 某硅烷涂裝生產線工藝控制參數

由表1可知，槽液溫度控制是通過溫度傳感器進行在線監測的。游離堿、pH、電導率、EDTA點的參數調控采取人工處理方式，工作人員定期從現場取樣，在實驗室檢測，根據檢測結果進行現場藥劑補加，工作人員需要對檢測方法進行系統培訓學習。受視覺誤差、槽液副產物、計算方法、參考指標和操作失誤等因素影響，影響數據精準的原因繁多，導致工藝參數調整不當或調整不及時，引發產品質量問題，同時人工操作藥劑集中添加，也導致槽液參數大幅波動帶來產品質量穩定性問題。

2 硅烷前處理參數人工檢測與自動檢測對比

2.1 自動檢測設備及原理

要解決人工主觀處理導致的工藝參數控制不準確、不及時問題，最有效的方法是采用自動檢測設備代替人工檢測。目前市場上已有一些可用于前處理參數自動檢測的設備供選擇，其主要原理如下。

1）電位滴定（iso-selective electrode，ISE）法[3]：電位滴定與離子選擇性電極，利用電極電位與組分濃度的關系實現定量檢測。離子選擇性電極是一類化學傳感器，它的電位與溶液中給定的離子活度的對數呈線性關系。

2）電位型自動滴定：使用電位測量進行酸堿度分析，準確度高，測量用時短。

3）吸光光度法：基于被測物質的分子對光具有選擇性吸收的特性而建立起來的分析方法，由吸光度判定滴定反應的終點。

4）指示劑型自動滴定：內部設計了機器視覺模塊，該模塊基于AI視覺方式，通過對滴定過程的全程檢測，能準確判定反應終點，能夠適應反應容器污染，槽液老化雜質較多等情況。

2.2 人工檢測與自動檢測方法對比

表2是硅烷前處理關鍵工藝參數采用人工檢測和自動檢測情況對比。人工檢測的周期一般是每6 h一次，自動檢測周期是每30 min一次，檢測效率大大提升。

表2 人工檢測與自動檢測方法對比

3 硅烷前處理在線自動監測系統設計

3.1 在線自動監測及加藥系統工作原理

在線自動監測及加藥系統一般由自動取樣系統、自動檢測系統、中央控制系統和自動加藥系統4部分組成，其工作原理如圖1所示。

3.2 系統各部分功能

3.2.1 自動取樣系統

自動取樣系統主要是由可以在三維空間移動的機械部分和自動控制部分組成，其主要功能是把需要檢測的槽液從生產線精確轉移至取樣池。自動取樣采用專業的取樣模塊，取樣過程中能保持樣品與槽液間的循環，以獲得最新的槽液，保證樣品的代表性。系統可自動對樣品進行過濾、消泡等預處理操作，以降低槽液中雜質離子對檢測結果的影響，保證結果的3e9mKFUhavaqk6j+F2TKwA==準確性。

3.2.2 自動檢測系統

自動取樣系統和自動檢測設備配合，完成自動檢測操作。自動檢測系統主要由各種傳感器和計算模塊組成。傳感器感知并接收信號，然后使其轉換成電信號并經過計算模塊處理，發送給中央控制系統進行分析處理。

3.2.3 中央控制系統

中央控制系統是整個系統的中樞，具有數據分析、動態優化、數據存儲等功能。

1）數據分析。中央控制系統可收集包括產品質量、槽液參數、試劑消耗、加藥記錄和環境條件等在內的各種數據并進行分析。

若槽液控制參數發生異常波動，產品質量降低，可分析原材料是否發生變化（如油污加重，板材更換），是否溶液串槽等問題。

若試劑消耗量增大，可分析液位、產量、加藥設備是否正常。若不正常，可自動報警，檢查是否發生槽體泄露，加藥設備堵塞等故障。

若環境變化較大，結合產品質量、槽液參數、車間溫度、濕度，分析當前環境是否滿足生產需求，是否需要更換參數;若外界環境無法滿足生產要求，提前預警，盡量減少損失。

2）動態優化。中央控制系統接收到來自自動檢測系統測量的數據后，與系統內部設置參數進行比較，再優化調整加藥參數，發送加藥指令至自動供藥系統，最終使得加藥系統少量多次添加試劑，減少槽液參數波動，提高產品良品率。

3）數據儲存。中央控制系統保存整個系統運行過程中的所有操作記錄，遇到故障方便排查，工程師應對故障時的處理也隨時記錄，為后續同樣問題的解決提供方案。

3.2.4 自動加藥系統

自動供藥系統主要由加藥泵、加藥罐、加藥管路和電磁閥組成。加藥泵主要使用的是計量泵或隔膜泵，由中央控制系統發出的信號控制電磁閥的開閉，從而控制加藥泵的運行。

自動供藥系統可通過PLC（可編程控制器）實現連續自動加藥，并可實施自動與手動添加切換，具備液位高低限報警功能[4]。

3.3 典型的硅烷前處理在線自動監測及加藥系統

圖2為典型的硅烷前處理自動在線監測及加藥系統。工藝包括預脫脂、主脫脂、第一水洗、第二水洗、硅烷處理、第三水洗和第四水洗等工序。預脫脂和主脫脂工序需要控制的槽液參數是游離堿，第一到第四水洗工序需要控制的槽液參數是pH和電導率，硅烷處理工序需要控制的槽液參數是EDTA點、pH和電導率。預脫脂和主脫脂工序共用一套控制系統，通過取樣、檢測、分析等步驟給出信號控制脫脂劑的加入量，用來調整游離堿點在正常范圍;第一、二水洗工序共用一套控制系統，通過取樣、檢測、分析等步驟給出信號控制純水的加入量，用來調整槽液的pH和電導率在正常范圍;硅烷處理工序單獨使用一套控制系統，通過取樣、檢測、分析等步驟給出信號控制硅烷補充液和酸堿調整劑的加入量，用來調整槽液的EDTA點、pH和電導率在正常范圍。第三、四水洗工序共用一套控制系統，和第一、二水洗工序控制程序相同。

4 硅烷前處理在線自動監測系統運行數據分析

圖3為某硅烷前處理生產線自動在線監測及加藥系統現場槽液參數管控圖，包括主脫脂工序的游離堿、水洗工序的電導率、硅烷化處理工序的EDTA點和pH等參數控制。從圖3中可知人工檢測的頻率為每6 h一次并手動加藥調整，而在線自動檢測的頻率為每小時一次并自動加藥調整。人工檢測及加藥調整的槽液參數的波動比自動監測及加藥的槽液參數波動大得多，所產生的極差值也相差很大。

自動檢測系統極大地提高檢測效率，最快可達10 min/次。自動檢測系統通過內置的多種檢測設備，能對游離酸、總酸、游離堿、總堿、游離氟、EDTA點、pH和電導率等多種參數進行檢測。現場條件不同，工藝參數不同，可設計不同的檢測步驟，并將數據及時傳輸至中央控制系統。自動檢測系統可檢測人工測量誤差較大的參數。自動檢測系統的測量判定具有一致性，測試結果重現性強。

圖4為某廠每100 m2涂裝前處理藥品成本。由圖4可知，使用傳統的6 h人工檢測及加藥方式的藥品消耗（每100 m2涂裝前處理）為32.5元，而改用在線自動監測及加藥系統其藥品消耗下降為28.6元，節約藥品成本12%。

5 結束語

綜上所述，相比于人工檢測，硅烷前處理在線自動監測系統有著明顯的優越性： 槽液參數控制穩定、準確，提高了良品率。實現精細化管控，使參數控制波動范圍減小，有效減少化學藥品用量和廢水處理量。減少員工工作量，降低系統運行成本。生產過程可監控、數據可溯化。最終可實現涂裝前處理生產無人化、自動化、智能化，經濟和環保效益同步提升。

參考文獻：

[1] 陳頻，王昕.金屬表面化學轉化膜相關技術的現狀分析[J].金陵科技學院學報，2013，29（4）：24-27.

[2] 趙強，杜勇，劉聰，等.硅烷前處理工藝應急控制策略的應用及研究[J].現代涂料與涂裝，2021，24（2）：61-63.

[3] 黃迪迪，向雪兵，彭榮，等.汽車涂裝前處理電泳工藝自動化研究[J].中國科技信息，2022（10）：81-83.

[4] 楊靜，錢鋮，周建國.汽車涂裝前處理的自動補加系統[J].電鍍與涂飾，2019，38（14）：747-751.

第一作者簡介：吳宏洋（2002-），男。研究方向為材料科學與工程。

*通信作者：王昕（1970-），女，碩士，副教授。研究方向為表面處理材料與工藝。