自粘接樹脂水門汀材料耐久性能與粘接強度提升研究

摘 要：采用噴砂處理和氫氟酸處理2種方法對二硅酸鋰陶瓷表面進行處理，通過粘接性能測試，觀察2種處理方法對自粘接樹脂水門汀粘接強度和粘接耐久性的影響。研究結果表明，水中儲存24 h后氫氟酸組試件剪切粘接強度顯著高于噴砂組，20 000次循環后氫氟酸組試件剪切粘接強度顯著高于噴砂組。研究發現噴砂處理對自粘接樹脂水門汀粘接強度和粘接耐久性的影響較大，酸蝕處理通常能夠獲得更好的機械嵌合力，分析酸蝕能夠使二硅酸鋰陶瓷表面產生更多的微裂紋和孔隙，從而提高粘接強度相關。

關鍵詞：自粘接樹脂；水門汀材料；二硅酸鋰陶瓷；粘接

中圖分類號：TQ322.4 文獻標志碼：A 文章編號：1001-5922（2025）03-0028-04

Research on the durability and enhanced bond strengthof self-adhesive resin cement materials

ZHOU Hangxu 1 ，SHAO Wen 1 ，WANG Jiapeng 2 ，LI Weijie 1 ，CHEN Xi 3

（1. The First Affiliated Hospitalof Xi’an Jiaotong University，Xi’an 710061，China；2. Xi’an General Construction United Construction Materials Co.，Ltd.，Xi’an 710065，China；3.University of Huddersfield，West Yorkshire，England，HD13DH，Britain）

Abstract：Two methods of sandblasting and hydrofluoric acid treatment were used to treat the surface of lithium dis?ilicate ceramics，and the effects of the two treatment methods on the adhesive strength and bonding durability of theself-adhesive resin cements were observed through the adhesive performance test. The results showed that the shearadhesion strength of the hydrofluoric acid group was significantly higher than that of the sandblasting group after 24 hof storage in water，and the shear bonding strength of the hydrofluoric acid group was significantly higher than thatof the sandblasting group after 20 000 cycles. It is found that sandblasting treatment has a great effect on the bond?ing strength and bonding durability of self-adhesive resin cement，acid etching can usually obtain better mechanicalinlay，and analysis of acid etching can produce more microcracks and pores on the surface of lithium disilicate ce?ramics，thereby improving the bond strength correlation.

Key words：self adhesive resin；cement materials；lithium disilicate ceramics；adhesive bonding

口腔粘結劑是一種能夠將修復體或修復材料粘接到口腔軟硬組織上的物質，對于口腔環境而言，其重要性不言而喻。自粘接樹脂是一種具有優異粘接性能的口腔材料，它通過丙烯酸酯的聚合反應和酸性基團與鈣離子的化學反應，以及甲基丙烯酸酯網絡的穩定附著，實現了與牙齒的牢固粘接。在口腔醫學領域，二硅酸鋰陶瓷作為一種常見的修復材料，因其優良的機械性能和生物相容性，被廣泛應用于牙齒缺失、牙齒畸形等口腔修復手術中。為了提高二硅酸鋰陶瓷的粘接性能，首先需要對陶瓷表面進行適當的處理?；诖耍芯孔哉辰訕渲T汀結合酸蝕和噴砂2種表面粗化處理時獲得的二硅酸鋰陶瓷粘接性能。

1 材料和方法

1.1 試驗材料

試驗材料主要包括：二硅酸鋰玻璃陶瓷塊（UP.CAD，遼寧愛爾創生物材料有限公司）、自粘接樹脂水門?。?M U200，美國）、氫氟酸（純度：99%，北京百川盈孚科技有限公司）、氧化鋁噴砂粉（基本粒：212～180 um，河南盛興環保材料有限公司）、硅烷偶聯劑（工業級，揚州市立達樹脂有限公司）、光固化復合樹脂（OBN，美塑股份有限公司）。

1.2 試驗儀器

試驗儀器主要包括：噴砂機（YQ-1212W，東莞市躍強機械科技有限公司）、慢速切割機（JMQ-12，蘇州南光電子科技有限公司）、烤瓷爐（DT1200，南京園太顯示電器有限公司）、拋光機（YM-GPM，河南豫磨精飾機械制造有限公司）、萬能測試機（WDW-300M，濟南辰達試驗機制造有限公司）、光固化燈（Usf16160，深圳市一樹紫光科技有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 試樣制備

將二硅酸鋰玻璃陶瓷塊切割成大小為10 mm×10 mm×3 mm的100片瓷片。對瓷片進行打磨處理，使用600 目、800 目和1 000 目砂紙依次對瓷片進行精細打磨，以去除切割痕跡和表面瑕疵，同時使瓷片表面更加光滑。完成砂紙打磨后，將瓷片放入烤瓷爐中。根據廠家的推薦，進行充分的燒結處理。以90 ℃/ min的升溫速率從403 ℃開始升溫，至830 ℃，保持 10 min。然后，以 30 ℃/ min 的速率升溫至850 ℃，保持 7 min，再進行 20 ℃/ min 的冷卻至700 ℃。最后自然冷卻至室溫。

1.3.2 試樣處理

對燒結完畢的陶瓷片進行隨機分組，將100片陶瓷片隨機分為2 組，每組50片，分別設置為噴砂組和氫氟酸組。

（1）噴砂組陶瓷片均使用50 μm氧化鋁噴砂粉進行處理，它通過高壓力的噴砂粉沖擊陶瓷表面，達到去除表面污漬、提高表面粗糙度的效果。噴砂粉通常選用硬度較高的材料，如氧化鋁，以保證處理效果。

處理過程中使用50 μm的氧化鋁噴砂粉，保持與陶瓷表面10 mm的距離，以0.25 MPa的壓力持續噴砂。噴砂時間設定為10s，隨后在無水乙醇中超聲清洗10min，最后烘干備用；

（2）氫氟酸組陶瓷片均使用9.5%氫氟酸進行酸蝕處理，酸蝕是通過化學方法使陶瓷表面產生一定的腐蝕，達到改變表面狀態的效果。使用9.5%的氫氟酸進行酸蝕處理，時間設定為20 s。酸蝕完畢后，利用流水沖洗去盡多余的酸蝕劑，確保無殘留。

1.3.3 粘接試件制作處理

首先需要使用調拌器對自粘接樹脂水門汀進行充分混合均勻，以確保粘接效果。將混合好的樹脂水門汀涂布于瓷片粘接面，完成涂布后，將制作好的光固化復合樹脂樁置于工作臺上，使用適當的工具將其壓入陶瓷片的表面處理區域。持續加壓３min，以確保樹脂水門汀與陶瓷片充分粘接。從不同方向各光固化40 s，以確保樹脂充分固化。將制作好的粘接試件一半置于37 ℃的水中儲存24 h；另一半使用冷熱循環機進行老化處理。在冷熱循環機中，試件將在5 ℃和 55 ℃的溫度下各自停留 15 s，然后進行20 000次循環。在所有步驟完成后，可以對粘接試件進行評估，在水中儲存24 h。

1.3.4 性能測試

對所有粘接試件進行包埋處理，以確保測試的準確性和可靠性。包埋后的試件被放置在剪切試驗機上，測試速度設置為1.0 mm /min。密切觀察測試情況，直至粘接試件上的樹脂柱脫落。在此過程中，對加載斷裂負荷進行詳細的記錄。計算剪切粘接強度值，計算方式為加載斷裂載荷/粘接面積。

1.3.5 統計學處理

使用SPSS26.00軟件進行實驗數據處理，2組試件剪切粘接強度實驗結果均以 （xˉ±s） 形式描述，組間的比較采用獨立樣本的 t 檢驗，差異存在統計學意義的標準為“P＜0.05”。

2 結果與分析

2.1 水中儲存24 h后2組試件的剪切粘接強度統計比較

水中儲存24 h后氫氟酸組試件剪切粘接強度顯著高于噴砂組， （P＜0.05）。詳見表1。

由表1可知，氫氟酸組試件剪切粘接強度優于高于噴砂組。分析可能是因為氫氟酸處理可以獲得較好的粘接效果。同時，處理過程中產生的酸性環境有利于硅烷的水解，從而進一步促進硅烷與玻璃基陶瓷的化學結合。

2.2 20 000次循環后2組試件的剪切粘接強度統計比較

20 000次循環后氫氟酸組試件剪切粘接強度顯著高于噴砂組（P＜0.05），具體見表2。

由表2可知，對試件進行20 000次循環，模擬材料在實際使用過程中可能經歷的老化過程。氫氟酸組試件剪切粘接強度顯著高于噴砂組，表明氫氟酸組試件的性能更為優異。分析相關原因，可能是因為氫氟酸酸蝕所提供的微機械嵌合力優于噴砂處理。

3 討論

3.1 自粘接樹脂

自粘接樹脂的主要成分是丙烯酸酯，這種物質在適當的條件下會發生聚合反應，形成網狀結構，從而形成堅硬的樹脂固化物。在固化過程中，樹脂中的酸性基團與牙齒表面的羥基磷灰石中的鈣離子發生化學反應，形成穩定的附著物，從而增強了樹脂與牙齒的粘接強度，這種化學粘接機制是自粘接樹脂能夠牢固粘接牙齒的重要原因之一。

3.2 自粘接樹脂水門汀

自粘接樹脂水門汀的應用過程中，無需單獨的粘結劑或酸蝕劑，大大簡化了操作流程。自粘接樹脂水門汀能夠有效地將修復體或修復材料粘接到口腔軟硬組織上，具有較高的粘接強度和持久性。自粘接樹脂水門汀不僅可以應用于牙齒修復，還可以應用于口腔頜面缺損的修復，具有廣泛的應用前景。

3.3 不同處理下的自粘接樹脂水門汀粘接性能

樹脂水門汀作為二硅酸鋰陶瓷修復體粘接的常用材料，在口腔醫學領域中發揮著重要作用。樹脂水門汀的機械固位作用是通過改變陶瓷表面形態來實現的，這一過程中，可以采用不同的處理方式。

（1）粗化處理。粗化處理可以通過酸蝕或氧化鋁噴砂等物理方法實現，噴砂處理通過高壓空氣將砂粒噴射到陶瓷表面，達到磨蝕和粗糙化的效果。這些方法能夠去除陶瓷表面的部分釉質，暴露出更多的微孔結構，進而增加表面粗糙度。因此，陶瓷表面經過粗化處理后，可以增加粗糙度、增大粘接面積，從而為樹脂水門汀與陶瓷之間的微機械嵌合提供了良好的基礎；

（2）氫氟酸酸蝕結合硅烷偶聯劑。樹脂水門汀與二硅酸鋰陶瓷之間的化學結合主要通過硅烷偶聯劑來實現。硅烷偶聯劑是一種有機硅化合物，可以與陶瓷表面發生化學反應，使其表面活化，從而增強樹脂水門汀與陶瓷之間的粘接力。

通過粘接性能測試發現，在剪切粘接強度方面，采用噴砂處理組獲得的自粘接樹脂水門汀粘接強度和粘接耐久性均顯著低于氫氟酸組。分析出現這種差異的原因，可能與噴砂與酸蝕所獲得機械嵌合力的差別相關。噴砂處理可能導致二硅酸鋰陶瓷表面基質不規則喪失，導致粗化效果不如酸蝕。此外，噴砂處理還可能導致二硅酸鋰陶瓷表面出現微裂紋，從而影響粘接強度。

4 結語

自粘接樹脂水門汀作為一種新型的口腔粘接材料，具有無需單獨的粘結劑或酸蝕劑、粘接強度高、適用范圍廣等優點，在口腔修復領域中具有廣泛的應用前景。通過研究發現，噴砂處理可能導致二硅酸鋰陶瓷表面粗化效果不佳，從而影響自粘接樹脂水門汀的剪切粘接強度。因此，在選擇粘接處理方法時，應根據具體材料和使用場景，選擇合適的處理方法以提高粘接強度和耐久性。然而，作為一種新型材料，自粘接樹脂水門汀的長期效果和安全性還需要進一步的研究和評估。

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（責任編輯：蘇 幔）