新型可見光固化口腔正畸膠粘劑的制備及力學性能研究

摘要：為提高正畸用膠粘劑的長期穩定性，研究新型可見光固化口腔正畸膠粘劑的制備及力學性能。使用甲基丙烯酸異辛酯作為基膠結合稀釋劑、偶聯劑等材料，制備新型正畸膠粘劑，再使用光固化機照射固化，制備試驗用離體牙樣品，測試稀釋劑比例、托槽材料、粘接環境對于該膠粘劑剪切強度影響，分析偶聯劑用量、光照時長以及偶聯劑和基質膠用量對于膠粘劑粘接強度、拉伸強度的影響。試驗結果顯示，稀釋劑比例為1∶1，選擇金屬托槽時膠粘劑剪切強度最高，濕潤環境使用也能符合正畸粘接需求。光照固化40 s，基質膠用量為50%，偶聯劑用量為16%時，膠粘劑的粘接強度與拉伸強度最高。

關鍵詞：可見光固化；口腔正畸；膠粘劑；力學性能；剪切強度；拉伸強度

中圖分類號：TQ433.4+36；R78文獻標志碼：A文章編號：1001-5922（2025）01-0039-04

Preparation and mechanical properties of a new visible light curing orthodontic adhesive

YANG Wenyi，ZHU Zhibin

（Chengdu Seventh People’s Hospital（Affiliated Cancer Hospital of Chengdu Medical College），Chengdu 610213，China）

Abstract：To improve the long-term stability of orthodontic adhesives，the preparation and mechanical properties of a new visible light cured orthodontic adhesive were studied.Isooctyl methacrylate was used as the base adhesive，di-luent，coupling agent，and other materials.After curing with a light curing machine，in vitro dental samples were pre-pared for testing.The effects of diluent ratio，bracket material，and bonding environment on the shear strength of the adhesive were tested，and the effects of coupling agent dosage，light exposure time，coupling agent and matrix adhe-sive dosage on the adhesive bonding strength and tensile strength were analyzed.The experimental results showed that with a diluent ratio of 1∶1，the adhesive had the highest shear strength when selecting metal brackets，and could also meet the requirements of orthodontic bonding when used in a humid environment.When the light curing time was 40 seconds，the amount of substrate adhesive was 50%，and the amount of coupling agent was 16%，the ad-hesive had the highest adhesive strength and tensile strength.

Key words：visible light curing；oral orthodontics；adhesive；mechanical properties；shear strength；tensile strength

口腔正畸膠粘劑是一種重要的正畸治療材料，主要用于將矯治器固定在牙齒上，以達到矯正牙齒的目的[1-3]。這種膠粘劑需要在口腔環境中長期保持穩定性，同時具備良好的粘附力和耐久性[4-6]。然而，由于口腔環境中的濕度較高，膠粘劑容易受到水分的侵蝕，導致粘附力下降[7-9]。因此，口腔正畸膠粘劑必須具有較好的防水性能和耐濕性。

孟雨晨等[10]研究通用型粘接系統受到羥磷灰石牙本質脫敏劑影響后的粘接效果，確定粘接材料的粘接強度會受到脫敏劑的影響，但是該研究對于提升粘接材料粘接效果并沒有明顯效果。王萌萌等[11]使用膠原纖維外脫礦技術提升粘接材料的粘接效果，能夠改善粘接界面完整性損壞問題，但是粘接后使用壽命并沒有得到延長。為此，本文制備新型可見光固化口腔正畸膠粘劑，并通過試驗測試驗證該膠粘劑的力學性能。

1材料方法

1.1原料與設備

所使用原料：甲基丙烯酸異辛酯（山東榮勝新材料有限公司）；偶氮二異丁腈（山東鴻樂化工有限公司）；偶聯劑（南京軒浩新材料科技有限公司）；十二烷硫醇（濟南匯豐達化工有限公司）；對苯二酚（鄭州生?；ぎa品有限公司）；光促進劑（佛山市捷柯新材料有限公司）；磷酸（濟南聚美匯化工有限公司）。

所使用儀器設備：85-1A磁力攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司）；BPG-9140A烘箱（上海一恒科學儀器有限公司）；HZ-1004B萬能力學測試儀（東莞市力顯儀器科技有限公司）；LUX VI光固化機（桂林市啄木鳥醫療器械有限公司）

1.2材料制備

（1）制備丙烯酸酯預聚體：取無雜質且干燥無水的4口燒瓶，將溫度計與回流冷凝管分別布置在2口燒瓶上，分別向燒瓶中倒入適量甲基丙烯酸異辛酯，將丙酮溶液（50%質量分數）同樣倒入4口燒瓶中，用玻璃棒緩慢攪拌以后倒入一半光引發劑（偶氮二異丁腈）和偶聯劑，繼續用玻璃棒緩慢攪拌混合各物質[12-14]。將鏈轉移劑（十二烷硫醇）和光促進劑同時倒入4口燒瓶中，通入氮氣保護同時使用磁力攪拌機。待各材料充分混合后，將4口燒瓶置于烘箱中升溫，待溫度升至75℃時，4口燒瓶中的混合物發生回流，此時在燒瓶的其中一個口安裝恒壓滴液漏斗，將剩余的一半光引發劑在2h內完成滴加。使用磁力攪拌機持續攪拌60 min，通過蒸餾減壓方式使得溶劑中易于揮發的物質從混合物中去除。把具有阻聚作用的對苯二酚倒入混合物中，防止混合物中的各個物質發生團聚。室溫環境靜置降溫，得到預聚體；

（2）正畸膠粘劑制備：將上文制備的預聚體與稀釋劑、光引發劑再次混合，混合比例為2∶1∶0.1，用磁力攪拌機充分攪拌，使各個材料均勻混合，完成混合后室溫環境靜置，獲得口腔正畸基質膠體。為了測試該膠體的力學性能，需要粘接在試驗用牙齒模具上，通過光照固化后，獲得可測試用的試驗樣品[15]；

（3）試驗樣品制備：使用水霧多次沖洗離體牙樣本，用金剛砂車針打磨離體牙，完成后將離體牙樣本置于濃度為35%磷酸中浸泡0.5 min，完成浸泡后，清除離體牙表面雜質，再用布擦拭離體牙清除水分便于粘接測試。將人工唾液涂抹在待粘接的離體牙表面，提升牙面的濕潤度。使用毛刷蘸取制備的正畸膠粘劑均勻涂抹在托槽底板上，該托槽粘接在離體牙的特定位置，保證涂膠粘劑的托槽與牙面完全接觸，清除多余的膠體，使用可見光光固化機照射粘接位置20 min以上，待膠粘劑完全固化后停止照射。

1.3性能測試

（1）稀釋劑對抗剪切性能測試：萬能試驗機試驗時的加載速度為2.5 mm/min，測試使用2種不同稀釋劑比例分別為0.5∶1、1∶1和1∶0.5，正畸膠粘劑的抗剪強度。托槽從離體牙上脫落后，就停止加載，此時記錄剪切值F，計算抗剪強度Z：

ZF/P（1）

式中：P表示托槽面積。

（2）托槽材質對剪切強度影響：選取牙科治療常用的金屬托槽和陶瓷托槽2種材質，分別涂抹本文所制備的正畸膠粘劑，再與處理后離體牙粘接，通過萬能試驗機測試2種不同托槽對于正畸膠粘劑的剪切強度影響[16-17]。使用式（1）計算這兩種托槽對于正畸膠粘劑抗剪強度影響。

（3）粘接條件對剪切強度影響：測試并計算2種環境下，正畸膠粘劑的剪切強度。一種粘接條件是在離體牙上涂抹人工唾液，模擬出濕潤的口腔環境。一種粘接條件是在室溫環境中，在干燥的離體牙表面使用本文制備的正畸膠粘劑與托槽連接。

（4）光照時長對拉伸強度影響：使用萬能試驗機測試不同萬能試驗機加載速率下，正畸膠粘劑的拉伸強度，當膠粘劑發生斷裂時，停止試驗[18]。固化光照時間分別20 s、40 s、60 s。

（5）基質膠用量對剪切強度影響：將基質膠的用量分別調整為10%～90%，使用萬能試驗機測試制備之后正畸膠粘劑的相關數值，并使用式（1）計算得出各個膠粘劑的剪切強度。

（6）偶聯劑使用對力學性能的影響：試驗過程中，調整偶聯劑的用量分別為4%、8%、12%、16%、20%、24%、28%、32%，使用萬能試驗機測試不同偶聯劑含量所制備膠粘劑的粘接強度與拉伸強度。

2結果討論

2.1稀釋劑對正畸膠粘劑剪切強度的影響

不同稀釋劑種類和用量下，本文所制備的正畸膠粘劑剪切強度變化情況如圖1所示。

由圖1可知，隨著試驗時間的增加，正畸膠粘劑的剪切強度呈現出先升高后降低的變化趨勢，時長超過10 min后，該正畸膠粘劑出現破壞，托槽與離體牙發生分離。使用兩種官能團稀釋劑是為了改變膠粘劑的韌性，提升膠粘劑的力學性能，兩種稀釋劑比例為1∶1時，該正畸膠粘劑的剪切強度最高，說明該比例稀釋劑能夠整體性提升正畸膠粘劑的強度，對于提升膠粘劑的力學性能具有顯著影響。

2.2托槽材質對正畸膠粘劑剪切強度的影響

不同托槽材料使用后，本文所制備的正畸膠粘劑剪切強度變化情況如圖2所示。

由圖2可知，兩種托槽使用后，正畸膠粘劑在萬能試驗機的作用下，剪切強度區別并不大，說明托槽材質選擇，對于膠粘劑力學性能影響并不大，但是使用金屬托槽粘接過后，膠粘劑的剪切強度略高于陶瓷托槽，從實際應用角度來看，選取金屬托槽結合本文所制備的正畸膠粘劑，使用后力學性能更好。

2.3粘接環境對剪切環境的影響

不同粘接環境下，本文所制備正畸膠粘劑的剪切環境變化情況如圖3所示。

由圖3可知，盡管隨著時間推移，本文所制備的正畸膠粘劑的剪切強度呈現出勻速上升的變化趨勢，但是試驗后期，該正畸膠粘劑的剪切強度轉為平緩變化趨勢，不再出現顯著上升變化趨勢。說明試驗后期，2種環境粘接的正畸膠粘劑剪切強度不再發生變化。對比來看，在干燥環境下正畸膠粘劑使用后，剪切強度更高。

2.4固化光照時長對拉伸強度的影響

使用光照固化燈中的可見光照射實現膠粘劑固化，對于膠粘劑的影響較大，因此測試光照20 s、40 s、60 s時，正畸膠粘劑的拉伸強度。試驗結果如圖4所示。

由圖4可知，隨著萬能試驗機試驗荷載的增加，本文所制備正畸膠粘劑的拉伸強度呈現出緩慢下降的變化趨勢，且加載荷載較小情況下，膠粘劑的拉伸強度變化較小，待荷載增加至40 N時，20 s與60 s光照固化的試驗樣品均出現拉伸強度迅速下降的變化趨勢，說明在該荷載下，膠粘劑的拉伸強度失效，膠體發生斷裂。40 s光照固化的試驗樣品在40 N荷載下拉伸強度也不再發生明顯變化，說明該階段膠粘劑的拉伸強度失效，發生斷裂，但是此時膠粘劑的拉伸強度仍舊保持在較高水平。整體來看，使用可見光固化40 s的膠粘劑拉伸強度受到外力影響變化較小，且斷裂時仍舊能夠保持較高拉伸強度。

2.5基質膠用量對剪切強度的影響

制備膠粘劑時，基質膠的用量會影響膠粘劑的力學性能，測試結果見表1。

由表1可知，初期隨著基質膠用量增加，制備后的正畸膠粘劑的剪切強度呈現出上升趨勢，但當基質膠的用量超過50%后，制備后的膠粘劑剪切強度呈現出下降趨勢?；|膠的用量為50%時，膠粘劑的剪切強度力學性能最強。

2.6偶聯劑用量對力學性能的影響

制備膠粘劑時，偶聯劑用量變化，會影響膠粘劑的粘接強度與拉伸性能。不同偶聯劑用量下，膠粘劑的力學性能情況，如表2所示。

由表2可知，偶聯劑用量增加，膠粘劑的粘接強度與拉伸強度均呈現出迅速增長的變化趨勢，由此可以看出，偶聯劑的使用使得膠粘劑的力學性能迅速升高，偶聯劑用量增加，膠粘劑的粘接強度和拉伸強度增加較為緩慢，說明偶聯劑用量增加并不會明顯改變膠粘劑的力學性能。但是偶聯劑用量超過16%以后，膠粘劑的各項力學性能反而降低。因此，選定偶聯劑用量為16%時，最適合提升所制備膠粘劑的力學性能。

3結語

研究新型可見光固化口腔正畸膠粘劑的制備及力學性能。制備新型牙齒正畸膠粘劑，并使用可見光固化設備固化，通過試驗確定稀釋劑比例為1：1，使用金屬托槽后膠粘劑的剪切強度較高，在濕潤環境中也能具備較強力學性能。光照固化時長為40 s，基質膠和偶聯劑用量分別為50%和16%時，膠粘劑的粘接強度最優。

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（責任編輯：張玉平）