五硫化二磷制備潤滑油添加劑研究

摘 """""要：潤滑油添加劑是一種非常重要的五硫化二磷下游產品，對五硫化二磷行業發展具有重要作用。為了促進五硫化二磷行業發展，開展了五硫化二磷制備潤滑油添加劑的研究。研究表明：在五硫化二磷下游產品中，潤滑油添加劑是對五硫化二磷需求量較大的高端產品，占五硫化二磷總需求量的比重較大，且對五硫化二磷的產品質量要求較高。以五硫化二磷為原料制備的潤滑油添加劑主要具有摩擦改善、黏度指數改進、抗磨、分散和抗氧化等功能，按功能可分為單功能潤滑油添加劑和多種功能潤滑油添加劑。單功能潤滑油添加劑可顯著改進潤滑油在一定方面功能，但若需改進潤滑油多方面功能時，需添加多種具有單功能的添加劑，添加劑使用量大，使用不便，成本較高；多功能潤滑油添加劑可以單一添加劑實現對潤滑油在多方面功能的改進，添加劑使用量小，使用簡便，成本較低。多功能添加劑是潤滑油添加劑未來發展的趨勢和熱點，應著重利用五硫化二磷制備多功能潤滑油添加劑的應用開發。

關 "鍵 "詞：五硫化二磷；潤滑油添加劑；高純化；高值化

中圖分類號：TQ126.3 """"文獻標志碼： A """"文章編號： 1004-0935（2024）07-1055-0×6

五硫化二磷[P₂S₅，又稱十硫化四磷（P₄S₁₀）]是一種由硫和磷兩種元素構成的黃色固態的無機化合物，既可提供磷元素，也可提供硫元素，是一種重要的化工原料，以其為原料可制備很多含硫或磷化合物，其下游產品鏈很龐雜，具有非常廣泛的用途，可用于生產農藥、潤滑油添加劑、選礦藥劑、醫藥等產品^[1-11]。近年來，隨著下游產品尤其是潤滑油添加劑、醫藥等高端產品迅速發展，對五硫化二磷的需求也大幅增長， 2022年我國五硫化二磷產量約為100 kt·a^-1，約占全球三分之一，包括中國在內的全球的產量在2021—2027年期間將以5.68%的速率增長，五硫化二磷的市場前景較好^[3-4]。

但與國外五硫化二磷行業相比，我國五硫化二磷行業整體發展水平較低，其下游產品以附加值較低的中低端產品為主。比如，目前我國五硫化二磷的65%以上用于生產農藥，5%以上用于生產選礦藥劑，而高附加值的高端產品較少，只有約25%左右用于生產潤滑油添加劑等附加值較高的中高端產品，用于生產醫藥和催化劑等附加值更高的高端產品的量更少。與之相比，2002年美國五硫化二磷的市場構成是：68%以上的五硫化二磷用于生產附加值較高的高端產品潤滑油添加劑，用于生產中低端產品的有機磷農藥占比只有約24%，用于生產礦物浮選劑占比只有約2%，其他占6%。為了提高我國五硫化二磷行業發展水平，亟需開發高端下游產品^[2-5]。

在五硫化二磷下游產品中，農藥、選礦藥劑等中低端產品生產所需五硫化二磷原料只需達到工業合格品即可，附加值較低，且市場基本飽和，需求量難有很大的增長；而潤滑油添加劑、醫藥等高端產品生產必須用優級品及以上等級的高純五硫化二磷，附加值高，且市場旺盛，需求量增長快，應開發這類高端產品。尤其是潤滑油添加劑，其對五硫化二磷需求量大，需求量占五硫化二磷總需求量比重高，所需五硫化二磷產品質量高，對五硫化二磷行業發展帶動作用大。

但我國潤滑油添加劑行業進展相對比較緩慢，且技術相對落后，產品質量不過關，優質市場競爭力不足，市場占比極小，約90%的產品尤其是高端產品依賴進口^[6-13]。隨著社會經濟的發展和人民生活水平的提高，人們對潤滑油的質量和性能的要求越來越高，對添加劑的要求更加嚴格，對潤滑油添加劑的質量和性能提出較高要求，大力發展我國潤滑油添加劑尤其是高端產品具有非常重要的意義，應大力推動我國潤滑油添加劑行業的發展。同時，隨著油品質量要求的不斷提高，對潤滑油添加劑的要求也越來越苛刻，對原料五硫化二磷的產品質量提出更高要求^[14-16]。潤滑油添加劑行業的發展將會促進五硫化二磷行業的發展，是未來五硫化二磷行業未來發展的熱點。因此，應著重開展五硫化二磷制備潤滑油添加劑的應用開發。

目前，利用五硫化二磷可制備開發出很多潤滑油添加劑^[17-28]，但對其制備開發的特點和發展趨勢研究較少，這限制了以五硫化二磷制備潤滑油添加劑的發展。基于此，本文開展了五硫化二磷制備潤滑油添加劑的研究，為利用五硫化二磷制備潤滑油添加劑提供技術支持和指導。

1 "五硫化二磷制備潤滑油添加劑

潤滑油作為發動機等機械活動部件正常運轉的機理輔助具有非常重要的作用，為了保證其發揮相應的性能，通常會向潤滑油中加入具有特定功能的添加劑，以進一步降低磨損、減少摩擦和提升潤滑劑性能。潤滑油添加劑種類龐雜數量繁多，按功能分主要有抗氧化劑、抗磨劑、摩擦改善劑（又名油性劑）、清凈劑、分散劑、泡沫抑制劑、防腐防銹劑、黏度指數改進劑、流點改善劑等類型產品^[6-11]。以五硫化二磷為原料制備的潤滑油添加劑主要具有摩擦改善、黏度指數改進、抗磨、分散和抗氧化等功能，這些添加劑有的具有單一功能，有的具有多種功能，具體如下。

1.1 "單功能潤滑油添加劑

單功能潤滑油添加劑就是改進強化潤滑油的某一方面的功能的添加劑。

1.1.1 "摩擦改善劑

摩擦改善劑能在金屬表面形成一層潤滑保護膜，可避免金屬突峰間直接接觸，使混合潤滑和邊界潤滑狀態下的摩擦系數下降，降低了摩擦阻力和磨損^{[6-7， 17， 29-33]}。王嚴緒^[17]開發出一種油溶性較好的有機鋯的摩擦改進劑。其制備工藝是：在氮氣保護下將椰子油和三乙醇胺按一定比例充分混合，并加熱至100～110 ℃且恒溫2～3 h，使二者充分發生反應；反應后加入蓖麻油酸，將壓力降至6.65 kPa，并升溫至180～190 ℃且保持4～5 h，使反應試劑繼續充分反應而生成混合酰胺；生成的混合酰胺與雙十二烷基甲基叔胺、五硫化二磷、辛醇和鋯酸鈉按一定比例充分混合，在6.65 kPa、80～95 ℃條件下充分反應4～5 h，即可制得有機鋯減摩劑。

制備的有機鋯減摩劑節能環保高效，在潤滑油中加入0.5%～1％（質量分數），就可將潤滑油的摩擦系數降至0.03 左右，可降低發動機溫度約30%，節省燃油10%以上，換油周期可延長50 %以上。

1.1.2 "黏度指數改進劑

黏度指數改進劑在不同溫度下具有不同形態，從而對潤滑油的黏度產生不同影響，增加了油品黏度和改進黏溫性能，既能改善油品，還能提高油品的低溫流動性和高溫潤滑性，有效減少潤滑油的損耗^[18]。S·帕特爾森開發了一種低黏度改進劑^[18]，其以五硫化二磷和4～9個碳原子的醇反應而生成硫代磷酸酯，硫代磷酸酯與環氧烷、五氧化二磷及胺鹽反應而制得低黏度改進劑。該添加劑加入齒輪油中，可降低對齒輪的磨損。

1.1.3 "抗磨劑

抗磨劑在高溫高壓下的邊界潤滑（習慣上把這種最苛刻的邊界潤滑稱為極壓潤滑）狀態下，能在金屬表面形成化學反應膜，防止摩擦表面生成局部燒結，防止接觸表面咬合和焊接 ^{[19， 34-43]}。王建等^[19]開發出一種主成分是正丁基、異辛基二硫代磷酸鹽的抗磨劑制備方法，具體如下：

按一定比例（物質的量比為1∶1）將正丁醇和異辛醇均勻混合配制成混合醇，混合醇的總量按其中羥基的摩爾總量為五硫化二磷摩爾量的2倍計；將五硫化二磷總質量的40%與混合醇總量的1%～5%混合，混合后加熱升溫，混合醇和五硫化二磷在加熱下開始反應，當溫度升至60 ℃，將剩余混合醇的40%滴加進入，繼續升溫至80 ℃，將所有五硫化二磷加入，然后逐步將剩余的混合醇全部加入，繼續升溫至90 ℃并恒溫2 h，恒溫完畢后趁熱將未反應五硫化二磷過濾除去，從而制得硫磷酸。

配制氧化鋅和三氧化二銻的混合金屬氧化物，混合金屬氧化物中三氧化二銻的質量分數占10%～15%，混合金屬氧化物的總量要保證在與硫磷酸反應時氧化鋅過量15%～20"%。

將混合金屬氧化物的40%加熱至60 ℃，向其中滴加硫磷酸總量的40%而發生反應，繼續升溫至70 ℃，將剩余的混合金屬氧化物全部加入，然后將剩余的硫磷酸逐步滴加入，同時繼續加熱升溫至80 ℃，并保持2 h，混合金屬氧化物與混合酸充分反應而得到正丁基、異辛基二硫代磷酸鹽。

將制備的抗磨劑加入潤滑油中，潤滑油的極壓燒結負荷（極壓性能指標）最高可達620 kg，磨斑直徑（抗磨性指標）為0.41 mm，潤滑油的極壓抗磨性能得到明顯改善。

1.1.4 "分散劑

分散劑可將油泥、漆膜和積碳的前體分散在油中以阻止其形成，延長換油期，從而提高機械活動部件的使用壽命^{[20， 44-47]}。比如朱慧^[20]開發出一種分散劑，其組成主要包括丁二酰亞胺、聚α烯烴、五硫化二磷、二烷基二苯胺、異辛基磷酸酯、氫氧化鈣、季戊四醇、硼化聚異丁烯基丁二酰亞胺、三羥甲基丙烷、含氫硅油、硫磷雙辛伯烷基鋅鹽、氯化石蠟、環烷酸、亞硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和三乙醇胺等的分散劑。該分散劑對潤滑油液態的初期氧化產物具有極強的增溶作用，對積炭、煙灰等固態微粒具有很好的膠溶分散作用，對黑色油泥分散和漆膜能夠有效地吸附和控制。

1.1.5 "抗氧化性

抗氧化劑可防止油品在空氣氧化而造成油品變質，從而提高潤滑油的使用壽命和功效^[21，47]。沈喜洲等^[21]開發出一種抗氧化劑，其主要由酸性劑、絡合劑和溶劑組成。酸性劑是亞磷酸、次磷酸、偏磷酸、正磷酸、焦磷酸、聚磷酸、三氧化二磷、六氧化四磷、五氧化二磷和有機酸酐中的一種或多種，有機酸酐主要包括乙酸酐、馬來酸酐和均苯四甲酸二酐；絡合劑是五硫化二磷、三氧化二磷、六氧化四磷、五氧化二磷、十氧化四磷、五硫化四磷、七硫化四磷、三硫化四磷和三硫化四磷中的一種或多種；溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、糠醛、苯酚、苯甲酚和二甲苯酚中的一種或多種。該添加劑可保留對油品安全性有利的硫化物，提高了潤滑油的抗氧化性。

1.2 "多功能潤滑油添加劑

單一功能的潤滑油添加劑可有效地提高潤滑油在某方面的功能，但潤滑油在滿足不同需求時需增強多方面的功能，若采用單功能添加劑，則需多種單功能添加劑，這給改進潤滑油性能帶來了諸多不便。為了更有效地改進潤滑油性能，開發出具有多功能的添加劑，具體如下。

1.2.1 "黏度系數改進和摩擦改善劑

該類添加劑既可改進潤滑油黏度系數又可改善摩擦，從而降低潤滑油黏度，并減少摩擦^{[22， 48-50]}。V·巴拉蘇布拉尼亞姆等^[22]在雙模齒輪潤滑油中加入一種能改進黏度指數和調節摩擦的添加劑，該種添加劑由能調節摩擦的化合物和改善黏度的化合物組成。調節摩擦的化合物是由C₅～C₅₀的羧酸和胺類物質的反應物，胺類物質可以是胍、脲和硫脲、烴基胺、N-烷基甘氨酸等物質；改善黏度的化合物是二烷基二硫代磷酸的胺衍生物鹽，二烷基二硫代磷酸由五硫化二磷和醇反應制成。制備的添加劑可在較低操作溫度下可提高金屬構件和潤滑油的耐用性。

1.2.2 "摩擦改善和抗磨劑

該類添加劑可改善摩擦并增強抗磨 ^[23，51-56]。張乃慶等^[23]開發出一種含Mo-P-N-S的能改善摩擦和具有抗磨性的潤滑油添加劑制備方法，其工藝流程是：將紫膠桐酸、辛基十二醇和五硫化二磷混合并在120～130 ℃下反應2～3 h，反應后將溫度降至100 ℃，加入磷鉬酸銨，加熱并升溫至150～160 ℃，恒溫2～3 h，使反應充分進行，反應后將溫度降至100 ℃，加入三乙醇胺進行反應并制得有機鉬潤滑油添加劑。制備的添加劑抗磨性很強，且可減少摩擦力明顯。

1.2.3 "抗氧化和抗磨劑

該類添加劑既有抗氧化性功能，也有抗磨功能^[24]。王倩倩等^[24]開發出一種高穩定性的具有抗氧化和抗磨性的二烷基二硫代磷酸鋅混合物制備方法，其工藝流程是：在溫度不超90 ℃的條件下，將醇滴入五硫化二磷進行反應，反應后將溫度降至40～60 ℃并過濾而得到二烷基二硫代硫磷酸，然后逐步向二烷基二硫代硫磷酸中加入氧化鋅進一步反應，反應后減壓蒸餾除去水分而獲得二烷基二硫代硫磷酸鋅鹽，在硫磷酸鋅鹽中加入分散劑酰胺化合物而形成二烷基二硫代磷酸鋅混合物，該混合物加入潤滑油中可使潤滑油的抗氧化性和抗磨性大幅提高。

1.2.4 "抗腐蝕和抗磨劑

該類添加劑同時具有抗腐蝕和抗磨的功能^{[25， 57-58]}。王倩倩等人^[25]開發出一種具有抗腐蝕和抗磨的添加劑，其制備工藝流程是：

向五硫化二磷中滴加C₃～C₁₂醇，在不超過80 ℃下反應，滴加結束后在80～105 ℃下保溫1～3 h，使反應充分進行，保溫結束后將溫度降至40～60 ℃，并在氮氣保護下過濾而得到硫磷酸。將硫磷酸滴入混有以醋酸鋅、氨水或過氧化氫為催化劑的三氧化銻中反應，生成硫磷酸銻鹽，將硫磷酸銻鹽與甲基丙酸甲酯反應，生成一種具有抗腐蝕和抗磨的添加劑。該添加劑的平均磨斑直徑為0.397 mm，最大摩擦系數為0.092，最大無卡咬負荷為1491，燒結負荷為4 905，表現出非常好的油溶性、抗腐蝕性和抗磨性。

1.2.5 "分散和抗磨劑

該類添加劑主要改善潤滑油的分散性和抗磨性^[26]。張靜等^[26]開發出一種高分散性和高抗磨性的潤滑油添加劑，制備工藝流程是：將亞麻油、硼酸、對甲苯磺酸及五氧化二釩按一定比例混合并放到保護氣內升溫至90 ℃，將丙二醇和五硫化二磷加入，在190～210 ℃下進行反應4～6 h，減壓過濾而得到改性液；將氮化鋁、碳化硅及二氧化鉻混合均勻，在1 000～1 200 ℃下煅燒40～50 min而得到煅燒物，將煅燒物破碎成細小顆粒；將細顆粒煅燒物、改性液、聚乙烯蠟、1-甲基戊醇及鄰羥基苯甲酸苯酯混合并在240～280 ℃下反應2～3 h，將反應物在超聲波里充分振蕩而得到具有高分散性和抗磨劑的添加劑。該添加劑的磨斑直徑減少88％，在摩擦副表面生成保護層的硬度是常規鐵基合金的2倍，最大無卡咬荷值提高9.4％，放置7 d后沒有出現分層效應，表現出良好的分散性和抗磨性。

1.2.6 "抗氧化、抗磨和抗腐蝕劑

該類添加劑可同時實現抗氧化、抗磨和抗腐蝕三種功能^[27，59-63]。郭春萱等^[27]開發出一種新的具有抗氧化、抗磨和抗腐蝕的添加劑——二異辛基二硫代磷酸鋅鹽——制備方法，其制備工藝是：將異辛醇、五硫化二磷和氧化鋅按一定比例混合并在90～120 ℃下反應1.5～5 h而得到反應中間體系，將中間反應體系降溫至30～60 ℃，加入有機胺進行再次反應而得到二異辛基二硫代磷酸鋅鹽添加劑。使用該催化劑的潤滑油沒有出現銹蝕現象，磨斑直徑為0.36 mm，表現出良好的抗氧化、抗磨和抗腐蝕性。

1.2.7 "抗氧化、抗磨和摩擦改善劑

該類添加劑可實現抗氧化、抗磨和改善摩擦三種作用^{[28， 64]}。朱劍^[28]開發出一種具有抗氧化、抗磨和改善摩擦的齒輪用潤滑油，潤滑油所用基礎油是由聚α-烯烴、聚醚、硅油和磷酸酯組成的混合物，基礎油中混有可抗氧、抗磨和改善摩擦的添加劑，添加劑主要包括四[β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧劑1010）、苯乙烯化苯酚、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸鈉、琥珀酰亞胺、雙丁亞酰二胺、五硫化二磷、硅烷偶聯劑、納米氧化鋁、納米二氧化鈦等化合物。所開發的潤滑油的傾點為-10°，閃點為2 400 ℃，40 ℃運動黏度為10～120 mm²·s^-1，黏度指數為95～100，酸枝為0.05～0.08 mg KOH·g^-1，表現出良好的抗氧化、抗磨和減少摩擦的作用。

1.3 "小結

以五硫化二磷為原料可生產出不同種類的、功能不同的潤滑油添加劑，可有效改進潤滑油的功能，按功能可分為單功能潤滑油添加劑和多種功能潤滑油添加劑。雖然單功能添加劑可顯著改進潤滑油在一些方面的功能，但若需改進潤滑油多方面的功能時，需添加多種單功能添加劑，添加劑使用量大，使用麻煩，成本較高；而多功能潤滑油添加劑可以單一添加實現對潤滑油在多方面的功能的改進，添加劑使用量小，使用簡便，成本較低。因此，多功能添加劑是潤滑油添加劑未來發展的趨勢和熱點，應重視利用五硫化二磷制備多功能潤滑油添加劑的應用開發。

2 "結 論（結束語）

潤滑油添加劑是一種非常重要的五硫化二磷下游產品，對五硫化二磷行業的發展具有重要作用。為了促進五硫化二磷行業發展，本文開展了五硫化二磷制備潤滑油添加劑的研究。研究表明：

1）在五硫化二磷下游產品中，潤滑油添加劑是一種對五硫化二磷需求量較大的高端產品，其需求量占五硫化二磷總需求量的比重較大，且對五硫化二磷的產品質量要求較高，附加值高，利用五硫化二磷制備潤滑油添加劑可有效促進五硫化二磷尤其是高純五硫化二磷行業的發展。

2）以五硫化二磷為原料制備的潤滑油添加劑可有效改進潤滑油的功能，主要具有摩擦改善、黏度指數改進、抗磨、分散和抗氧化等功能，這些添加劑種類繁多，數量龐雜，有的具有單一功能，有的具有多種功能。按功能可分為單功能潤滑油添加劑和多種功能潤滑油添加劑。

3）單功能添加劑可顯著改進潤滑油在一定方面功能，但若需改進潤滑油多方面的功能時，需添加多種單功能添加劑，添加劑用量大，使用不便，成本較高；多功能潤滑油添加劑可以單一添加劑實現對潤滑油在多方面的功能改進，添加劑用量小，使用簡便，成本較低。多功能添加劑是潤滑油添加劑未來發展的趨勢和熱點，應重視利用五硫化二磷制備多功能潤滑油添加劑的應用開發。

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Study on Preparation of Lubricating Oil Additives with

Phosphorous Pentasulfide

LIU Zhou'en HUA Chao "MIAO Gang DENG Xiongfei

（1."Institute of Processing Engineering， Chinese Academy of Sciences， Beijing"100191， China;

2."Hubei Three Gorges Laboratory， Yichang"Hubei 443007， China;

3."Hubei Jixing Chemical Group Co.， Ltd.， Yichang"Hubei 443007， China）

Abstract：""The lubricating oil additives which are very important downstream products from phosphorous pentasulfide play a very important role on the development of phosphorous pentasulfide industry. For promoting the development of phosphorous pentasulfide industry， the study on preparation of lubricating oil additives with phosphorous pentasulfide was conducted. It can be shown from the study that lubricating oil additives which are the high-end products in the downstream products of phosphorous pentasulfide have a large consumption of phosphorous pentasulfide which have a large ratio in the total consumption of phosphorous pentasulfide. And the quality of phosphorous pentasulfide used for preparatiing lubricating oil additives must be high. The lubricating oil additives from phosphorous pentasulfide mainly have functions such as friction improvement， viscosity index improvement， wear resistance， dispersion， oxidation resistance and so on， and can be classified to single-function lubricating oil additives and multifunction lubricating oil additives. Although the single-function lubricating oil additives can improve significantly single function of lubricating oil additives， there are disadvantages for the single-function lubricating oil additives， such as many various types and large consumption of single-function lubricating oil additives， inconvenient use and high cost and so on， when multiple functions of lubricating oil need to be conducted. While multiple functions of lubricating oil can be realized using a multifunction lubricating oil additive with smaller consumption of multifunction lubricating oil additive， convenient use and high cost and so on. The multifunction lubricating oil additives are the trend and hotpot of development of lubricating oil additives， Therefore， the more attentions should be put on preparation of multifunction lubricating oil additives with phosphorous pentasulfide.

Key words：""Phosphorous pentasulfide; Lubricating oil additives; High purification; High value