二硫化鉬/納米銀@芳綸納米纖維復合氣凝膠的制備及其光熱轉(zhuǎn)換性能

摘 要：為制備一體式輕質(zhì)太陽能界面水蒸發(fā)器，以芳綸納米纖維（ANFs）為載體，在其表面原位生長納米銀粒子（AgNPs），并與二硫化鉬（MoS2）共混，利用冰模板法制備了MoS2/AgNPs@ANFs復合氣凝膠。采用冷場掃描電鏡、透射電子顯微鏡、能譜儀、熱常數(shù)分析儀、紫外分光光度計等設(shè)備，并利用氣體吸附法和BJH方法，測試分析了復合氣凝膠的結(jié)構(gòu)與性能，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：復合氣凝膠的密度低至10 mg/m3，內(nèi)部呈現(xiàn)多級胞腔結(jié)構(gòu)，展示出高效的光吸收性能（在可見光區(qū)達到93.58%）和低熱導率（0.033 W/（m·K）），100次循環(huán)壓縮試驗后應力保持率為99.23%，具有優(yōu)異的機械穩(wěn)定性。該復合氣凝膠在5個太陽光強度下50 min后表面溫度可升至74.66 ℃，界面水蒸發(fā)速率最高達到11.7 kg/（m2·h），6次循環(huán)蒸發(fā)速率平均為11.34 kg/（m2·h），表現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性。研究結(jié)果為高效易用的太陽能界面水蒸發(fā)器的發(fā)展提供了新的思路。

關(guān)鍵詞：氣凝膠；芳綸納米纖維；二硫化鉬；納米銀粒子；界面蒸發(fā)；光熱轉(zhuǎn)換

中圖分類號：TB34

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2025）02-0033-09

隨著全球人口的不斷增長和水污染問題的日益嚴重，淡水資源短缺已成為極其嚴峻的挑戰(zhàn)^［1-2］。海水淡化是獲取淡水資源的有效途徑之一，然而傳統(tǒng)的海水淡化方法，不可避免地需要消耗化石燃料，導致溫室氣體排放增加。太陽能界面水蒸發(fā)技術(shù)的出現(xiàn)為緩解這一問題提供了新的方法^［3-4］。理想的太陽能蒸發(fā)器材料應具備高吸光性、優(yōu)異的光熱轉(zhuǎn)換性能、良好的隔熱性和出色的水傳遞能力^［5］。典型的界面蒸發(fā)系統(tǒng)通常由3部分組成^［6］：用于有效吸收太陽光和實現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)換的光吸收層（通常也是親水性的蒸發(fā)層）、不斷將水輸送到空氣-液體蒸發(fā)界面的傳輸層以及用于支撐傳輸通道并將其與本體水隔離以減少熱損失的隔熱層^［7］。然而，具有多個部件的復雜系統(tǒng)和復雜制造工藝限制了太陽能驅(qū)動界面蒸發(fā)器的大規(guī)模生產(chǎn)和成本效益，因此急需開發(fā)一種一體式的太陽能界面蒸發(fā)器以滿足實際應用需求^［8］。

氣凝膠以超低堆積密度、高孔隙率和高比表面積等結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，被認為是界面蒸發(fā)器的優(yōu)良載體^［9］。其中，聚合物納米纖維氣凝膠以優(yōu)異的柔韌性和超彈性，在太陽能界面蒸發(fā)領(lǐng)域備受關(guān)注。其主要結(jié)構(gòu)優(yōu)勢有如下幾點：1）其結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)為納米纖維經(jīng)化學交聯(lián)和/或物理纏結(jié)的3D骨架，豐富且連通的孔結(jié)構(gòu)為水傳輸和水蒸氣的逸散提供了通道^［10］；2）納米組裝的多孔結(jié)構(gòu)有利于實現(xiàn)光熱材料在其內(nèi)部的分布調(diào)控，獲得光熱效應^［11］；3）其超高孔隙率使其表現(xiàn)出極低的熱導率，有利于將熱量限制在空氣-水的界面，提高了熱量的有效利用^［12］；4）超輕質(zhì)的特點可賦予其自漂浮特性^［13］。

芳綸納米纖維（ANFs）是對位芳綸纖維經(jīng)去質(zhì)子化處理獲得的一維納米材料，兼具一維聚合物納米纖維形態(tài)優(yōu)勢和對位芳綸的優(yōu)異性能，如優(yōu)異的力學性能、耐熱性能、豐富的親水基團等^［14］；其組裝獲得的氣凝膠材料為一體式輕質(zhì)太陽能界面蒸發(fā)器的研究提供了結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。為此，本文以ANFs為載體，在其表面原位生長納米銀粒子（AgNPs），并與二硫化鉬（MoS2）共混，利用冰模板法制備MoS2/AgNPs@ANFs復合氣凝膠，研究其成型過程、結(jié)構(gòu)特征、機械性能和光熱轉(zhuǎn)化性能，并探究其應用于太陽能界面蒸發(fā)的可行性。

1 實驗

1.1 試劑和儀器

試劑：納米二硫化鉬 （MoS2，100 nm）、硝酸銀 （AgNO3），鄭州阿爾法化工公司；對位芳綸纖維 （PPTA），日本帝人株式會社；氫氧化鉀 （KOH）、二甲基亞砜 （DMSO），天津市開瑞斯精細化工有限公司。

儀器：H7650型透射電子顯微鏡 （TEM），日本HITACHI公司；FlexSEM1000型掃描電子顯微鏡EDS能譜儀一體 （SEM、EDS），日本HITACHI公司；全自動物理化學吸附儀 （AUTOSORB-IQ-C），美國康塔儀器公司；TSE502B型電子萬能試驗機，深圳萬測試驗設(shè)備有限公司；UH4150型紫外分光光度計，日本HITACHI公司；TPS2500型熱常數(shù)分析儀，瑞典Hot Disk公司；CELGLB70型光化學反應箱，北京中教金源科技公司；I7型熱紅外成像儀，上海飛礎(chǔ)科公司。

1.2 材料制備

1.2.1 芳綸納米纖維分散液的制備

采用質(zhì)子供體輔助去質(zhì)子化的方法制備芳綸納米纖維（ANFs）分散液^［15］。稱取PPTA纖維0.2 g，置于0.3 g KOH、100 mL DMSO和4mL去離子水的混合溶液中，水浴60 ℃攪拌3 h左右，獲得質(zhì)量濃度為2 mg/mL的深紅色ANFs分散液。

1.2.2 冰模板法MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠的制備

取30 mL DMSO，向其中加入MoS2并超聲處理，根據(jù)添加量分別配得質(zhì)量濃度為0.7、1.3、2.0、2.7、3.3 mg/mL的分散液，再加入100 mL ANFs分散液中混合攪拌均勻；向其中加入100 mL 10% AgNO3水溶液，90 ℃下攪拌30 min得到MoS2/AgNPs@ANFs混合分散液，經(jīng)多次洗滌、抽濾去除DMSO，配制得到6 mg/mL混合水分散液。制備過程如圖1所示，將其倒入自制液氮定向冷凍模具，待水分散液完全冷凍成型后，再將其冷凍干燥72 h，獲得MoS2/AgNPs@ANFs復合氣凝膠。根據(jù)混合分散液中MoS2與ANFs質(zhì)量比值不同，將所獲得的復合氣凝膠分別命名為MAAs-10、MAAs-20、MAAs-30、MAAs-40和MAAs-50。同時，配制6 mg/mL的ANFs水分散液，利用上述方法制備芳綸納米纖維氣凝膠（ANFAs），進行對比研究。

1.3 測試與表征

使用冷場掃描電鏡SEM表征樣品截面結(jié)構(gòu)，加速電壓10 kV；使用透射電子顯微鏡TEM表征高倍率樣品形貌，加速電壓100 kV，點分辨率0.23 nm；使用能譜儀EDS表征樣品內(nèi)部元素構(gòu)成；采用氣體吸附法表征材料孔隙結(jié)構(gòu)，BJH方法計算孔徑分布，在N2氛圍下200 ℃脫氣處理3 h；利用200 g砝碼壓縮實驗表征材料壓縮回彈性；使用萬能試驗機表征材料耐疲勞性，壓縮應變30%，壓縮速率6 mm/min；使用熱常數(shù)分析儀測試樣品導熱系數(shù)，探頭型號為7577；利用紫外分光光度計黃金積分球模式，測試全光譜波段200～2500 nm內(nèi)的透過率與吸光度。

1.4 光熱性能表征

氣凝膠漂浮于水面，整體裝置放于電子天平上，太陽光模擬器照射樣品，用紅外熱成像儀監(jiān)測其表面溫度，每隔10 min記錄，同時記錄電子天平的讀數(shù)，繪制質(zhì)量損失-時間曲線，并根據(jù)水蒸發(fā)速率測定公式計算，對樣品進行6次循環(huán)測試，以分析光熱穩(wěn)定性。蒸發(fā)速率計算公式為^［16］：

V=Δm/（S·t）（1）

式中：V為蒸發(fā)速率，kg/（m2·h）；Δm為單位時間t中水的質(zhì)量差值，g；S為水蒸發(fā)區(qū)域的投影面積，cm2。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)與形貌分析

在制備芳綸納米纖維的方法中，去質(zhì)子化法因其快速便捷的特點而被廣泛采用^［14］。該方法利用KOH/DMSO對芳綸纖維進行處理，PPTA分子鏈上的酰胺鍵質(zhì)子被K+奪取^［17］，由圖2（a）看出芳綸纖維從宏觀尺度剝離為直徑約為20～30 nm的ANFs，并在DMSO的分散作用下形成均一的分散液^［18］。圖2（b）—（c）表明，利用質(zhì)子供體對ANFs進行質(zhì)子還原，可使PPTA分子鏈上的酰胺鍵重新獲得質(zhì)子，并通過分子間氫鍵作用形成芳綸納米纖維集合體，經(jīng)過定向冷凍干燥后并可組成形成具有多孔胞腔結(jié)構(gòu)的ANFAs。

太陽光吸收性能是實現(xiàn)高效界面水蒸發(fā)的關(guān)鍵因素。為了提高太陽光吸收性能，本研究將半導體材料MoS2和AgNPs引入到ANFs氣凝膠中。MoS2作為傳統(tǒng)的半導體材料，在光照下載流子的非輻射弛豫效應可產(chǎn)生熱量^［19］，圖2（a）展現(xiàn)出MoS2納米片的尺寸和良好的分散性能，為其與ANFs的復合提供了有利條件。AgNPs的小尺寸效應賦予其高光吸收率，并拓寬了對太陽光譜的吸收波長范圍^［20］。為了實現(xiàn)AgNPs與ANFs的復合，本研究利用AgNO3水溶液對ANFs分散液進行質(zhì)子還原。在此過程中，帶負電荷的酰胺鍵與Ag+結(jié)合并將其還原為單質(zhì)銀，從而在ANFs表面原位生長出AgNPs，圖3（b）表明AgNPs的成功生長。為此，將MoS2和AgNPs@ANFs共混的水分散液置于定向冷凍裝置中，并在底部注入液氮，利用冰模板技術(shù)制備復合氣凝膠。在冷凍過程中，由于冰晶的生長，ANFs和MoS2納米片被排擠至冰晶界面，聚集并纏結(jié)形成由納米單元構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)^［21］。再經(jīng)冷凍干燥、冰晶升華^［22］，最終形成具有多孔胞腔結(jié)構(gòu)的復合氣凝膠。復合氣凝膠的多孔胞腔結(jié)構(gòu)如圖3（c）所示，多孔結(jié)構(gòu)和胞腔壁上的納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)協(xié)同作用，產(chǎn)生了豐富的毛細效應，有利于提高水蒸氣的傳輸效率^［23］。從圖3（d）觀察到，一塊體積為7.36 cm3的復合氣凝膠可輕松立于蒲公英頂部，為界面蒸發(fā)系統(tǒng)的自漂浮提供可能性。

對MoS2/AgNPs@ANFs復合氣凝膠（MAAs-30）的橫截面進行元素掃描，EDS元素分布圖如圖4所示，Mo、S和Ag元素均勻散落在氣凝膠內(nèi)部，表明在復合氣凝膠樣品中，ANFs表面原位生成AgNPs，納米MoS2摻雜其中，Mo、S、Ag元素占比分別為14.1%、27.7%、9.5%，多種成分在樣品內(nèi)部均勻混合。

2.2 孔隙結(jié)構(gòu)分析

通過對ANFAs和MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠的N2吸附-脫附等溫線進行分析，圖5（a）—（b）表明樣品表現(xiàn)出典型的Ⅳ型介孔材料特性，吸附量隨著相對壓力的增加而增加。吸附等溫線的H4型回滯環(huán)特征，表明氣凝膠材料中存在大量的介孔和大孔結(jié)構(gòu)。采用Barrett-Joyner-Halenda （BJH）方法計算得到的孔徑分布如圖5（c）和圖5（d）所示，這些氣凝膠的孔徑在2～300 nm范圍內(nèi)呈現(xiàn)多級分布。這種多級孔結(jié)構(gòu)不僅提升了材料的隔熱性能，還為水蒸氣的傳輸提供了豐富的通道。通過Brunauer-Emmett-Teller （BET）方法測定，ANF氣凝膠的比表面積為14.802 m2/g，而MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠的比表面積則提高到19.433 m2/g。這一結(jié)果進一步證實了MoS2摻雜和Ag納米粒子的原位生長有助于提高材料的比表面積，從而增強其界面蒸發(fā)效率。

2.3 機械穩(wěn)定性能分析

對于界面光熱蒸發(fā)器而言，良好的機械穩(wěn)定性至關(guān)重要。將200 g的砝碼壓在MAAs-30氣凝膠上，從圖6（a）觀察到其高度從1.5 cm被壓縮至1 cm，壓縮率為33%；移除砝碼后，氣凝膠可迅速恢復至原始高度，表現(xiàn)出良好的壓縮回彈性。為驗證MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠的耐疲勞性能，使用萬能強力機對MAAs-30氣凝膠進行了100次加載-卸載的循環(huán)壓縮測試。壓縮循環(huán)的應力應變曲線如圖6（b）所示，在應變?yōu)?0%、壓縮速率為6 mm/min的條件下進行100次循環(huán)壓縮試驗后曲線仍保持閉合，且最大應力保持率為99.23%，展示了良好的耐疲勞性。這種優(yōu)異的機械穩(wěn)定性主要歸因于冰模板成型過程中納米材料的聚集、纏結(jié)形成的多級胞腔結(jié)構(gòu)^［24］。豐富的多級孔結(jié)構(gòu)不僅增大了抗外力的能力，還提供了穩(wěn)定的支撐，防止結(jié)構(gòu)在反復壓縮過程中潰縮。

2.4 隔熱性能分析

芳綸納米纖維氣凝膠的低密度及多級孔結(jié)構(gòu)，大大降低了熱傳導和熱對流，其熱導率柱狀圖如圖7所示，熱導率僅為0.026 W/（m·K），這與空氣的熱導率相當。與此相比，光熱材料MoS2和AgNPs的引入導致復合氣凝膠的熱導率有一定程度提高，尤其是MoS2添加量達到50%時，熱導率為0.033 W/（m·K），然而這一數(shù)據(jù)仍低于如礦物棉（0.033～0.046 W/（m·K））、聚合物泡沫（0.03～0.04 W/（m·K））等傳統(tǒng)隔熱材料^［25］。進一步利用紅外熱成像技術(shù)對MoS2/AgNPs@ANFs復合氣凝膠（MAAs-30）的隔熱性能進行研究。將直徑3 cm、高1.5 cm的圓柱體氣凝膠置于220 ℃的加熱臺上，其時間-溫度曲線如圖8所示，氣凝膠表面溫度在75 ℃左右浮動并長期保持在這一水平，與熱臺溫差達到145 ℃。優(yōu)異的隔熱性能有利于將熱量聚焦于界面，減小熱量傳導至水體。

2.5 光熱性能分析

有效吸收可見光和紅外光是提升蒸發(fā)效率的關(guān)鍵。透過率與吸光度曲線如圖9（a）—（b）所示，ANF氣凝膠和MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠展現(xiàn)出接近0%的透過率；通過冰模板法形成的多級胞腔結(jié)構(gòu)使光在孔道內(nèi)反射和散射次數(shù)增加，光的作用深度與利用率得到有效提高。其中，ANF氣凝膠的平均光吸收率僅為41.9%，而MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠達到93.58%，光吸收性能顯著提高。

為了驗證MoS2/AgNPs@ANFs氣凝膠作為界面蒸發(fā)器的光熱轉(zhuǎn)換性能，首先，將樣品置于太陽光模擬器下照射并用紅外熱像儀監(jiān)測表面溫度。樣品溫度變化曲線如圖10（a）所示，隨著照射時間延長，復合氣凝膠的溫度均高于ANFAs的溫度。這一現(xiàn)象表明，MoS2的加入顯著提升氣凝膠的光熱轉(zhuǎn)換效率。經(jīng)過10 min光照，MAAs-50的溫度可達到63.6 ℃，顯著高于ANFAs的43.92 ℃。當照射時間延長至50 min后，MAAs-50的平均溫度進一步上升至74.66 ℃，而ANFAs的平均溫度則為55.98 ℃。

進一步通過分析天平精確監(jiān)測在不同光照時間下水分蒸發(fā)的質(zhì)量變化。圖10（b）表明隨著光照時間的增加，水分的蒸發(fā)量線性增長，且蒸發(fā)速率隨著MoS2摻雜量增加而提升。從圖10（c）可以觀察到，MAAs-50的蒸發(fā)速率達到了11.7 kg/（m2·h），遠超過ANF氣凝膠的4.71 kg/（m2·h）和純水的2.52 kg/（m2·h）。6次循環(huán)測試的穩(wěn)定性測試如圖10（d）所示，MAAs-50蒸發(fā)速率平均為11.34 kg/（m2·h），展現(xiàn)出持續(xù)穩(wěn)定的蒸發(fā)性能。表1列出了文獻中相關(guān)材料的蒸發(fā)速率，與表中數(shù)據(jù)對比可知本文蒸發(fā)速率較高，具有明顯優(yōu)勢。

3 結(jié)論

本文通過冰模板法制備了MoS2/AgNPs@ANFs復合氣凝膠，并對其成型過程、結(jié)構(gòu)特征、機械性能以及作為輕質(zhì)一體式太陽能界面水蒸發(fā)器的光熱轉(zhuǎn)化和界面水蒸發(fā)性能進行了深入研究。主要結(jié)論如下：

a）復合氣凝膠表現(xiàn)出高孔隙率的多級胞腔結(jié)構(gòu)，具有輕質(zhì)自漂浮的特性；其熱導率低至0.033 W/（m·K），有利于界面蒸發(fā)的熱量管理。

b）復合氣凝膠具有優(yōu)異的機械穩(wěn)定性，在30%壓縮率條件下，經(jīng)100次循環(huán)壓縮測試后，其應力保持率達到99.23%。

c）得益于MoS2與AgNPs的光熱特性及多級胞腔結(jié)構(gòu)，復合氣凝膠展現(xiàn)出了優(yōu)異的光吸收性能，在可見光區(qū)的吸光度達到93.58%。

d）復合氣凝膠具有杰出的光熱轉(zhuǎn)換性能，在5個太陽光強度照射下，50 min后其表面溫度升至74.66 ℃，蒸發(fā)速率最高達到11.7 kg/（m2·h），并且具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

本文為高效易用的一體式輕質(zhì)太陽能界面水蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)設(shè)計提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，在光熱處理領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。

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Preparation and photothermal conversion properties of

MoS2/AgNPs@ANFs composite aerogels

ZHANG" Gongyu，" SUN" Kai，" LIU" Yuanjun，" XIA" Lei，" ZHUANG" Xupin

（School of Textile Science and Engineering， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract：

With the global shortage of water resources and the increasingly severe energy crisis， solar interface evaporation technology， as an innovative solution， is gradually becoming a research hotspot. The solar interface evaporation system must have three key elements： efficient photothermal conversion materials， excellent hydrophilicity and reasonable thermal management structure design. First of all， efficient photothermal conversion materials are the basis. They must be able to effectively absorb sunlight and convert it into heat energy. Ideal materials such as graphene， carbon nanotubes， metal nanoparticles and polymer composites should have high light absorption， good thermal stability and long-term durability. Secondly， the design of hydrophilic surface is crucial to accelerate the transmission of water to the evaporation surface， which can be achieved by introducing hydrophilic groups or constructing micro nano structures on the material surface. Finally， the reasonable thermal management structure design ensures that the absorbed heat is mainly concentrated on the evaporation surface， rather than lost to the environment. By using thermal insulation materials or building multi-layer structures， such as isolating the photothermal conversion layer from the water body， the heat can be effectively locked at the evaporation interface， so as to improve the evaporation efficiency.

The complex structural design of the solar evaporation system limits its large-scale production and cost-effectiveness. The large specific surface area， high porosity， extremely low thermal conductivity and excellent hydrophilicity of the aramid nanofiber aerogel meet the requirements for the preparation of an integrated solar evaporation system. In this paper， the ice template method was used to construct MoS2/AgNPs@ANFs composite aerogels with porous cellular skeleton structure. The nano porous structure increases the refraction path of the optical path， enhances the light scattering， and improves the light absorption ability. The absorbance in the visible region reaches 93.58%; the cellular structure improves the capillary effect， effectively improves the water transmission capacity， and provides a path for water vapor transmission; the density of multi-stage porous aerogels is as low as 10 mg/cm3， and the aerogels have the ability of self-floating and provide the basis for rapid evaporation rate; the porous cellular skeletal structure limits the heat convection and heat conduction， resulting in an extremely low thermal conductivity， which is conducive to the heat management of interface evaporation; MoS2/AgNPs@ANFs composite aerogels are hydrophilic. Under the irradiation of five times of sunlight， the surface temperature rises to 74.66 ℃， and the maximum evaporation rate of water vapor is 11.7 kg/（m2·h）. The evaporation rate remains stable in six cycles， which provides a data basis for the structural design of solar interface water evaporator.

Solar evaporation technology， with its characteristics of high efficiency， low cost and environmental protection， provides a sustainable solution for the global water shortage and energy crisis. With the continuous progress and innovation of technology， solar evaporation technology will play a more important role in the field of water purification and energy conversion in the future.

Keywords：

aerogel; aramid nanofibers; MoS2; nanosilver particles; interfacial evaporation; photothermal conversion